乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法

一 一 目的要求目的要求 1 掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法 2 了解计算混合表面活性剂的 HLB 值方法 掌握测定被乳化的油所需 HLB 值的方法 理解测定的 意义 二 实验原理二 实验原理 两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液 或称乳剂 乳状剂 油以小 滴的形式分散在水中的 称之为水包油型 O W 乳剂 水滴被油包围的 称之为油包水型 W O 乳剂 判别乳剂类型常采用稀释法 染色镜检法等 使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌 小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇 大量生产则 用搅拌机 乳匀机 胶体磨等搅拌 为了使被分散的液滴稳定存在 通常需要加入能降低油水界面张力的 乳化剂 在用表面活性剂作乳化剂时 当表面活性剂的 HLB 值和被乳化的油所需 HLB 值相等或相接近时 制得的乳剂比较稳定 因此 可通过测定被乳化油所需 HLB 值 选择 HLB 值接近的表面活性剂或混合后 HLB 较恰当的混合表面活性剂作乳化剂 混合表面活性剂的 HLB 值按下式加权法计算 式中 1 2 n 分别为已知 HLB 值的单个乳化剂 W1 W2 Wn分别为乳化剂的重量 测定油所需 HLB 值的方法是将两种以上已知 HLB 的乳化剂 按上式以不同重量比例配成具有各种 HLB 值的混合乳化剂 然后用之制备一系列乳剂 在室温条件下或采用加速试验的方法 如离心法 观察制 成乳剂的乳析速度 稳定性 最佳 的乳剂所用乳化剂的 HLB 值即为油所需 HLB 值 这种方法虽不十分 完善 但比凭经验选择乳化剂有了很大进步 三 仪器与试剂三 仪器与试剂 仪器 乳钵 磨塞量筒 50mL 刻度离心管 10mL 标准滴管 玻棒 量筒 50mL 离心机 显微 镜 载玻片 托盘天平等 试剂 液状石蜡 阿拉伯胶 西黄蓍胶 吐温 80 司盘 80 等均系药用规格 氢氧化钙 蒸馏水 花生油 四 实验内容四 实验内容 一 乳剂的制备 一 乳剂的制备 1 乳状石蜡乳 1 处方 液状石蜡 12mL 阿拉伯胶 4g 西黄蓍胶 0 5g 5 尼泊金乙酯醇溶液 0 1mL 1 糖精钠 qs 香精 qs 蒸馏水 加至 30mL 2 制备流程 干胶法 3 附注 润滑轻泻剂 2 石灰搽剂 1 处方 氢氧化钙溶液 10mL 花生油 10mL 2 制备流程 新生皂法 3 附注 用于轻度烫伤 具有收敛 保护 润滑 止痛等作用 二 乳剂类型的鉴别 二 乳剂类型的鉴别 1 稀释法 取试管 2 支 分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各 1 滴 再加入蒸馏水约 5mL 振摇 翻 倒数次 观察是否都能均匀混合 能混合者为 O W 型 反之为 W O 型 由此判断上述二种乳剂类型 2 染色镜检法 将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上 用油溶性染料苏丹红以及水溶性染料 亚甲蓝各染色一次 在显微镜下观察 判断依据 乳滴内为红色或乳滴外为蓝色者为 O W 乳剂 乳滴内为 蓝色或乳滴外为红色者为 W O 乳剂 据此判断上述二种乳剂类型 三 液状石蜡所需最适 三 液状石蜡所需最适 HLB 值的测定值的测定 用 Tween80 HLB 15 0 及 Span80 HLB 4 3 配成 HLB 值为 6 0 8 0 10 0 12 0 和 14 0 的 混合乳化剂各 5g 计算单个乳化剂的用量 填于表 2 1 中 表 2 1 配制不同 HLB 值的混合乳化剂所需单个乳化剂的用量 HLB 6 0 8 0 10 0 12 0 14 0 值 用量 g 乳化剂 Tween 80 Span 80 取 5 支 25mL 干燥带塞量筒 各加入 6 0mL 液状石蜡 再分别加上述不同 HLB 值的混合乳化剂 0 5mL 剧烈振摇 10 秒钟 然后加蒸馏水 2mL 振摇 翻倒 20 次 最后沿管壁慢慢加入蒸馏水使全量 为 20mL 振摇 翻倒 30 次即成乳剂 放置 5 10 30 60 分钟后 观察各乳剂分层毫升数 记录于表 2 2 表 2 2 不同时间乳剂分层毫升数的记录 HLB 值 观察结果 6 0 8 0 10 0 12 0 14 0 5 后分层毫升数 10 后分层毫升数 30 后分层毫升数 60 后分层毫升数 根据上述观察结果 液状石蜡所需 HLB 值为 所成乳剂属于 五 思考题五 思考题 1 在石灰搽剂中的乳化剂是什么 属何种类型的乳化剂 2 根据哪些条件判断乳剂的类型 3 影响乳剂稳定性的因素有哪些 六 注意事项六 注意事项 1 用显微镜观察载玻片时 镜头不能过低 避免污染镜头 2 液体石蜡乳系 O W 型乳剂 在制备初乳时 添加的水量不足或加水过慢时 易形成 W O 型初乳 且