化学镀镍步骤

2 2 2 聚苯乙烯微球表面化学镀镍工艺聚苯乙烯微球表面化学镀镍工艺 本文采用次磷酸二氢钠作为还原剂 对制备的聚苯乙烯微球进行化学镀镍 具体实验方案如下 1 表面粗化工序 1 表面粗化 因为聚苯乙烯的疏水性很强 所以通过粗化的工艺过程来提高其表面的湿润性和亲水能力 以增加其表面与镀层的结合力 对于聚苯乙烯粉末采取的粗化溶液的组成以及相关工艺条 件如下所示 粗化溶液装载量为粗化溶液装载量为 20g L 2 g 100mL 硫酸硫酸 H2SO4 98 33mL L 3 3mL 100mL 铬酐铬酐 CrO3 的饱和溶液的饱和溶液 饱和饱和 温度温度 75 时间时间 20min 实验步骤为 实验步骤为 1 称取一定量的聚苯乙烯微球粉末 加入适量去离子水中 搅拌 称取一定量的聚苯乙烯微球粉末 加入适量去离子水中 搅拌 15min 得到白色悬浊 得到白色悬浊 液 液 2 量取适量的浓硫酸 在搅拌下缓缓加入白色悬浊液中 添加去离子水 稀释至需要的体 量取适量的浓硫酸 在搅拌下缓缓加入白色悬浊液中 添加去离子水 稀释至需要的体 积 积 3 将系统移入 将系统移入 75 的水浴中 在搅拌条件下加入一定量的重铬酸钾 的水浴中 在搅拌条件下加入一定量的重铬酸钾 4 过 过 40min 后将悬浊液取出 冷却 稀释 过滤 用去离子水冲洗后将悬浊液取出 冷却 稀释 过滤 用去离子水冲洗 3 遍 得到粗化后的遍 得到粗化后的 聚苯乙烯微球 聚苯乙烯微球 经过粗化后的聚苯乙烯微球略带黄色 在去离子水中的分散性较好 说经过粗化后的聚苯乙烯微球略带黄色 在去离子水中的分散性较好 说 明粗化达到了预期效果 明粗化达到了预期效果 2 中和 为了去除聚苯乙烯微球表面由于上一步粗化过程在其表面残留的六价铬和别的杂质 使用 中和液中和去除 本实验采用的中和液配方以及相关工艺条件如下所示 氢氧化钠 NaOH 10g L 1g 100mL 水 H2O 余量 100ml 温度 24 时间 2min 活化方案四 敏化 活化法 多步活化法 1 敏化处理 本文采用氯化亚锡溶液作为敏化液 其典型配方如下 氯化亚锡 SnCl2 2H2O 40g L 4g 100mL 盐酸 8ml L 0 8ml 100mL 锡粒 4g L 0 4g 100mL 配置敏化液时先将水和盐酸进行混合 然后边搅拌边加入氯化亚锡使其溶配置敏化液时先将水和盐酸进行混合 然后边搅拌边加入氯化亚锡使其溶 解 同时加入锡粒防止解 同时加入锡粒防止 Sn2 被氧化被氧化 2 活化处理 本文采用的离子型活化液为氯化钯溶液 其典型配方如下 氯化钯 PdCl2 0 8g L 0 08g 100mL 盐酸 8ml L 0 8ml 100mL 处理条件 室温 处理 1 5min 实验步骤 1 称取一定量的浓盐酸 在搅拌条件下滴入适量的去离子水中 2 量取一定量的乙醇 与去离子水配成乙醇水溶液 将粗化后的聚苯乙烯微球粉末放入乙 醇水溶液中 搅拌得到悬浊液 3 将上述两种液体混合 用去离子水稀释至需要的体积 加入少许锡粒 称取一定量的 SnCl2 在搅拌条件下加入溶液中 开始计时 4 在敏化 10min 时将 1 3 样取出 过滤 得到的 1 样用去离子水冲洗 1 次 3 用 去离子水冲洗 2 次 在敏化 15min 时将 2 4 样取出 过滤 2 用去离子水冲洗 1 次 4 样用去离子水冲洗 2 次 5 称取一定量的浓盐酸 滴入适量的去离子水中 称取一定量的 PdCl2 在搅拌情况下加 入盐酸中至完全溶解 6 量取一定量的乙醇 与去离子水配成乙醇水溶液 将粗化后的聚苯乙烯微球粉末放入乙 醇水溶液中 搅拌得到悬浊液 7 将上述两种液体混合 用去离子水稀释至需要的体积 开始计时 8 活化 10min 后将 1 3 样取出过滤 用去离子水冲洗 3 次 活化 15min 后将 2 4 样取出 用去离子水冲洗 3 次 得到敏化 活化后的 4 个样品 首先按照表 2 1 中的酸性配方 精确地称量计算量的硫酸镍 次磷酸二氢钠 柠檬酸钠以 及醋酸钠 然后分别用少量的去离子水将其完全溶解 在不断搅拌的条件下 将硫酸镍溶 液加入到柠檬酸钠溶液中 其后在剧烈搅拌条件下将次磷酸二氢钠溶液加入到上述溶液中 再倒入醋酸钠溶液 用去离子水稀释至计算体积 400ml 2g 粉末 用氨水调整 pH 值 6 0 待用 4 镀镍 将烧杯放入恒温水浴箱中加热 将聚苯乙烯微球粉末 2g 加入镀液中施镀 并且每隔 5min 左右进行间断的搅拌防止微球团聚 温度达到要求值时开始计时 施镀 30min 后将烧杯 从水浴箱中取出 然后分离出镀镍的微球 并对其进行洗涤 干燥 超声镀所得表面镀层更为均匀致密 效果更好超声镀所得表面镀层更为均匀致密 效果更好 综上所述 最佳实施方案为 使用酸性化学镀镍液 微球首先进行表面粗化再采用活化方综上所述 最佳实施方案为 使用酸性化学镀镍液 微球首先进行表面粗化再采用活化方 案四活化 活化微球干燥后施镀并采用超声镀在聚苯乙烯微球表面镀镍的效果较好 案四活化 活化微球干燥后施镀并采用超声镀在聚苯乙烯微球表面镀镍的效果较好 5 镀层表征 用 Nanosem430 场发射扫描电镜观察微球化学镀镍前后的表面形貌 用 Nanosem430 场发 射扫描电镜配置的能谱仪 EDS 分析微球的表面成分 2 4 ACF 的制备的制备 1 实验装置 如图 2 18 所示选用 25 50 75 100 m 合一的湿膜制备器 它是由工具合金钢和工具 碳素钢制成 表面特殊细磨及镜面抛光 具有优异的抗腐蚀效果 表面刻有不同深度的凹 槽 利用凹槽可以刮出不同厚度的涂膜 2 粘结剂配方选择 以 30 份的环氧树脂 E 44 注份为重量比 以下同 70 份的环氧树脂 E 51 25 份的固 化剂 T31 2 份的粘结促进剂 KH 550 氨丙基三乙氧基硅烷 为基础的配方 然后选 用不同的增韧剂 DBP JLY 121 等 各 14 份 这样就配成整个粘结剂的配方 3 具体工艺步骤 首先按照粘结剂配方将环氧树脂配制成一定浓度的溶液 加入一定计量的固化剂 增韧剂 增粘剂和聚合物导电微球 搅拌 10min 之后使得胶体中各组分混合均匀 然后置于真空 干燥箱中加热 15min 清除气泡后备用 将样板固定在平台上 按湿膜厚度选择制备器 然后在湿膜制备器的前面倒上试样 用手按住湿膜制备器两端的凸台 以 160mm s 左右 的速度匀速地滑动 从而就可以得到需要厚度的湿膜 用湿膜制备器分别在聚胺酯膜上制 出 25 50 75 100 m 厚度的湿膜固化待测 使用化学镀的方法 可以在聚苯乙烯微球表面包覆上一层金属镍 并且在镍包覆微球表面使用化学镀的方法 可以在聚苯乙烯微球表面包覆上一层金属镍 并且在镍包覆微球表面 在镀覆一层银 化学镀镍时 使用酸性化学镀镍液 采用钯活化法活化后施镀的效果较好 在镀覆一层银 化学镀镍时 使用酸性化学镀镍液 采用钯活化法活化后施镀的效果较好 微球首先进行表面粗化再活化 活化微球干燥后施镀的效果较好 化学镀银时 采用方案微球首先进行表面粗化再活化 活化微球干燥后施镀的效果较好 化学镀银时 采用方案 三 进行二次化学镀银 在超声搅拌条件下 并采取三 进行二次化学镀银 在超声搅拌条件下 并采取 B 加料方式制备化学镀银液施镀所加料方式制备化学镀银液施镀所 得的表面化学镀银镍包覆聚苯乙烯微球效果较好 得的表面化学镀银镍包覆聚苯乙烯微球效果较好 本文的研究关注的主要是固化后的本文的研究关注的主要是固化后的 ACF 力学性能 因而首先要将力学性能 因而首先要将 ACF 固化 固化 为了与各向异性导电胶膜 为了与各向异性导电胶膜 ACF 封装工艺条件相一致 本实验的固化温度为 封装工艺条件相一致 本实验的固化温度为 190 因为 因为 实际应用时 实际应用时 ACF 的粘结过程需要在加压条件下完成 由于没有施加压力 所以通过增加的粘结过程需要在加压条件下完成 由于没有施加压力 所以通过增加 固化时间的方式来保证固化时间的方式来保证 ACF 的固化效果 固化时间定为的固化效果 固化时间定为 30 s 固化过程是在电热真空干 固化过程是在电热真空干 燥箱中完成 固化后的燥箱中完成 固化后的 ACF 切割成切割成 20mm 左右长度的试样 测得固化后左右长度的试样 测得固化后 ACF 的厚度变的厚度变 成了成了 26 m 图图 3 1 给出了给出了 ACF 在固化前后其任一位置的微观