糖浆剂质量回顾

1 糖浆剂年度产品质量回顾分析报告糖浆剂年度产品质量回顾分析报告 回顾日期 2013 年 1 月 2013 年 12 月 起草 起草 QAQA 签名签名 时间 时间 审核 审核 QAQA 经理经理 签名签名 时间 时间 批准 批准 车间主任车间主任 生产部负责人生产部负责人 工艺技术负责人工艺技术负责人 物料物料 销售负责人销售负责人 质量受权人质量受权人 签名签名 时间 时间 2 目录 1 概述 3 2 回顾期限 3 3 制造情况 3 4 产品描述 3 4 1 产品给药途径及功能主治 3 4 2 关键参数 3 4 3 产品工艺 3 5 物料质量回顾 3 5 1 原辅料 包装材料质量问题回顾 4 5 2 主要原辅料购进情况回顾 4 5 3 供应商的管理情况回顾 5 6 成品质量标准情况 5 6 1 产品质量标准 5 6 2 质量指标统计及趋势分析 5 7 生产工艺分析 6 8 产品稳定性考察 6 9 验证回顾 7 10 环境监测情况回顾 7 11 工艺用水 与药品直接接触的气体质量问题回顾 7 12 不良反应 8 13 产品召回 退货 8 13 1 产品召回 8 13 2 退货 8 14 偏差回顾 8 15 结论 8 附录 1 年度产品回顾分析表 8 3 1 1 概述概述 根据 产品质量回顾分析管理规程 SOP QA 018 01 的规定 2014 年 1 月 对我厂糖浆剂进行产品质量回顾分析 本报告抽取川贝枇杷糖浆全部共 4 批产 品重点对该品种进行了统计和趋势分析 2 2 回顾期限 回顾期限 2013 年 1 月 1 日 2013 年 12 月 31 日 3 3 制造情况 制造情况 本回顾年度共生产川贝枇杷糖浆 4 批 总产量为 2 6699 万瓶 总收率 为 95 35 4 4 产品描述 产品描述 4 14 1 产品给药途径及功能主治产品给药途径及功能主治 本品为口服糖浆剂 有清热宣肺 化痰止咳之功效 用于风热犯肺 痰热 内阻所致的咳嗽痰黄或咯痰不爽 咽喉肿痛 胸闷胀痛 感冒 支气管炎见上 述证候者 4 24 2 关键参数关键参数 规格 100ml 包装规格 1 瓶 盒 120 盒 件 产品有效期 24 个月 4 34 3 产品工艺产品工艺 川贝母流浸膏系取川贝母 粉碎成粗粉 用 70 乙醇作溶剂 浸渍 5 天 后 缓缓渗漉 收集初渗漉液 另器保存 继续渗漉 俟可溶性成分完全漉出 续渗漉液浓缩至适量 与初漉液混合 继续浓缩 滤过 桔梗和枇杷叶加水煎 煮二次 第一次 2 5 小时 第二次 2 小时 合并煎液 滤过 滤液浓缩至适量 加入蔗糖及防腐剂适量 煮沸使溶解 滤过 滤液与川贝母流浸膏混合 放冷 加入薄荷脑和含适量杏仁香精的乙醇溶液 加水至规定量 搅匀 灌装 灯检 包装 5 5 物料质量回顾 物料质量回顾 原辅料供应商 川贝母饮片 桔梗饮片 枇杷叶饮片 安徽孟氏医药有限公司 亳州市国一堂中药饮片有限公司 薄 荷 脑南通薄荷厂有限公司 山 梨 酸 湖南华日制药有限公司 4 蔗 糖 湖南湘易康制药有限公司 杏仁香精 广州四季风香精香料有限公司 乙 醇 吉林省新天龙实业股份有限公司 梅河口市阜康酒精有限责任公司 5 15 1 原辅料 包装材料质量问题回顾原辅料 包装材料质量问题回顾 该产品所用原辅料及包装材料供应商均经公司审核 为合格供应商且长期 合作 其产品质量稳定 在回顾期间内没有质量问题 5 25 2 主要原辅料购进情况回顾主要原辅料购进情况回顾 名称 批月份 12 年 6 月 12 年 10 月 1 月 2 月 3 月 4 月 5 月 6 月 7 月 8 月 9 月 10 月 11 月 12 月 Total 合格 率 收捡 000000000100001 放行 000000000100001 枇杷叶 饮片 拒绝 000000000000000 100 收捡 000000000100001 放行 000000000100001 川贝母 饮片 拒绝 000000000000000 100 收捡 100000000000001 放行 100000000000001 桔梗饮 片 拒绝 000000000000000 100 收捡 000010000010002 放行 000010000010002 薄荷脑 拒绝 000000000000000 100 收捡 000001000000001 放行 000001000000001 杏仁香 精 拒绝 000000000000000 100 收捡 001000000000001 山梨酸 放行 001000000000001 100 5 拒绝 000000000000000 收捡 000100000000001 放行 000100000000001 蔗糖 拒绝 000000000000000 100 收捡 010000100010003 放行 010000100010003 乙醇 拒绝 000000000000000 100 川贝母饮片 枇杷叶饮片 桔梗饮片 薄荷脑 山梨酸 蔗糖 乙醇 杏 仁香精在来料检验均合格 经过留样观察使用该原辅料的产品质量稳定 5 35 3 供应商的管理情况回顾供应商的管理情况回顾 新增供应商情况 GMP 认证首次批准供应商 变更供应商情况 无 供应商审计情况 所有进厂物料的供应商均经过生产技术部 供应部 质量管理部进行资质 审核 小结 产品原辅料供应商均为合格供应商 6 6 成品质量标准情况 成品质量标准情况 6 16 1 产品质量标准产品质量标准 参数接受限度10 版药典 相对密度应不低于 1 13 应不低于 1 13 川贝枇 杷糖浆 含量 本品每 1ml 含薄荷脑 C10H20O 应不少于 0 20mg 本品每 1ml 含薄荷脑 C10H20O 应不少于 0 20mg 6 26 2 质量指标统计及趋势分析质量指标统计及趋势分析 对 6 1 的参数项目实际检验数据实施统计与分析 批号含量 mg ml 相对密度 6 061305010 231 18 061305020 231 15 061305030 241 17 061307010 251 17 小结 各数据指标均在内控范围正常波动 质量控制稳定 数据重现性好 7 7 生产工艺分析 生产工艺分析 本产品生产工艺经过工艺验证 工艺参数稳定 操作工均严格执行工艺操 作规程 工艺参数执行较好 确保了中间产品的合格率 所有设备均有相 应的操作 SOP 和相应的清洁 SOP 维修班组定期对设备进行维护 确保设 备的正常运转 2013 年对该产品做承诺稳定性实验 每年该产品均留一 批样品做长期稳定性试验 经过加速试验证实 该产品在加速试验期内各 项指标均合格 符合中华人民共和国药典 2010 年版第一部 8 8 产品稳定性考察 产品稳定性考察 加速试验 产品名称 川贝枇杷糖浆 规格 100ml 贮存条件 温度 40 2 湿度 75 5 批号 061305010613050206130503 含量 mg ml 相对密度含量 mg ml 相对密度含量 mg ml 相对密度 0 月 0 231 180 231 150 241 17 1 月 0 241 160 231 160 231 16 2 月 0 231 160 231 160 241 16 3 月 0 231 190 231 200 231 18 6 月 0 231 210 231 600 231 20 长期试验 产品名称 川贝枇杷糖浆 规格 100ml 贮存条件 20 以下 湿度 45 65 批号 061305010613050206130503 含量 mg ml 相对密度含量 mg ml 相对密度含量 mg ml 相对密度 0 月 0 231 180 231 150 241 17 7 3 月 0 231 170 231 190 231 18 6 月 0 231 210 231 250 231 24 9 月 12 月 18 月 24 月 36 月 总结 所做加速试验样品存储条件 温度 40 2 湿度 75 5 长期试验样品存储条件 温度 20 以下 湿度 45 65 06130501 06130503 批样品 为 GMP 认证的首三批 经加速试验检验产品 在 6 个月内合格 符合中华人民共和国药典 2010 年版一部 该产品执行现有工 艺规程和质量标准 能保证产品各项指标在效期内合格 9 9 验证回顾 验证回顾 评价 2013 年对产品进行了前验证和分析方法确认 目的是证明现有工 艺 设备能保证产品质量达到预期的质量标准 可以可靠有效的控制产品的内 在质量 验证结果合格 验证数据真实可靠 验证结果标明 其生产过程是稳 定的 制定的参数是合理的 能满足生产的要求 保证产品质量 1010 环境监测情况回顾 环境监测情况回顾 质管部定期监测生产车间环境 沉降菌检测频率为每三个月一次 尘埃粒 子检测频率为每三个月一次 检测结果均合格 1111 工艺用水 与药品直接接触的气体质量问题回顾工艺用水 与药品直接接触的气体质量问题回顾 工艺用水为纯化水和生活饮用水 纯化水每月全检一次 生活饮用水每月 检验一次 每年送检一次 均能达到药用要求 与药品接触的压缩空气每季度 检验一次悬浮粒子 每月检测一次微生物 检验指标均合格 没有产生过质量 问题 8 1212 不良反应 不良反应 评价 没有接到有关投诉 1313 产品召回 退货 产品召回 退货 13 113 1 产品召回产品召回 无 13 213 2 退货退货 无退货 1414 偏差回顾 偏差回顾 项目名称偏差号生产阶段描述涉及批次补救措施 灌装收率计算 错误 DV YT 13 02 液体制剂车间 灌装岗 复核时发现 灌装收率计 算错误 06130501 现场指导培训 考核 YGX4 液体制剂 车间灌封机出 现故障 DV YT 13 06 液体制剂车间 灌装岗 固定齿轮螺 丝松动导致 工位不同 故障停机 06130701 停机维修 剩 余药液合理处 理 1515 结论 结论 综合以上分析 在回顾期 2013 年 1 月到 2013 年 12 月内 所有出厂产品 均