磷钨铯多金属氧酸盐制备实验方案

磷钨铯多金属氧酸盐制备实验方案 相对分子质量 293 827 36 461 97 995 18 015 42WO NaHCl 43PO HOH2 2988 26 325 91 3210 03OHOPWH 240123 6 32CO Cs 40125 05 2 OPWHCs 1135 32 042环糊精 OHCH3 第一步 第一步 的制备的制备 40123 OPWH 酸度 体积mL物质的量mol质量 g OHWONa 242 2 100 HCl1 18100 OHHPONa 242 12 15 蒸馏水335 所需试剂 所需试剂 溶液 无机酸 溶液 42WO NaLmol 6 0 1 0 42HPO Na 方法方法 1 按上述配方将钨酸钠及磷酸氢二钠溶于热水 80 中 分别过滤然后 混合 混合后缓慢加入 100ml 试剂盐酸 搅拌均匀后浸入冷水中 自然冷却 24h 抽滤分离析出的晶体用 0 左右的水洗涤两次 以洗净氯根 成品抽干后 薄薄放干于净滤纸上晾干 收率为 80 1 方法方法 2 2 使溶液与溶液接触 直到生成活性沉淀 42WO NaHCl 42WO H 使活性沉淀与溶液接触 直到活性钨酸沉淀完全溶解 42WO H 43PO H 得到溶液 40123 OPWH 向溶液中加入溶液沉淀剂 使沉淀 过滤 40123 OPWHHCl 40123 OPWH 结晶 得到高纯度 无机酸沉淀剂在反应体系中的浓度为 40123 OPWH 2 Lmol 6 0 1 0 第二步 第二步 的制备的制备 40125 05 2 OPWHCs 浓度Lmol 体积L 物质的量 mol 质量 g OHOPWH 240123 6 0 10 10 1000 1000 010 0129 162029 1620 32CO Cs 0 080 080 1000 1000 0080 0082 60732 6073 蒸馏水 所需试剂 所需试剂 蒸馏水 32CO CsOHOPWH 240123 6 注 具有不溶于水和甲醇等极性溶剂的特点 3 40125 05 2 OPWHCs 分别把 2 5g和 18 12g 预处理得到的配成 32CO CsOHOPWH 240123 6 0 1mol L 和 0 08mol L 的溶液 0 1mol L 的溶液以 1mL min 的速率 32CO Cs 在室温下滴加到 0 08mol L 的溶液中 滴加完毕 继续搅拌 0 5h 40123 OPWH 后 于室温下静置 20h 然后在 323K 50 下缓慢蒸发水分 得到白色 固体 然后在 110 左右烘干 用前在 300 焙烧 2h 比 40125 05 2 OPWHCs 表面积为 108m2 g 4 第三步 第三步 环糊精包结物环糊精包结物的制备 碾磨法 的制备 碾磨法 40125 05 2 OPWHCs 质量 g 物质的量 mol 40125 05 2 OPWHCs 16 050116 05010 0050 005 环糊精 5 67005 67000 0050 005 蒸馏水 四氢呋 喃 所需试剂 所需试剂 蒸馏水 四氢呋喃 THF 环糊精 40125 05 2 OPWHCs 取二次重结晶并充分干燥的 10mL 水 环糊精 67 5 5gmmol 5mmol 5 019g 加入到玛瑙研钵中 充分研钵 1h 75 40125 05 2 OPWHCs 干燥 8h 得到白色粉末状 糊状 物质 低温干燥后再用四氢呋喃 THF 洗 净 干燥既得产物与的包合物 5 6 环糊精 40125 05 2 OPWHCs 第四步 第四步 环糊精包结物的表征环糊精包结物的表征 40125 05 2 OPWHCs 第五步 第五步 催化食用油酯交换制备生物柴油催化食用油酯交换制备生物柴油 40125 05 2 OPWHCs 质量 g体积mL 物质的量 mol 40125 05 2 OPWHCs 0 0642 0 02 芸芥植物油 100 OHCH3 28 四氢呋喃 10 所需试剂 所需试剂 芸芥植物油 四氢呋喃 THF 活 40125 05 2 OPWHCsOHCH3 性炭 将 250mL 圆底三口烧瓶 含有温度计 搅拌器 取样口 冷凝器 预 热至 60 加入 100g 芸芥植物油 以 300 转 min 搅拌 当系统重新恢复 到 60 时 加入 28mL 10mL 四氢呋喃 THF 0 02mmolOHCH3 每隔一段时间取 5mL 样品 通过气相色谱法 7 8 40125 05 2 OPWHCs 生物柴油的浓度 实验持续大约 2h 冷却至室温 产物分成两层 上层液为 甲基酯 下层液为甘油和过量的 通过沉降的方法将两液层分离后 OHCH3 使用活性炭对甲基酯脱水和脱色 甘油层在 80 真空条件下蒸馏出去过量 的甲醇 并回收利用 催化剂从反应器底部倒出 9 第六步 第六步 环糊精包结物催化食用油酯交换制备生环糊精包结物催化食用油酯交换制备生 40125 0 5 2OPWHCs 物柴油物柴油 参照步骤三 参考文献 1 提高磷钨酸收率的研究 2 一种制备高纯度磷钨酸的方法 3 负载型醚化催化剂的制备与性能 40125 0 5 2OPWHCs 4 硅胶负载磷钨酸铯盐催化合成 2 乙酰噻吩的研究 40125 0 5 2OPWHCs 5 包合物的研究进展 6 2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮 B 环糊精包合物的制备与表征 7 大豆油制备生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气