芒硝(硫酸钠)分析作业指导书

精品文档 1欢迎下载1欢迎下载 纲要 1 目的 2 适用范围 3 测试项目 4 设备及工具 5 作业内容 6 注意事项 7 安全与防护 8 相关文件 9 相关记录 文件修订记录 版本文件修订内容生效日期修订者 发行部门 公司高管 行政管理部 人力资源部 财务部 合同管理部 采购部 装备动力部 生产技术部 品质保证部 市场营销部 配料车间 批批 准准审审 核核制定 修订 制定 修订 日期 日期 日期 精品文档 2欢迎下载2欢迎下载 1 1 目的目的 规范芒硝的分析方法 保证数据准确 2 2 适用范围适用范围 适用于原料芒硝的分析测定 3 3 测试项目测试项目 外观 Na2SO4 CaO MgO NaCl Fe2O3 水分 粒度 4 4 设备与工具设备与工具 4 1 箱式电阻炉 温控范围 0 1300 升温时间 5 20 分 4 2 电热鼓风干燥箱 温度范围 R T 20 300 4 3 原子吸收分光光度计 工作波长范围 190nm 900nm 4 4 红外线水分仪 温度范围 30 180 4 5 分析天平 称量范围 220g 82g 1mg 精确度 1mg 4 6 万用电炉 电压 220g 功率 1x1kw 5 5 作业内容作业内容 5 1 外观 5 1 1 取样前 查看本批次原料包装袋是否完好 若本批次原料包装完好 进行正常采样 若本批次原料包装小面积破损 应避开破损处 进行采样 若本批次原料包装大面积破损 终止采样并上报科长及材质管理员 5 1 2 取样时 观察所取原料的外观 颜色 形状等 严格按照采样方法进行采样 采 集回来的样品与之前合格样品作比较 若采集样与之前合格样品相同 进行常规分析 若采集样与之前合格样有较大差别 上 报科长及材质管理员 记录 5 2 Na2SO4的测定 重量法 5 2 1 方法提要 用水溶解试料并过滤不溶物 加入氯化钡 沉淀溶液中的硫酸根离子 称 量生成的硫酸钡 5 2 2 试剂 5 2 2 1 盐酸 1 1 5 2 2 2 0 1 甲基红 0 1g甲基红 溶解于100mL无水乙醇 5 2 2 3 10 氯化钡 将10g氯化钡溶于100mL水中 5 2 2 4 0 02mol L 硝酸银 称取 3 4g 硝酸银于 250mL 烧杯中 加水 100mL 溶解 加浓硝 酸 2mL 转移到 1000mL 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 精品文档 3欢迎下载3欢迎下载 5 2 3 测定方法 5 2 3 1 准确称取2 0000g试样 置于250mL烧杯中 加入100mL水 加热溶解 煮沸2 3min 冷却至室温 过滤到250mL容量瓶中 反复清洗烧杯和漏斗 稀释至250mL 摇匀 此 液为A液 5 2 3 2 移取A液25mL于250mL烧杯中 加入2滴0 1 甲基红指示剂 5mL 1 1盐酸 150mL 水 加热至微沸 在不断搅拌下缓慢滴加20mL 10 氯化钡溶液 在水浴或沙浴继续加热 4h 或静置过夜 用慢速定量滤纸过滤 用温水洗涤沉淀至无氯离子为止 取5mL洗涤液 加5mL硝酸银溶液混匀 放置5min不出现混浊 将沉淀连同滤纸转移至已于800 20 下恒 重的瓷坩埚中 置于电炉上灰化 再置于800 20 高温炉灼烧1小时 取出于干燥器中冷却 至室温 称量 反复灼烧至恒重 5 2 3 3 计算 100 10 1 2 4 m mm BaSO 6086 0 44442 CaSOMgSOBaSOSONa 其中 7915 5 4 MgOMgSO 1620 4 4 CaOCaSO 4363 0 422 SONaONa 式中 0 6086 硫酸钠对硫酸钡的换算系数 0 4363 氧化钠对硫酸钠的换算系数 m1 空坩埚质量 g m2 试样加坩埚质量 g m 试样的质量 g 5 3 氧化钙 氧化镁的测定 5 3 1 方法提要 试样用盐酸溶解后 在PH 10时 以铬黑T为指示剂 用EDTA标准溶液滴 定 测定氧化钙和氧化镁的总量 在PH 12时 以钙羧酸为指示剂 用EDTA标准溶液滴定 测定钙的含量 5 3 2 试剂 5 3 2 1 盐酸 1 1 5 3 2 2 三乙醇胺 1 1 5 3 2 3 20 氢氧化钾溶液 将 20g 氢氧化钾溶于 100mL 水中 5 3 2 4 钙指示剂 取 1g 钙指示剂与 100g 氯化钠研磨 混匀 5 3 2 5 氨水 1 1 5 3 2 6 EDTA 标准溶液 0 01mol L 见 XH WI 224 B12 标准溶液配制作业指导书 5 3 2 7 10 盐酸羟胺 称取 10g 盐酸羟胺溶液 100mL 水中 储存于玻璃瓶中 精品文档 4欢迎下载4欢迎下载 5 3 2 8 氨性缓冲溶液 pH 10 将 67 5g 氯化氨溶于水中 加 570mL 氨水 用水稀释至 1000mL 5 3 2 9 铬黑 T 指示剂 0 5 克铬黑 T 溶于 1 3 三乙醇胺 75mL 后 加 25mL 乙醇 5 3 3 测定方法 5 3 3 1 分取A液25 00mL于250mL烧杯中 加固体盐酸羟胺少许 加水至100mL 加1 1三乙 醇胺3mL 滴加20 氢氧化钾溶液调节PH 12并过量2mL 用0 01mol L EDTA标准溶液滴定 接 近终点时加入适量固体钙指示剂 继续滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点 EDTA的用量记 为V1 5 3 3 2 分取 5 2 3 1 中的 A 液 25 00mL 于 250ml 烧杯中 加固体盐酸羟胺少许 加水至 150mL 加 1 3 三乙醇胺 3mL 加 1 1 氨水 1mL PH 10 的缓冲溶液 10mL 调节 PH 10 加入铬 黑 T 指示剂 2 滴 用 0 01 mol L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点 EDTA 的用量记为 V2 5 3 4 计算 25 250 100 05608 0 1 m VC CaO 25 250 100 04030 0 12 m VVC MgO 式中 C EDTA 标准溶液的 mol L 浓度 mol L V1 4 1 3 2 步消耗 EDTA 标准溶液的体积 mL V2 4 1 3 3 步消耗 EDTA 标准溶液的体积 mL m 试样的重量 g 5 4 氯化钠的测定 比浊法 5 4 1 方法提要 试样用水溶解后 在硝酸介质中用硝酸银沉淀氯 与标液比较求得氯离子含 量 5 4 2 试剂 5 4 2 1 硝酸 1 1 5 4 2 2 氯化钠基准 5 4 2 3 硝酸银 0 1mol L 称取 0 8494g 硝酸银溶于水中 加硝酸 2mL 用水稀释至 50mL 储存于棕色瓶中 5 4 2 4 氯离子标准溶液 100ppm 准确称取已于 500 灼烧过的基准氯化钠 0 1649g 于 100mL 烧杯中 用水溶解后 移入 1000mL 容量瓶中 加 1 1 硝酸 2mL 以水定容 移入塑料瓶 中保存 5 4 3 测定方法 5 4 3 1 称取试样 0 2000g 于 100mL 烧杯中 用 10mL 水溶解 移入 25mL 比色管中 加 1 1 硝酸 1mL 用水稀至 18mL 左右 5 4 3 2 分别分取 100 ppm 的氯离子标液 1 0mL 1 5mL 2 0mL 2 5mL 3 0mL 于不同的 精品文档 5欢迎下载5欢迎下载 25mL 的比色管中 含氯离子分别为 4ppm 6ppm 8ppm 10ppm 12ppm 各加入 1 1 硝酸 1mL 用水稀至 18mL 左右 5 4 3 3 向试样及标液中各加入 0 1mol L 的硝酸银溶液 1 0mL 用水稀至 25mL 刻度摇均 立即目视试样的浊度与标液比较确定试样的浓度 C ppm 5 4 3 4 计算 100 1000000 25 m C Cl 6485 1 ClNaCl 式中 C 试样中氯离子的浓度 ppm m 试样质量 g 5 5 三氧化二铁的测定 5 5 1 方法提要 试样用水溶解后 用盐酸酸化 用原子吸收分光光度计测定铁的吸光度 从而计算三氧化二铁的含量 5 5 2 试剂 5 5 2 1 盐酸 1 1 5 5 2 2 三氧化二铁标液 见 XH WI 224 B12 标准溶液配制作业指导书 5 5 3 测定方法 5 5 3 1 称取2 000g已于260 灼烧恒重的试样于250mL烧杯中 加水10mL 盖上表面皿 从 缝隙中滴加1 1盐酸至发泡停止并过量2mL 移入100mL容量瓶中 用水稀至刻度摇匀 在原子 吸收分光光度计上 测定铁的吸光度 并求出其浓度C ppm 5 5 3 2 计算 100 1000000 100 32 m C OFe 式中 C 试样中三氧化二铁的浓度 ppm M 试样的质量 g 5 6 水分测定 见 XX 3 3 1 5 7 粒度测定 5 7 1 振动筛筛目 600 m 75 m 5 7 2 测定方法见 XX 3 3 2 6 6 注意事项注意事项 精品文档 6欢迎下载6欢迎下载 6