材料测试方法的发展

材料测试方法的发展材料测试方法的发展 材料测试方法的发展摘要本文主要介绍了现代材料测试方法的相关 课程 并具体介绍了光学显微分析 X射线衍射技术 电子显微分析 热分析 红外光谱分析等的发展历史及研究进程 最后 关于材料测试方法的发展趋势做了一点点自己的看法 关键词材料测试方法 电子透镜 热分析 红外光谱 1 课程相关随着科学技术的迅猛发展与市场经济的激烈竞争 材料 科学也在不断地往前发展 随着材料研究的不断的深入 众多新型材料如功能材料 梯度功能 材料 纳米材料等被研制出来 科技工作者对材料的研究也已经由过去的实验 实验方法逐步地摸 索 试制性能合格的材料 向按一定的指标性能来设计材料 材料向着新 高 精 尖的发展 对材料的性能和产品的质量提出 了越来越高的要求 促使材料工作者去探求材料组成 结构 生产 工艺和性能之间的关系 为原材料选择 工艺改进 材料改性以及 研制预定性能的新材料等提供理论依据 材料性能和产品质量与材料的组成和结构是密切相关的 人们要改 进材料的性能 提高产品的质量 必须要了解材料内部的组成和结 构 现代材料测试方法 就是为研究材料内部的物相组成和结构 而设置的一门专业技术基础课 众所周知 材料的性能主要决定于其化学成分 矿物组成 宏观结 构以及微观结构 其中物相组成 尤其是结晶矿物相组成和微观结构特征是在化学成 分确定后对物质的性质起着关键性的作用 因为物相组成及显微结构是无机材料生产过程和生产工艺条件的直 接记录 每个生产环节发生的变化均在物相组成及显微结构上有所 体现 而材料制品的物相组成和显微结构特征 又直接影响甚至决定着制 品的性能 质量 应用性状和效果 改变无机材料的化学组成 生产工艺过程和条件 就能获得具有不 同物相组成和显微结构的制品 制品的技术性能 使用性能也就不 同 为了获得具有新技术需要的使用性能的新型材料 可以通过物相组 成和显微结构的设计 选用合适的原料及工艺配方 采用特定的生 产过程及工艺条件 通过试验和研究而获得需要的产品 而材料的物相组成和显微结构的获得必须通过一定的测试方法和手 段 所以 我们研究 研制新材料 要使材料产品的性能指标 产品质 量达到我们的设计目标 要求 对一些新研制材料的性能指标 安 全性等方面的检测 所有这些都与现代测试技术分不开 因此 每一个从事材料科学研究的科技工作者 每一个材料的生产 者都必须掌握和了解一定的材料测试方法方面的知识 这就是我们 开设此课程的目的 而且对现代材料测试方法的深入细致的研究 必将有助于推动材料 的进一步的发展 课程主要内容为光学显微分析 X射线衍射技术 电子显微分析 热 分析 红外光谱分析 2 材料分析测试方法发展历史及成就2 1X射线的发现1895年11月5 日 德国物理学家伦琴在研究阴极射线时 发现了X射线 1912年 德国物理学家劳厄等人发现了X射线在胆矾晶体中的衍射现 象 一方面确认了X射线是一种电磁波 另一方面又为X射线研究晶 体材料开辟了道路 同年 英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方法测定了NaCl 晶体的结构 开创了X射线晶体结构分析的历史 X射线在近代科学和工艺上的应用主要有以下三个方面1 X射线透视 技术 2 X射线光谱技术 3 X射线衍射技术 利用X射线通过晶体时会发生衍射效应这一特性来确定结晶物质的物 相的方法 称为X射线物相分析法 目前 X射线物相分析法作为鉴别物相的一种有效的手段 已在地质 建材 土壤 冶金 石油 化工 高分子物质 药物 纺织 食 品等许多领域中得到了广泛的应用 2 1电子透镜的发展1924年L De和Broglie发现运动电子具有波粒二 象性 1926年Busch发现在轴对称的电磁场中运动的电子有会聚现象 二者结合导致研制电子显微镜的伟大设想 1931年 第一台电镜在德国柏林诞生 至1934年电镜的分辨率可达50nm 1939年德国西门子公司第一台电 镜投放市场 分辨率优于10nm 1935年克诺尔 Knoll 提出扫描电镜的工作原理 1938年阿登纳 Ardenne 制造了第一台扫描电镜 60年代后 电镜开始向高电压 高分辨率发展 100 200kV的电镜逐 渐普及 1960年 法国研制了第一台1MV的电镜 1970年又研制出3M V的电镜 70年代后 电镜的点分辨率达0 23nm 晶格 线 分辨率达0 1nm 同时扫描电镜有了较大的发展 普及程度逐渐超过了透射电镜 近 一 二十年 出现了联合透射 扫描 并带有分析附件的分析电镜 电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善 使电镜成为一种既观 察图象又测结构 既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性 分析仪器 80年代后 又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新型的显微 镜 我国自1958年试制成功第一台电镜以来 电镜的设计 制造和应用 曾有相当规模的发展 主要产地有北京和上海 但因某些方面的原因 国产电镜逐渐被进口电镜取代 2 3电子衍射的使用与发展早在1927年 戴维森 Davisson 和革末 Germer 就已用电子衍射实验证实了电子的波动性 但电子衍射 的发展速度远远落后于X射线衍射 直到50年代 才随着电子显微镜的发展 把成像和衍射有机地联系 起来后 为物相分析和晶体结构分析研究开拓了新的途径 许多材料和粘土矿物中的晶粒只有几十微米大小 有时甚至小到几 百纳米 不能用X射线进行单个晶体的衍射 但却可以用电子显微镜 在放大几万倍的情况下 用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其 物相或研究这些微晶的晶体结构 另一方面 薄膜器件和薄晶体透射电子显微术的发展显著地扩大了 电子衍射的研究和范围 并促进了衍射理论的进一步发展 电子衍射几何学与X射线衍射完全一样 都遵循劳厄方程或布喇格方 程所规定的衍射条件和几何关系 电子衍射与X射线衍射的主要区别在于电子波的波长短受物质的散射 强 原子对电子的散射能力比X射线高一万倍 电子波长短 决定了电子衍射的几何特点 它使单晶的电子衍射谱 和晶体倒易点阵的二维截面完全相似 从而使晶体几何关系的研究 变得简单多了 散射强 决定了电子衍射的光学特点第一 衍射束强度有时几乎与 透射束相当 第二 由于散射强度高 导致电子穿透能力有限 因 而比较适用于研究微晶 表面和薄膜晶体 2 4热分析技术热分析法是所有在高温过程中测量物质热性能技术的 总称 它是在程序控制温度下 测量物质的物理性质与温度的关系 这里 程序控制温度 是指线性升温 线性降温 恒温等 物质 可指试样本身 也可指试样的反应产物 物理性质 可指物质 的质量 温度 热量 尺寸 机械特征 声学特征 光学特征 电 学特征及磁学特征的任何一种 差热分析 差示扫描量热分析 热重分析和机械热分析是热分析的 四大支柱 用于研究物质的物理现象 如晶形转变 融化 升华 吸附等和化学现象 如脱水 分解 氧化 还原等 几乎在所有自 然科学中得到应用 不仅可以对物质进行定性 定量分析 而且从材料的研究和生产角 度来看 既可以为新材料的研制提供热性能数据 又可达到指导生 产 控制产品质量的目的 2 5红外光谱分析红外光谱法最初是用于有机化学领域的 由于它具有 分子指纹 的突出特点 而被广泛用于分子结构的基 础研究和化学组成的研究上 随着红外光谱仪器性能的不断提高和实验技术的不断发展 红外光 谱法作为一门有效的分析测试技术 目前已被广泛地用于化学化工 材料科学等众多学科的研究领域 近几十年来 红外光谱法也越来越多地用于研究无机非金属材料的 结构 目前虽然还不成熟 但也有其独特之处 特别是在水泥水化研究中得到应用 为研究胶凝材料的结构与性能提供了有力的工具 测绘物质红外光谱的仪器是红外光谱仪 也叫红外分光光度计 早先的红外光谱仪是用棱镜作色散元件的 到了60年代 由于光栅 刻划和复制技术以及多级次光谱重叠干扰的滤光片技术的解决 出 现了用光栅代替棱镜作色散元件的第二代色散型红外光谱仪 称为色散型红外分光光度计 到70年代时 随着电子计算机技术的飞速发展 又出现了性能更好 的第三代红外光谱仪 即基于光的相干性原理而设计的干涉型付里 叶变换红外光谱仪 近几年来 由于激光技术的发展 采用激光器代替单色器 已研制 成了第四代红外光谱仪 激光红外光谱仪 目前在我国广泛使用的仍以第二代红外光谱仪为主 只有少数实验 室配备了第三代红外光谱仪 3 现代材料测试方法的发展趋势现如今材料测试方法使用大抵还是 上述介绍到的这些技术 但其发展趋势却是多功能测试仪器的发展 即在同一个环境下可以完成多项测试以达到全面了解某一材料性 能的目的 如综合热分析法 在科学研究和生产中 无论是对物质结构与性能的分析测试还是反 应过程的研究 一种热分析手段与另一种或几种热分析手段或其他 分析手段联合使用 都会收到互相补充 互相验证的效果 从而获 得更全面更可靠的信息 因此 在热分析技术中 各种单功能的仪器倾向于综合化 这便是 综合热分析法 它是指在同一时间对同一样品使用两种或两种以上 热分析手段 如DTA TG DSC TG DTA TG DTG DSC TG DTG DTA TMA