材料表征范文

材料表征范文材料表征范文 1 SEM2 直观清楚的观察到样品的形貌3 微纳米材料形貌的表征1 SE M2 直观清楚的观察到样品的形貌3 微纳米材料形貌的表征1 核磁共 振波谱 NMR 2 优点可以提供多种结构信息 应用非常广泛 不破 坏样品 缺点定量分析误差大 3 主要应用分子结构的测定化学位移各向异 性的研究1 表征方法光学显微镜 OM 也包括偏光和金相 2 优点系统 相对简单运行成本低方便快捷可实现动态观测缺点精度较低3 应用 材料形貌观察在电子显微镜出现之前该方法发挥了重要作用即使是 现在这种表征仍然有效X射线衍射技术 热分析技术 色谱检测方法 红外 TPR EPR NMR还有固体紫外 DLS EDX XPS氮气吸附脱附可从吸附脱附等温线 中得出BET比表面积和BJH孔径分布X ray Diffraction XRD x射线衍射Atomic ForceMicroscope AFM 原子力显微镜Scanning electronmicroscope SEM 扫描电子显微镜Transmission electronmicroscope TEM 透射电子显微镜X ray photoelectronspectroscopy analysis XPS X射线光电子能谱分析scanning tunnelingmicroscope STM 扫描隧道显微镜secondary ionmass spectroscopy SIMS 二次离子质谱原子力显微镜 AFM 用原子力 显微镜表征聚合物表面的形貌 原子力显微镜使用微小探针来扫描被测聚合物的表面 当探针尖接 近样品时 样品分子和探针尖端将产生范德华力 因高分子种类 结构的不同 产生范德华力的大小也不同 记录范德华力变化的情况 从而 观察 到聚合物表面的形貌 由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描 因此原子 力显微镜形成的图像是聚合物表面的三维形貌 用原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌 高分子链的构象 高 分子链堆砌的有序情况和取向情况 纳米结构中相分离尺寸的大小 和均匀程度 晶体结构 形状 结晶形成过程等信息 扫描隧道显微镜 STM 用扫描隧道显微镜表征导电高聚物表面的形 貌 同原子力显微镜类似 扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导 电聚合物的表面进行扫描 当探针和导电聚合物的分子接近时 在 外电场作用下 将在导电聚合物和探针之间 产生微弱的 隧道电 流 因此测量 隧道电流 的发生点在聚合物表面的分布情况 可以 观察 到导电聚合物表面的形貌信息 这些信息包括聚合物表面的形貌 高分子链的构象 高分子链堆砌 的有序情况和取向情况 纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度 晶体结构 形状等 但和原子力显微镜相比 扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物 表面的观察 1 纳米材料的粒度分析1 2 粒度分析的种类和适用范围虽然粒度的 分析方法多种多样 基本上可归纳为以下几种方法 传统的颗粒测量方法有筛分法 显微镜法 沉降法等 近年来发展的方法有激光衍射法 激光散射法 光子相干光谱法 电子显微镜图像分析法 基于布朗运动的粒度测量法和质谱法等 其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快 测量范围广 数据可靠 重复性好 自动化程度高 便于在线测量等测量而被广 泛应用 1 2 1显微镜法显微镜法 microscopy 是一种测定颗粒粒度的常用方 法 根据材料颗粒的不同 既可以采用一般的光学显微镜 也可以采用 电子显微镜 光学显微镜测定范围为0 8 150 m 小于0 8 m者必须用电子显微镜观察 扫描电镜和透射电子显微镜常用于直接观察大小在1nm 5 m范围内的颗粒 适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 图像分析技术因其测量的随机性 统计性和直观性被公认为是测量 结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术 其优点是直接观察颗粒形状 可以直接观察颗粒是否团聚 缺点是取样代表性差 实验重复性差 测量速度慢 为了适合纳米科技发展的需要 纳米材料粒度的分析方法逐步成为 粒度分析的重要内容 目前 适合纳米材料粒度分析的方法主要是激光动态光散射粒度分 析法和光子相关光谱分析法 其测量颗粒最小粒径可以达到20nm和1 nm 对于纳米材料体系的粒度分析 首先要分清是对颗粒的一次粒度还 是对二次粒度进行分析 一次粒度的分析主要采用电镜的直观观测 根据需要和样品的粒度 范围 可依次采用扫描电镜 SEM 透射电镜 TEM 扫描隧道电镜 STM 原子力显微镜 AFM 观测 直观得到单个颗粒的原始粒径及形 貌 由于电镜法是对局部区域的观测 所以 在进行粒度分布分析时 需要多幅照片的观测 通过软件分析得到统计的粒度分布 电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布 状态 纳米材料颗粒体系二次粒度统计分析方法 按原理分较先进的三种 典型方法是 高速离心沉降法 激光粒度分析法和电超声粒度分析法 1 2 2 电镜观察粒度分析1电镜法进行纳米材料颗粒度分析也是纳米 材料研究最常用的方法 不仅可以进行纳米颗粒大小的分析 也可 以对颗粒大小的分布进行分析 还可以得到颗粒形貌的数据 一般采用的电镜有扫描电镜和透射电镜 其进行粒度分布的主要原 理是通过溶液分散制样的方式把纳米材料样品分散在样品台上 然 后通过电镜放大观察和照相 通过计算机图像分析程序就可以把颗粒大小 颗粒大小的分布以及 形状数据统计出来 普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右 场发射扫描电镜的分辨 率可以达到0 5nm 扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散制样 也可以直接进行 干粉制样 对样品制备的要求比较低 但由于电镜对样品要求有一 定的导电性能 因此 对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层 如表面镀金 蒸碳等 一般在10nm以下的样品不能蒸金 因为颗粒大小在8nm左右 会产生 干扰 应采取蒸碳方式 扫描电镜有很大的扫描范围 原则上从1nm到毫米量级均可以用扫描 电镜进行粒度分析 而对于透射电镜 由于需要电子束透过样品 因此 适用的粒度分析范围在1 300nm之间 对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其它技术联用 实现对颗粒求 成分和晶体结构的测定 这是其它粒度分析法不能实现的 2 纳米材料的形貌分析纳米材料常用的形貌分析方法主要有 扫描电 子显微镜 SEM 透射电子显微镜 TEM 扫描隧道显微镜 STM 原 子力显微镜 AFM 扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以分析纳米粉体材料 还可分 析块体材料的形貌 其提供的信息主要有材料的几何形貌 粉体的分散第2 6页状态 纳 米颗粒的大小 分布 特定形貌区域的元素组成和物相结构 扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌像 观察视为 大 其分辨率一般为6nm 对于场发射扫描电子显微镜 其空间分辨 率可以达到0 5nm量级 透射电镜具有很高的空间分辨能力 特别适合粉体材料的分析 其特点是样品使用量少 不仅可以获得样品的形貌 颗粒大小 分 布 还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息 透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析 但颗粒大小应小于300 nm 否则电子束就不能穿透了 对块体样品的分析 透射电镜一般需要对样品需要进行减薄处理 扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析 可以 达到原子量级的分辨率 仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析 和表面原子结构分布分析 对纳米粉体材料不能分析 扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析 分辨率可以达到 几十纳米 比扫描隧道显微镜差 但适合导体和非导体样品 不适 合纳米粉体的形貌分析 总之 这四种形貌分析方法各有特点 电镜分析具有更多优势 但 扫描隧道显微镜和原子力显微镜具有可以气氛下进行原位形貌分析 的特点 扫描电子显微镜 SEM 是一种常见的广泛使用的表面形貌分析仪器 材料的表面的微观形貌的高倍数照片是通过能量高度集中的电子扫 描材料表面而产生的 扫描电子显微镜之所以能放大很大的倍数 是因为基本电子束可以 集中扫描一个非常小的区域 10nm 在用小于1KeV能量的基本电 子束扫描小于5nm的表面区域时 就能产生对微观形貌较高的灵敏度 扫描电子显微镜的原理与光学成像原理相近 主要利用电子束切换可见光 利用电磁透镜代替光学透镜的一种成 像方式 扫描电镜的成像原理与光学显微镜不同 但和透射电镜也不完全一 样 扫描电镜的优点是 有较高的放大倍数 20倍 20万倍之间连续可调 有很大的景深 视野大 求成像富有立体咸 可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构 试样制备简单 日目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置 这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析 因此它像 透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器 分辨率是扫描电镜 的主要性能指标 对微区成分分析而言 它是指能分析们的最小区域 对成像而言 它是指能分辨两点一之间的最小距离 分辨率大小由入射电子束直 径和调节信号类型共同决定 电子束直径越小 分辨率越高 但由于成像信号不同 例如二次电子和背反射电子 在样品表面第3 6页的发射范围也不同 从而影响其分辨率 与透射电镜景深分析一样 扫描电镜的景深也可表达为Df 2 r0 式中 为电子束孔径角 可见 电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因素 它取决于末 级逐透镜的光阑直径和工作距离 扫描电镜的末级透镜采用小孔径角 长焦距 所以可获得很大卡景 深 它比一般光学显微镜景深大100 500倍 比透射电镜大10倍 由于景深大 扫描电镜的图像立体咸强 形态逼真 对于表面粗糙的断口试样来讲 光学显微镜因景深小无能为力 透 射电镜对样品要求苛刻 即使用复型样品也难免出现假像 且景深 也较扫描电镜为小 因此用扫描电镜观察分析断口试样具有其它分 析仪器无法比拟的优点 4 3 纳米材料结构分析新进展材料结构表征的方法相当多 适用于 纳米材料结构分析的仪器也不止上面介绍的几种 而且新的表征也 不断出现 如高分辨电子显微镜已经能够以原子级的分辨率显示原子排列和化 学成分 隧道扫描显微镜能够测定材料表面和近表面原子排列和电 子结构 低能电子显微镜可用于显示表面缺陷结构等 随着分析仪器和技术的不断发展 纳米材料结构研究所能够采用的 试验仪器越来越多 包括高分辨透射电镜 HRTEM 扫描探针显微 镜 SPM 扫描隧道显微镜 STM 原子力显微镜 AFM 场离 子显微镜 FIM 射线衍射仪 XRD X 扩展X射线吸收精细结构 测定仪 EXAFS 穆斯堡尔谱仪 MS 拉曼散射仪 RS 等等 可以认为 纳米结构的研究方法几乎已经涉及全部物质结构分析测 试的仪器 光子相关谱法光子相关谱法该方法是基于分子热运动效应 悬浮于 液体中的微细颗粒都在不停地作布朗运动 其无规律运动的速率与 湿度和液体的粘度有关 同时也与颗粒本身的大小有关 对于大的颗粒其移动相对较慢 而小的颗粒则移动较快 这种迁移导致颗粒在液体中的扩散 对分散于粘度为 的球形颗粒 彼此之间无交互作用时 它的扩散系数D同粒径x之间的关系满足 一关系 而当一束激光通过稀薄的颗粒悬浮液时 被照射的颗粒将会向四周 散射光 在某一角度下所测散射光的强度和位相将取决于颗粒在光束中的位 置以及颗粒与探测器之间的距离 由于颗粒在液体中不断地作布朗运动 它们的位置随机变动 因而 其散射光强度也随时间波动 颗粒越小 扩散运动越强 散射光强度随即涨落的速率也就越快 反之则相反 光子相关谱 PCS 法这正是从测量分析这种散射光强的涨落函数中 获得颗粒的动态信息 求出颗粒的平移扩散系数而得到颗第4 6页粒 得粒度信息的 所以又称为动态光散射法 光子相关谱法粒度分析的范围约3nm 1000nm 测试速度快 对粒度分布集中且颗粒分散好的样品 测量结果重复 性好 该方法缺点是要求样品要处于良好的分散状态 否则测出的是团聚 体的粒度大小 3 比表面积法比表面积法比表面积法粉末的比表面积为单位体积或 单位质量粉末颗粒的总表面积 它包括所有颗粒的外表面积以及与 外表面积相联通的孔所提供的内表面积 粉末的比表面积同其粒度 粒度分布 颗粒的形状和表面粗糙度等 众多因数有关 它是粉末多分散性的综合反映 测定粉末比表面积的方法很多 如空气透过法 BET吸附法 浸润热 法 压汞法 X射线小角散射法等 另外也可以根据所测粉末的粒度 分布和观察的颗粒形状因子来进行计算 在以上方法中 BET低温氮吸附法是应用最广的经典方法 测量比表 面积的BET吸附法 是基于测定样品表面上气体单分子层的吸附量 最广泛使用的吸附剂是氮气 测定范围在1 1000m2 g 十分适合对纳米粉末的测定 该方法的优点是设备简单 测试速度快 但它仅仅是纳米粉末的比表面积的信息 通过3换算 可以得到平均粒径的信息 但不能知道其粒度分布的情况 4 X射线小角散射法射线小角散射法X射线小角散射 SAXS 系发生于 原光束附近0 几度范围内的相干散射现象 物质内部1至数百纳米 尺度的电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原因 因此SAXS技术可以用来表征物质的长周期 准周期结构以及呈无规 分布的纳米体系 广泛地用于1 300nm范围内的各种金属和非金属粉末粒度分布的测 定 也可用于胶体溶液 磁性液体 病毒 生物大分子以及各种材 料中所形成的纳米级微孔 GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定 SAXS的结果所反映