雷公藤多苷质量标准

精品文档 1欢迎下载 雷公藤多苷片 Leigongteng Duogan Pian 处方 雷公藤多苷 10g 制法 取雷公藤多苷 加辅料适量 混匀 制粒 干燥 压制成 1000 片 即得 性状 本品为浅黄色至棕黄色片 味微苦 涩 鉴别 取雷公藤内酯甲对照品适量 加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液 作为对照品 溶液 照薄层色谱法 中国药典 2010 年版一部附录 B 试验 吸取对照品溶液 5 l 与含 量测定项下的供试品溶液 20 l 分别点于同一硅胶 G 薄层板上 以环己烷 丙酮 5 3 为 展开剂 展开 取出 晾干 喷以 10 硫酸乙醇溶液 在 105 加热至斑点显色清晰 供 试品色谱中 在与对照品色谱相应的位置上 显相同颜色的斑点 检查 雷公藤甲素雷公藤甲素 照高效液相色谱法 中国药典 2010 年版一部附录 D 测定 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以甲醇 水 43 57 为流动相 柱温为 25 检测波长为 218nm 理论板数按雷公藤甲素峰计算应不 低于 2500 对照品溶液的制备 取雷公藤甲素对照品适量 精密称定 加甲醇制成每 1ml 含 0 05mg 的溶液 即得 测定法 分别精密吸取对照品溶液与 含量测定 项下供试品溶液各 10 l 注入液 相色谱仪 测定 即得 本品每片含雷公藤甲素 C20H24O6 不得过 10 g 其他 应符合片剂项下有关的各项规定 中国药典 2010 年版一部附录 D 含量测定 照高效液相色谱法 中国药典 2010 年版一部附录 D 测定 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以甲醇 乙腈 水 64 16 20 为流动相 柱温为 25 检测波长为 210nm 理论板数按雷公藤内酯甲峰计 算应不低于 3000 对照品溶液的制备 取雷公藤内酯甲对照品适量 精密称定 加甲醇溶解并制成每 1ml 含 0 1mg 的溶液 即得 供试品溶液的制备 取本品 50 片 精密称定 研细 取相当于 20 片的量 精密称定 置具塞三角瓶中 加乙酸乙酯 30ml 超声处理 功率 400W 频率 58kHz 30 分钟 放冷 精品文档 2欢迎下载 滤过 容器及滤器用乙酸乙酯适量分次洗涤 合并滤液及洗液 蒸干 残渣用 10ml 乙酸乙 酯使溶解 置已处理的中性氧化铝柱 100 200 目 3g 内径 1cm 乙酸乙酯湿法装柱 上 用乙酸乙酯 30ml 洗脱 收集洗脱液 蒸干 残渣用甲醇溶解并转移至 5ml 量瓶中 加甲醇 至刻度 摇匀 滤过 取续滤液 即得 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 l 注入液相色谱仪 测定 即 得 本品每片含雷公藤内酯甲 C30H46O3 不得少于 10 g 功能与主治 祛风解毒 除湿消肿 舒筋通络 有抗炎及抑制细胞免疫和体液免疫 等作用 用于风湿热瘀 毒邪阻滞所致的类风湿性关节炎 肾病综合症 白塞氏三联症 麻风反应 自身免疫性肝炎等 用法与用量 口服 按体重每 1kg 每日 1 1 5mg 分三次饭后服用 或遵医嘱 注意 1 服药期间可引起月经紊乱 精子活力及数目减少 白细胞和血小板减少 停药后可恢复 2 有严重心血管病和老年患者慎用 3 孕妇忌用 规格 10mg 雷公藤多苷 贮藏 密封 遮光 置干燥处 精品文档 3欢迎下载 附 雷公藤多苷标准 雷公藤多苷 Leigongteng Duogan 本品为卫矛科植物雷公藤Tripterygium wilfordii Hook f 去皮根的提取物 制法 取雷公藤 去皮 粉碎 用 60 70 乙醇浸泡 加热提取 合并提取液 回 收乙醇并浓缩至适量 加三氯甲烷振摇提取 分取三氯甲烷萃取液 回收溶剂 干燥 经 硅胶柱层析分离 收集二萜类和三萜类成分 按比例调配 干燥 即得 性状 本品为黄色至棕黄色粉末 鉴别 取雷公藤内酯甲对照品适量 加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液 作为对照品 溶液 照薄层色谱法 中国药典 2010 年版一部附录 VIB 试验 吸取 含量测定 雷公藤 内酯甲项下供试品溶液 20 l 上述对照品溶液 5 l 分别点于同一硅胶 G 薄层板上 以环 己烷 丙酮 5 3 展开 取出 晾干 喷以 10 硫酸乙醇溶液 105 加热至斑点清晰 分别置日光和紫外 365nm 下检视 供试品色谱中 在与对照品色谱相应的位置上显相同颜 色的斑点和荧光斑点 检查 水分 照水分测定法 中国药典 2010 年版一部附录 IX H 第一法 测定 不 得过 5 0 炽灼残渣 不得过 1 5 中国药典 2010 年版一部附录 IX J 雷公藤甲素 雷公藤内酯醇 雷公藤甲素 雷公藤内酯醇 照高效液相色谱法 中国药典 2010 年版一部附录 VID 测定 色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以甲醇 水 43 57 为流动相 柱温为 25 检测波长为 218nm 理论板数按雷公藤甲素峰计算应不 低于 2500 对照品溶液的制备 取雷公藤甲素对照品适量 精密称定 加甲醇制成每 1ml 含 0 05mg 的溶液 即得 测定法 分别精密吸取对照品溶液与 含量测定 项下供试品溶液各 10 l 注入液 相色谱仪 测定 即得 按干燥品计算 本品含雷公藤甲素 雷公藤内酯醇 C20H24O6 不得大于 0 10 毒力试验毒力试验 对照品溶液的制备 取雷公藤多苷对照品适量 精密称定 加聚山梨酯 80 适量 每 20mg 对照品加 0 1ml 搅匀 加热使溶解 逐滴加水稀释至所需体积 即得 精品文档 4欢迎下载 供试品溶液的制备 取本品适量 精密称定 按对照品溶液的制备方法配制 即得 测定法 取小鼠 体重 18 22g 灌胃给药 分别测定对照品和供试品的半数致死量 LD50 对照品和供试品的 LD50比值应为 0 90 1 10 L D50平均可信限率不得超过 15 P 0 95 残留溶剂残留溶剂 取本品 2g 精密称定 置顶空瓶中 精密加 N N 二甲基甲酰胺 5ml 使溶解 作为供试品溶液 另精密称取三氯甲烷适量 加 N N 二甲基甲酰胺制成每 1ml 含 25 g 的 溶液 作为对照品溶液 照残留溶剂测定法 中国药典 2010 年版二部附录 VIII P 用 6 氰丙基苯基 94 二甲基聚硅氧烷毛细管柱 柱温 50 保持 8 分钟 再以每分钟 50 升至 200 保持 3 分钟 顶空温度 100 顶空时间 20 分钟 分别精密吸取对照品溶液和供 试品溶液顶空气体适量 注入气相色谱仪 测定 既得 本品含三氯甲烷不得过 0 006 含量测定 雷公藤内酯甲雷公藤内酯甲 照高效液相色谱法 中国药典 2010 年版一部附录 VI D 测定 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以甲醇 乙腈 水 64 17 19 为流动相 柱温为 25 检测波长为 210nm 理论板数按雷公藤内酯甲峰 计应不低于 3000 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取雷公藤内酯甲对照品适量 精密称定 加甲醇溶解并制成每 1ml 含 0 1mg 的溶液 即得 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品 0 2g 精密称定 置具塞锥形瓶中 加乙酸乙酯 30ml 超 声处理 功率 400W 频率 58KHz 30 分钟 放冷 滤过 容器及滤器用乙酸乙酯适量分次 洗涤 合并滤液及洗液 蒸干 残渣用 10ml 乙酸乙酯使溶解 置已处理的中性氧化铝柱 100 200 目 3g 内径 1cm 乙酸乙酯湿法装柱 上 用乙酸乙酯 30ml 洗脱 收集洗脱 液 蒸干 残渣用甲醇溶解并转移至 5ml 量瓶中 加甲醇至刻度 摇匀 滤过 取续滤液 即得