材料分析方法第十章透射电子显微镜

材料分析方法第十章透射电子显微镜材料分析方法第十章透射电子显微镜 第十章透射电子显微镜本章要点 2 透射电镜电子光学系统的组成 7 个部分 3 透射电镜的物镜 中间镜和投影镜的各自的特点和作用4 透射电镜的三个光阑的特点和作用 两个平面物镜的后焦平面 物 镜的像平面5 透镜的两种工作模式 即成像系统两种基本操作 成 像 衍射模式如何实现两种模式切换 1 TEM SEM和EPMA EDS WDS 利用什么信号分析样品什么特征 电子枪 聚光镜 样品 物镜 中间镜 投影镜 荧光屏 或照相底片 1 透射电子显微镜 TEM Transmission ElectronMicroscope 有成像和衍射两种模式 用于观察样品微观 组织形态 物相分析2 扫描电子显微镜 SEM Scanning ElectronMicroscope 利用二次电子或散射电子成像 用于样品表面 形貌分析3 电子探针显微分析 EPMA Electron ProbeMicro Analysis tr nz mi n i lektr n maikr sk up n l s s EPMA分为两类 d s p s v 能谱仪 EDS Energy DispersiveSpectrometer 和波谱仪 WDS Wavelength DispersiveSpectroscopy 它们既可作为单独仪器使用 也可作为 两电镜的附件 其中EDS常作为两电镜的附件 在两电镜上使用时 一般分析微米区域的化学成分和相对含量 利用电子束激发样品特征X X射线 分析样品化学成分和相对含量11 透射电子显微镜 TEM 是 采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态与结构的 因此它可以在观察样品微观组织形态的同时 对所观察的区域进 行晶体结构鉴定 其分辨率最高可达0 1nm左右 放大倍数可达1066 倍 样品厚度一般在500nm以下 22 扫描电子显微镜 SEM 利用电子 束在样品表面激发出代表样品表面特征的信号 二次电子等 成像 的 最常用来观察样品表面的形貌 断口等 分辨率可达1nm 放大倍数可达22 105倍 还可以观察样品表面的成分分布情况 33 电子探针显微分析 EPMA 分为EDS和WDS两类 利用聚焦得很 细的电子束打在样品的微观区域 激发出样品该区域的特征X X射线 分析其特征X X射线的波长和强度来确定样品微观区域 微米区域 的化学成分和 相对含量 将扫描电镜和和电子探针结合起来 则可以在微观形貌的同时对该 微观区域进行化学成分的同位分析特别说明对于TEM 物镜和投影镜 之间还存在 中间镜 光学显微镜透射电镜扫描电镜电子探针光路 比较光源聚光镜样品样品物镜荧光屏或照相底片信号探测器信号探 测器LM TEMSEM投影镜样品二次电子等等特征X X射线EPMA透射电子显微镜 TEM 扫描电子显微镜 SEM 电子探针 仪 EDS WDS 除专门的电子探针以外 有相当一部分电子探针仪是 作为附件安装在透射电镜或扫描电镜上 10 1透射电镜的结构和成像原理TEM电子光学系统真真空系统电源与控 制系统照明成象 观察记录机械泵 扩散泵 吸附泵 真空测量 显示仪表高压电源 透镜电源 真空电源 辅助电源 安全系统 总调压变压器 核心辅助循环冷却系统辅助辅助 电子枪 聚光镜 样品 物镜 中间镜 投影镜 荧光屏 或照相底片 真空系统 的作用有两方面 一方面可以在阴极和地之间加以很高的电压 而 不会将空气击穿产生电弧 另一方面可以将电子和空气原子的撞击 频率减小到可以忽略的量级 这个效应通常使用来描述 标准的TEM需要将电子的通路抽成气压很低的真空 通常需要达到10 4帕 18 由于TEM的元件如样品夹具和胶卷盒需要经常插入电子束通路 或者 需要更换 因此系统需要能够重新抽成真空 因此 TEM不能采用永久密封的方法来保持真空 而是需要装备多个 抽气系统以及气闸 用于将TEM抽成达到需要的真空度的真空设备包含有若干级 首先 需要使用旋片泵或者隔膜泵将TEM抽成低真空 以允许涡轮分 子泵或者扩散泵将TEM抽至操作所需要的高度真空 为了让低真空泵不必连续运转 而涡轮分子泵连续的进行操作 低 压泵的真空端需要与涡轮分子泵级联 19 TEM不同段可以使用门阀隔离 以允许在TEM的不同的区域达到不同 的真空度 例如在高分辨率TEM或者场发射TEM的电子枪处 需要真 空度达到10 4至10 7帕 甚至更高的真空 高电压TEM需要极高的真空度 通常要达到10 7至10 9帕以防止产生 电弧 特别是在TEM的阴极处 20 因此高压TEM需要第三个真空系统 同时电子枪与主室使用门阀或者 差动泵隔离 差动泵可以防止气体分子扩散入高真空电子枪区域的速度超过气体 抽出的速度 对于这种非常低的气压 需要使用离子泵或者吸气材料 如果TEM的真空度达不到所需要的量级 会引起若干的问题 如进入 TEM的气体会通过一种成为电子束致沉淀的过程沉淀于待观察的样品 上 或者在更严重的情况下会导致阴极损伤 20 由于样品导致的真空问题可以通过冷阱技术来吸收样品附近升华的 气体 电子光学系统的组成 77件 电子枪 聚光镜 样品 物镜 中 间镜 投影镜 荧光屏 或照相底片 照明部分 成像部分 观察记录部分 真空系统剖面图照明部分透射电镜的结构1 电子 枪电子枪的灯丝 照明部分 它的作用是提供一束亮度高 照明孔径 角小 平行度好 束流稳定的照明源 包括电子枪和聚光镜 电子枪是电子显微镜的电子源 由钨丝或六硼化镧或场发射电子枪制成的电子发射源钨丝亮度最小 价格便宜 电子能量散布为3eV 解析度较差LaB6灯丝亮度比钨 丝佳 价格中等 电子能量散布为为1 5eV 解析度中等场发射电子 枪亮度最佳 价格较高 电子能量散布为为0 3eV 解析度最好钨丝 亮度最小 价格便宜 电子能量散布为3eV 解析度较差LaB6灯丝亮 度比钨丝佳 价格中等 电子能量散布为1 5eV 解析度中等场发射 电子枪亮度最佳 价格较高 电子能量散布为0 3eV 解析度最好2 聚光镜 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束 以最小的损失照明样 品 调节照明强度 孔径角和束斑大小 一般都采用双聚光镜系统 44 物镜为放大率很高透镜 作用是放大电子像 物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键 强励磁透镜 f 11 33mm 放大倍数100 300倍 物镜和样品之间距离总是固定不变的 作用形成第一幅放大像 M总 M物 M中 M投投66 投影镜 为高倍的强透镜 进一步放大中间镜的像 在荧光屏上成像55 中 间镜为可变倍的弱透镜 大作用是对电子像进行二次放大 放大倍数 可调节0 20倍 通过调节中间镜的电流 可选择物体的像或电子衍射图来进行放大 作用a a 控制电镜总放大倍数 b b 成像 衍射模式选择 作用 进一步放大中间镜的像 7 荧光屏和照相机在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒 由于透射电子显微镜的焦长很大 虽然荧光屏和底片之间有数十厘 米的间距 仍能得到清晰的图像11 若中间镜的物平面和物镜像平 面重合 则在荧光屏上中间镜通过调整中间镜的透镜电流 控制电镜 总放大倍数 进行成像 衍射模式选择中间镜的作用22 若中间镜 物平面和物镜后焦面重合 则在荧光屏上透射电镜的显微图象透射 电镜的衍射花样得到一幅显微图像 成像操作得到一幅电子衍射花样 电子衍射操作思考为什么平行光线通过单晶材料后 在物镜的后焦 平面上回产生衍射斑点补充复习薄透镜的光路规律 4点 1 通过光心 的光线 方向不变2 通过焦点的光线边为平行光3 平行于主光轴的光 线会聚于焦点4 任意一组平行光线会聚于焦平面上的点 当一束 平行光线照射到单晶材料上时 根据布拉格定律 在某些角度就会 产生平行的衍射光线该平行衍射光线经过透镜后自然在其后焦平面 上会聚于一点 因此平行的衍射光线通过单晶材料后 在物镜的后焦平面上产生衍 射斑点 通过调整中间镜的透镜电流 使中间镜的物平面与物镜的背 焦面重合 可在荧光屏上得到衍射花样 成像系统可以实现两种基本操作一种是将物镜的像放大成像 即试 样形貌观察 另一种是将物镜背焦面的衍射花样放大成像 即电子 衍射分析 通过调整中间镜的透镜电流 若使中间镜的物平面与物镜的像平面 重合则得到显微图像 小结 成像系统由物镜 中间镜和投影镜组成 10 22主要部件的结构和工作原理一一 样品台二二 电子束倾斜与平移 装置三三 消像散器四四 光阑 聚光镜光阑 物镜光阑 选区光阑 样 品台承载样品 并可使样品能作平移 倾斜 旋转 透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间 由于这里的空间很 小 所以透射电镜的样品也很小 通常是直径不超过3mm一 样品台 铜网 样品直接放上去或放在铜网上 标准的TEM网格是一个直径大约 3mm的环形 其厚度和网格大小只有几微米到100微米二二 电子束倾 斜与平移装置电磁偏转器 可以使入射电子束平移或倾斜 利用电子 原位倾斜可进行中心暗场像操作 三三 消像散器使磁场变得旋转对 称 10 3透射电子显微镜分辨本领和放大倍数的测定点分辨本领的测定将贵 金属用真空热蒸发的方法 可以得到粒度为5 10 间距为2 1