实验十一： 葡萄糖酸锌的制备

第 11 次课 4 学时 实验项目实验十一实验十一 葡萄糖酸锌的制备 实验性质验证 实验内容掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法 教学目的 及 要求 1 了解微量元素对人体的作用 2 掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法 教学重点 与难点 重点 重点 掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法 难点 难点 掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法 教学进程 一 讲解本次实验课的任务一 讲解本次实验课的任务 掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法 提出本次课对学生的要求 三 实验原理三 实验原理 1 性质和用途 锌是人体必需的微量元素之一 它具有多种生物作用 可参与核酸和蛋 白质的合成 能增强人体免疫力 促进儿童生长发育 人体缺锌会造成生长 停滞 自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题 从而引发多种疾病 人 体补锌过去常用硫酸锌 但硫酸锌对人体胃肠道有刺激作用 且吸收率低 葡萄糖酸锌 作为补锌药 具有见效快 吸收率高 副作用小 使用方便等 优点 另外 葡萄糖酸锌作添加剂 在儿童食品 糖果 乳制品的应用也日 益广泛 葡萄糖酸锌 zinc gluconate 化学式 C12H22O14Zn 相对分子质量为 455 68 白色结晶或颗粒状粉末 无臭 味微涩 在沸水中极易溶解 在水 中易溶 在无水乙醇 氯仿或乙醚中不溶 2 合成原理 以葡萄酸钙 浓硫酸 氧化锌等为原料合成葡萄糖酸锌 合成路线如下 Ca C6H11O7 2 H2SO4 催化剂 CaSO4 2HOCH2 CHOH 4COOH 2HOCH2 CHOH 4COOH 纯化 ZnO结晶 HOCH2 CHOH 4COO 2Zn 提问 提问 教学进程 引导同学们学由反应原理和具体的反应物性质 来分析和设计实验装置 和实验步骤 四 实验步骤四 实验步骤 进行示范操作并强调实验注意事项进行示范操作并强调实验注意事项 1 葡萄糖酸的制备 在 250mL 三口烧瓶中加入 125mL 蒸馏水 再缓慢加入 6 75mL 0 125mol 浓硫酸 搅拌下分批加入 56g 0 125mol 葡萄糖酸钙 在 90 恒温水浴中加热反应 1 5h 趁热滤去析出的硫酸钙沉淀 得到淡黄色 液体 滤液冷却后 以每分钟相当于树脂体积的流量 流过装有等量的阴离 子交换树脂交换柱和阳离子交换树脂交换柱 进行纯化 得到无色透明高纯 度的葡萄糖酸溶液 其中溶质葡萄糖酸约 0 23mol 2 葡萄糖酸锌的制备 取 0 1mol 葡萄糖酸溶液 分批加入 4 1g 0 05mol 氧化锌 在 60 水浴中 滴加葡萄糖酸溶液调节溶液的 pH 值至 5 8 搅拌反应 2h 此时溶液呈透明状态 过滤 滤液经减压蒸发 浓 缩至原体积的 1 3 之后加入 10mL95 乙醇 放置 8h 使之充分结晶 然后真 空干燥 得白色结晶状葡萄糖酸锌粉末 称重 计算收率 测熔点 五 指导学生做实验五 指导学生做实验 及时解答学生们的疑问 提醒学生注意观察操作中的实验现象 并及时 纠正学生错误或不当的实验操作 六 记录实验结果六 记录实验结果 要求学生对实验产品性状进行正确描述 记录收集的产品数据 计算产 率 预习要求 1 认真阅读实验讲义 2 通过查阅文献思考下列问题 1 除本实验外 还有什么其他制备葡萄糖酸锌的方法 思考题 1 完成本次实验报告 2 了解葡萄糖酸锌的质量分析方法 课后总结 分析 1 硫酸盐的检查 取本品 0 5g 加水溶解使成约 20 mL 溶液如显碱性 可滴加盐酸使成中 性 溶液如不澄清 应滤过 置 25mL 比色管中 加稀盐酸 2mL 摇匀 即 得供试溶液 另取标准硫酸钾溶液 2 5mL 置 25mL 比色管中 加水使成约 20mL 加稀盐酸 2mL 摇匀 即得对照溶液 于供试溶液与对照溶液中 分 别加入 25 氯化钡溶液 2mL 用水稀释至 25 mL 充分摇匀 放置 10 分钟 同置黑色背景上 从比色管上方向下观察 比较 如发生浑浊 与标准硫酸 钾溶液制成的对照液比较 不得更浓 0 05 2 锌含量的测定 准确称取本品约 0 7g 加水 100mL 微热使溶解 加氨 氯化铵缓冲液 pH 10 0 5mL 与铬黑 T 指示剂少许 用 EDTA 标准溶液 0 05 mol L 1 滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色 平行测定三份 计算锌的含量 3 葡萄糖酸锌含量测定结果若不符合规定 可能有哪些原因引起 注意事项 1 葡萄糖酸钙与硫酸锌反应时间不可过短 保证充分生成硫酸钙沉淀 2 抽滤除去硫酸钙后的滤液如果无色 可以不用脱色处理 如果脱色处理 一定要趁热过滤 防止产