电导率仪的使用及保养.ppt

电导率电导率仪测量原理及影响因素使用 校正 保养和储存电导电极注意事项技术参数中国的电导率基准 报告提纲 以数字表示溶液传导电流的能力 单位以每米毫西门子 mS m 表示 电阻率的倒数为电导率 用希腊字母 表示 1 除非特别指明 电导率的测量温度是标准温度 25 C 电导率 电导率的物理意义是表示物质导电的性能 电导率越大则导电性能越强 反之越小 另外 电导是电阻的倒数 电导率是电阻率的倒数电导率是以数字表示溶液传导电流的能力 水的电导率与其所含无机酸 碱 盐的量有一定的关系 当它们的浓度较低时 电导率随着浓度的增大而增加 因此 该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量 电导率 在国际单位制中 电导率的单位称为西门子 米 S m 其它单位有 mS m S cm S cm 1S m 1000mS m 1000000S m 10mS cm 10000 S cm 单位 电厂 水处理 水厂和污水厂 废水处理 造纸 生产过程 废水处理 化工炼油 生产过程 废水处理 冶金和采矿 生产过程 废水处理 食品和饮料 生产过程 废水处理 医药行业 生物反应和发酵 废水处理 半导体 生产过程 废水处理 高纯水生产 应用领域 将相互平行且距离是固定值L的两块极板 或圆柱电极 放到被测溶液中 在极板的两端加上一定的电势 然后通过电导仪测量极板间电导 电导率的测量需要两方面信息 一个是溶液的电导G 另一个是溶液的几何参数S 电导可以通过电流 电压的测量得到 根据关系式S K G可以等到电导率的数值 这一测量原理在直接显示测量仪表中得到广泛应用 而K L AA 测量电极的有效极板L 两极板的距离这一值则被称为电极常数 在电极间存在均匀电场的情况下 电极常数可以通过几何尺寸算出 当两个面积为1cm2的方形极板 之间相隔1cm组成电极时 此电极的常数K 1 如果用此对电极测得电导值G 1000 s 则被测溶液的电导率 1000 s cm 一般情况下 电极常形成部分非均匀电场 此时 电极常数必须用标准溶液进行确定 标准溶液一般都使用KCl溶液这是因为KCl的电导率的不同的温度和浓度情况下非常稳定 准确 0 1mol l的KCl溶液在25 时电导率为12 856ms cm 测量原理 电导率测定仪是一款多量程仪器 能够满足从去离子水到海水等多种应用检测要求 这款仪器能够提供自动温度补偿 并能设置温度系数 因此能够用于测量温度系数与水不同的液体样品 它能够提供三个量程并具有量程自动选择功能 能够在检测时自动选择最为合适的量程 随仪器提供一支双插头不锈钢电导率电极且内置温度传感器 用于自动温度补偿 一个橡胶防滑套 4节碱性AAA电池 仪器操作手册和一个便携软包 电导率仪 电导率仪 E为振荡器产生的交流电压 Rx为电导池的等效电阻 Rm为分压电阻 Em为Rm上的交流分压 由欧姆定律可知 Kcell为电导池常数 当E Rm和Kcell均为常数时 由电导率 的变化必将引起Em作相应变化 所以测量Em的大小 也就测得溶液电导率的数值 将Em送至交流放大器放大 再经过讯号整流 以获得推动表头的直流讯号输出 表头直读电导率 电导率仪 电导率仪由振荡器 放大器和指示器等部分组成 电导率仪的工作原理如图所示 1 振荡器 2 电导池 3 放大器 4 指示器 电导 G 是电阻 R 的倒数 因此当两个电极 通常为铂电极或铂黑电极 插入溶液中 可以测出两电极间的电阻R 根据欧姆定律 温度一定时 这个电阻值与电极间距L cm 正比 与电极的截面积A cm2 反比 即R L A 其中 为电阻率 是长1cm 截面积为1cm2导体的电阻 其大小决定于物质的本性 据上式 导体的电导 G 可表示成下式 G 1 R 1 A L 1 J 其中 1 称为电导率 J L A称为电极常数 电解质溶液电导率指相距1cm的两平行电极间充以1cm3溶液时所具有的电导 由上式可见 当已知电极常数 J 并测出溶液电阻 R 或电导 G 时 即可求出电导率 电导率仪工作原理 温度 电导率与温度具有很大相关性 金属的电导率随着温度的增高而降低 半导体的电导率随着温度的增高而增高 在一段温度值域内 电导率可以被近似为与温度成正比 为了要比较物质在不同温度状况的电导率 必须设定一个共同的参考温度 电导率与温度的相关性 时常可以表达为 电导率对上温度线图的斜率 影响因素 掺杂程度 固态半导体的掺杂程度会造成电导率很大的变化 增加掺杂程度会造成高电导率 水溶液的电导率高低相依于其内含溶质盐的浓度 或其它会分解为电解质的化学杂质 水样本的电导率是测量水的含盐成分 含离子成分 含杂质成分等等的重要指标 水越纯净 电导率越低 电阻率越高 水的电导率时常以电导系数来纪录 电导系数是水在25 C温度的电导率 影响因素 各向异性 有些物质会有异向性 anisotropic 的电导率 必需用3 3矩阵来表达 使用数学术语 第二阶张量 通常是对称的 影响因素 电导率测量是与温度相关的 温度对电导率的影响程度依溶液的不同而不同 可以用下面的公式求得 Gt Gtcal 1 T Tcal 其中 Gt 某一温度 C 下的电导率Gtcal 标准温度 C 下的电导率Tcal 温度修正值 标准温度 C 下溶液的温度系数 下表列出了常用溶液的 值 要得到其他溶液的 值 只要测量某个温度范围内的电导率 并以温度为纵轴绘出相应的电导率的变化曲线 与标准温度相对应的曲线点为该溶液的 值 电导率的温度补偿 电导率的温度补偿 市场上所销售的所有电导仪都可以参照标准温度 通常为25 C 进行调节的或自动温度补偿 大多数固定温度补偿的电导仪的 调节为2 C 近似25 C时氯化钠溶液的 DDS 11C型对被测液能作标准温度系数百分之二 DDS 307型作百分之一至百分之四补偿 可调节温度补偿的电导仪可以把 调节到更加接近所测溶液的 电导率的温度补偿 开机 按下电源开关 预热30min 测量 1 调节 常数 补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致 2 调节 温度 补偿旋钮至待测溶液实际温度值 3 先用蒸馏水清洗电极 滤纸吸干 再用被测溶液清洗一次 把电极浸入被测溶液中 用玻璃棒搅拌溶液 使溶液均匀 读出溶液的电导率值 在测量过程中 若显示屏首位为1 溢出 这表示被测溶液的电导率值超出量程范围 此时应将 RANGE 旋钮旋到高一档进行测量 或者将样品稀释一定倍数进行测量 结束 用蒸馏水清洗电极 关机 使用方法 电极常数选择 电导率范围及对应电极常数推荐表 根据公式K S G 电极常数K可以通过测量电导电极在一定浓度的KCL溶液中的电导G来求得 此时KCL溶液的电导率S是已知的 由于测量溶液的浓度和温度不同 以及测量仪器的精度和频率也不同 电导电极常数K有时会出现较大的误差 使用一段时间后 电极常数也可能会有变化 因此 新购的电导电极 以及使用一段时间后的电导电极 电极常数应重新测量标定 电导电极常数测量时应注意以下几点 1 测量时应采用配套使用的电导率仪 不要采用其它型号的电导率仪 2 测量电极常数的KCL溶液的温度 以接近实际被测溶液的温度为好 电导电极常数 精确配置标准溶液 调节标准溶液温度至参照标准温度 一般为25 即25 0 1 按下式计算常数J J K K测式中K为溶液标准电导率 查下表可得 测量标准液电导率 计算并修改常数数值 测量标准液电导率用以验证 校正方法 电导电极的种类 电导电极一般分为二电极式和多电极式两种类型 二电极式电导电极是目前国内使用最多的电导电极类型 实验式二电极式电导电极的结构是将二片铂片烧结在二平行玻璃片上 或圆形玻璃管的内壁上 调节铂片的面积和距离 就可以制成不同常数值的电导电极 通常有K 1 K 5 K 10等类型 而在线电导率仪上使用的二电极式电导电极常制成圆柱形对称的电极 当K 1时 常采用石墨 当K 0 1 0 01时 材料可以是不锈钢或钛合金 多电极式电导电极 一般在支持体上有几个环状的电极 通过环状电极的串联和并联的不同组合 可以制成不同常数的电导电极 环状电极的材料可以是石墨 不锈钢 钛合金和铂金 电导电极还有四电极类型和电磁式类型 四电极电导电极的优点是可以避免电极极化带来的测量误差 在国外的实验式和在线式电导率仪上较多使用 电磁式电导电极的特点是适宜于测量高电导率的溶液 一般用于工业电导率仪中 或利用其测量原理制成单组分的浓度计 如盐酸浓度计 硝酸浓度计等 电导电极的种类 电导电极的种类 电导电极的种类 上海精科雷磁DDS 307电导率仪铂黑电极银亮电极 电极使用前必须放入在蒸馏水中浸泡数小时 经常使用的电极应放入 贮存 在蒸馏水中 量程正确设置方法 置与溢出档的高一档量程进行测量 能在低一档量程内测量的 不放在高一档量程内测量 为保证仪器的测量精度 必要时在仪器的使用前 用该仪器对电极常数进行重新标定 同时应定期进行电导电极常数标定 盛被测溶液的容器必须清洁 无离子玷污 在测量高纯水时应避免污染 正确选择电导电极常数并最好采用密封 流动的测量方式 否则电导率增加很快 因为空气中的CO2溶入水里变成碳酸根离子 维护保养及注意事项 仪器内置的温度系数为2 与此温度系数不符的溶液使用温度补偿将会有误差 因此 进行高精度测量或检测高纯水时 应采用无温度补偿方式进行 然后查表 或者将被测溶液恒温在25 求其在25 时的电导率值 为保证测量精度 电极使用前应用于小0 5 S cm的去离子水 或蒸馏水 冲洗二次 然后用被测试样冲洗后方可测量 出现异常情况 联系管理员 测量时应采用配套使用的 不要采用其它型号的 维护保养及注意事项 1 测量低电导值的溶液时 请先在超纯水中清晰并浸泡2个小时以上 2 测量过程中 从甲溶液转到乙溶液时 先用蒸馏水清洗后 在用乙溶液清洗 不能用滤纸擦拭 3 电极使用完毕后应该清洗干净 甩干后妥善保存 可浸泡在纯水中保存 避免碰撞损坏 4 防止电极的插头和引线潮湿 否则将会出现测量误差 5 电极长期使用 电极常数会发生变化 影响测量准确性 此时应重新标定电极常数 维护保养及注意事项 电导电极的贮存 电极 长期不用 应贮存在干燥的地方 电极使用前必须放入 贮存 在蒸馏水中数小时 经常使用的电极可以放入 贮存 在蒸馏水中 电导电极的清洗1 可以用含有洗涤剂的温水清洗电极上有机成分污垢 也可以用酒精清洗 2 钙 镁沉淀物最好用10 柠檬酸 3 镀铂黑的电极 只能用化学方法清洗 用软刷子机械清洗时会破坏镀在电极表面的镀层 铂黑 注意 某些化学方法清洗可能在生活破坏被轻度污染的铂黑层 4 光亮的铂电极 可以用软刷子机械清洗 但在电极表面不可以产生裂痕 绝对不可以使用螺丝起子之类硬物清理电极表面 甚至在用软刷子清洗时也要特别注意 电导电极的清洗与贮存 在铂电极应用中 铂表面往往先作电镀处理 生成一种黑色 铂绒 以增加活性和表面积 故称铂黑电极 铂黑可增加电极反应速率 加速达到平衡 多孔的铂黑增加了电极的表面积 使电流密度减小 使极化效应变小 电容干扰也降低了 不镀铂黑或镀得不好的铂黑电极 会产生很大的测量误差 铂黑电极存放期间要泡在蒸馏水中不宜干放 如果发现铂黑电极污染或失效 可浸入10 硝酸或盐酸溶液中二分钟 然后用蒸馏水冲洗干净再测量 铂黑电极也可以重新电镀 但镀铂黑需要一定的要求和经验 镀黑层镀得好与坏对电极性能有很大影响 铂黑电极测试几个 S cm甚至0 1 S cm的溶液都可以 而在高电导率溶液中的测试 铂黑电极就更稳定和准确了 因此常数大于1的电导电极 都应该使用铂黑电极 而不镀铂黑的光亮电导电极 因为它只能在较小电导率的溶液中使用 所以常数 1的电导电极可以使用光亮电极 光亮电极的另一个优点是铂片表面可以擦拭 而铂黑电极表面则绝对不能擦拭 只能在水中晃动清洗 关于铂黑 技术参数 技术参数 中国和不少国家的电导率基准是以相对测量法建立的 是一种国家副基准 将一种纯度优于99 99 的高纯度氯化钾作为符合国际推荐的电导率基准物质 由它所配制的基准溶液应具有国际推荐电导率值 以25 的溶液电导率为超始点 相应地测出各个电导率常数 然后按下式求出其他温度的电导率常数KK K0 1 at 式中 K0为0 下电导池常数 a为制作电导池所用玻璃线性膨胀系数 t为溶液温度 单位