高压釜安全操作规程

高压釜安全操作规程高压釜安全操作规程 1 目的 规范高压釜的安全使用和日常维护 2 范围 适用于所有涉及到使用高压反应釜的实验 3 责任 研发中心高压釜操作相关人员对本办法的实施负 责 4 内容 4 1 前言 高压釜属于特种设备 应放置在符合防爆要求的高压操作 室内 若装备多台高压釜 应分开放置 每间操作室 均应有 直接通向室外或通道的出口 高压釜应有可靠的接地 使用高 压釜前 要注意以下要点 4 1 1 高压釜属于精密设备 通过密封环采用锥面相接触 密封形式 借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的 必须对密封锥面特别加以爱护 避免各种碰撞而导致其损坏 在装盖时 先放置好反应釜釜体 然后将釜盖按固定位置 小 心地装在釜体上 在拧紧主螺栓时 必须按对角 对称地分多 次逐步拧紧 用力要均匀 不允许釜盖向一边倾斜 以达到良 好的密封效果 不可超过规定之拧紧力矩 以防密封面被挤坏 或加速磨损 所有螺纹连接件在装配时 均需涂抹油料或油料 调和石墨 如密封面损坏 需重新加工修复 方可恢复良好的 密封性能 4 1 2 高压釜使用前应进行加温 加压密封性试验 试验 介质可用空气 氮气 但最好是用惰性气体 严禁使用氧气或 其它易燃易爆气体 升温升压 必须缓慢进行 升温速度不大 于 80 度 小时 试压时 用连接管将高压釜的进气阀和钢瓶相 连 升压必须分次进行 以 20 工作压力为间距 每升一级停 留 5 分钟 升至试验压力时停留 30 分钟 检查密封情况 试验 压力为 100 105 工作压力 发现泄漏 应先降压 然后适当拧 紧螺母和接头 严禁在高压下拧紧螺母和接头 4 1 3 进气口和排空阀使用针型阀密封 关闭时仅需轻轻 转动阀针 压紧密封面 即能达到良好的密封 禁止使用过大 的力 以免损坏密封面 4 1 4 反应过程中禁止速冷速热 以防过大的温度应力使 釜体造成裂纹 在反应结束后 先进行冷却降温 可通水冷却 放热反应 或空冷 再放出釜内高压气体 使压力降至常压 然后将螺栓对称均等地旋松卸下 开盖过程中应特别注意保护 密封面 均匀的将釜盖抬起 避免釜盖和釜体的密封环遭受碰 撞而导致损坏 4 1 5 每次操作完毕 应清除釜体 釜盖上的残留物 高 压釜上所有密封面 应经常清洗 并保持干燥 不允许用硬物 或表面粗糙的软物进行清洗 4 2 高压反应釜安全使用规程 4 2 1 使用前准备工作 投料前应先检查反应釜是否有污 染 将高压釜内壁 搅拌 冷却盘管 温度探头套管以及接合 面等用乙醇进行清洗 再用蒸馏水冲洗 冲洗后要再用棉花或 绸布蘸乙醇擦净 防止物料交叉污染 使用前必须检查各阀门 是否畅通 特别是压力表及防爆膜的管口 对于进气导管 还 需要特别注意有无堵塞现象 如有物料污染或堵塞 应将导管 和进气支管从釜盖上拆卸 清洗干净后再安装上去 4 2 2 清洗完毕 釜体干燥以后 应先进行密封性检查 将釜体放入加热炉中 凸出部分对准凹槽放入 轻轻旋动釜体 放稳以后 缓慢 平稳的将釜体与釜盖合上 应特别注意保护 密封面 避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏 盖好 以后 应检查反应釜上下接口处是否对齐 轻轻旋动釜盖 确 认釜盖已经放平密封环接触良好 加入垫片后 开始上螺丝 4 2 3 上螺丝时一定要对号入座 先用手拧紧后 再用扭 力扳手成十字形对称地上 以避免受力不均 螺丝不要一次扭 到位 分多次拧对角螺丝 逐步加力对称上紧 4 2 4 检查气密性时 应先检查各阀门 固体加料口 釜 盖排气阀 进气阀等 是否旋紧 吃住劲即可 不要过于用力 检查控制器的搅拌开关 调速加热开关调到零后 开启控制 箱电源及其显示开关 4 2 5 将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接 拧紧相 关螺丝 开启氮气瓶总阀及分压阀 先将分压阀的压力调节到 实验所需的压力 再开启反应釜进气阀 使气体缓慢充入反应 釜内 当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再 变化时 顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀 记录反 应釜显示的压力值 半小时后观察其压力是否有变化 4 2 6 如压力观察到明显下降趋势 则应检查漏气点 使 用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查 重点检查区域为 高压釜盖与进气管 出气管 压力表的接口处 进气口 出气 口的针型阀接口处 釜体与釜盖的密封圈 温度计探头插口等 如发现漏气现象 应先将压力放空后 对相应漏点进行紧固处 理 再加压试漏 经检查无泄漏问题后 将压力放空 将肥皂 水用去离子水清洗干净 4 2 7 确保釜内压力全部放空 关闭氮气钢瓶总阀及分压 阀 并将管道内余压放空后 用扭力扳手成十字形对称的松开 主螺母 缓慢 平稳的将釜体与釜盖分离 应特别注意保护密 封面 避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏 4 2 8 试压完毕 可以进行投料操作 往干净 干燥的高 压釜内加入反应物料和溶剂 重复上述第 2 步和第 3 步操作 将釜体和釜盖密封好 4 2 9 检查各阀门 固体加料口 釜盖排气阀 进气阀等 是否旋紧 吃住劲即可 不要过于用力 检查控制器的搅拌 开关 调速加热开关调到零 确保热电偶已经插入釜盖并能正 常显示温度变化后 开启控制箱电源及其显示开关 将搅拌轴 所连接冷却水打开后 再开启搅拌开关 通过调速器控制搅拌 转速 开始搅拌 4 2 10 将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接 拧紧 相关螺丝 开启氮气瓶总阀及分压阀 先将分压阀的压力调节 到约 1mpa 再开启反应釜进气阀 使气体缓慢充入反应釜内 当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时 关闭反应釜的进气阀 搅拌约 3 5min 后 打开排气阀放空 放 空完毕 关闭排气阀 重复充气和放气过程 3 5 次 确保釜内 无余压后 关闭排气阀 4 2 11 关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀 并将管道内余压 放空后 断开高压釜和氮气钢瓶的连接 将高压釜与氢气钢瓶 通过管道连接 拧紧相关螺丝 4 2 12 开启氢气瓶总阀及分压阀 先将分压阀的压力调 节到约 0 5 1mpa 再开启反应釜进气阀 使气体缓慢充入反应 釜内 当反应釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再 变化时 关闭反应釜的进气阀 将排气阀出气口通过管路连接 到室外 搅拌约 3 5min 后 打开排气阀放空 放空完毕 关闭 排气阀 重复充气和放气过程 3 5 次后 调节氢气钢瓶分压阀 将压力调整到反应所需压力 再将气体缓慢充入反应釜内 至 压力表显示压力与实验所需压力一致 关闭进气阀和氢气钢瓶 总阀和分压阀 4 2 13 再次用肥皂水检查进气口 排气阀是否漏气 确 保无氢气泄漏后方可打开控制器加热开关 阶梯式调整设定反 应温度 以防止加热温度过高 并调整电压为合理范围 保证 加热速度不超过 80oc h 运行加热程序 开始反应 4 2 14 反应开始后要密切关注反应中各参数 压力 温 度 转速 的变化 尤其是压力的变化 一旦发现异常 应马 上关闭加热开关 并报告部门领导 如温度过高 可以通过冷 却盘管接冷却水降温处理 如压力过高 可以进行降温或从排 气阀放空 氢气放空时一定要通过管道排到室外 4 2 15 反应过程中 如需取样 可以通过进气口放料出 来进行分析 但必须保证反应体系为均相 不会有固体析出 如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂 取样前应先将搅 拌停止 静置约 10min 后 方可取样 如需多次取样分析 管 道中首先放出的部分为管道中的残留 不能体现釜内真实的反 应情况 应先放出约 20 毫升后再取样分析 4 2 16 反应完毕 关闭加热 设定温度至室温 自然降 温或通过冷却盘管通冷却水降温 冷却至 40oc 以下时 打开反 应釜排气阀 缓慢将压力完全释放后 用扭力扳手成十字形对 称的松开主螺母 缓慢 平稳的将釜体与釜盖分离 应特别注 意保护密封面 避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏 4 2 17 将釜体取出 将物料倒出 并用溶剂将釜内物料 全部洗出 再用乙醇 水依次洗涤釜体 釜盖和取样管道 用 软布或纸将密封锥面擦拭干净 应在出料完毕马上进行清洗 避免因溶剂挥发而导致清洗困难 清洗完毕 将釜体和釜盖置 于通风处晾干 4 3 其它注意事项 4 3 1 要严格按照高温高压反应釜安全使用规程使用操作 反应釜 不得单独操作 实验时需二人以上 4 3 2 压釜工作过程中 打开换气扇 保证通风良好 4 3 3 釜内有压力时 严禁扭动螺母或敲击高压釜 4 3 4 正反螺母连接处 进气管 排气管及压力表与釜盖 连接的支管 只准旋动螺母 不得使两密封面相对转动 4 3 5