ICP-AES测定天然卤水和盐水

电感耦等离子体发射光谱法和质谱法测定天然卤水和盐水中电感耦等离子体发射光谱法和质谱法测定天然卤水和盐水中 多元素的方法细则多元素的方法细则 方法的适用范围方法的适用范围 1 过滤 酸化稀释后 ICP AES 测定天然卤水和盐水中钾 钠 钙 镁 锂 锶 铁 2 过滤 酸化稀释后 ICP MS 测定天然卤水和盐水锂 锶 铷 铯 钡 3 调 PH 值 以 Fe OH 3为捕集剂共沉淀分别在 PH 值 5 和 PH 值 9 时沉淀测定痕 量成分 测试条件 等离子体发射光谱仪 工作条件测试条件 等离子体发射光谱仪 工作条件 名称名称技术参数名称技术参数 仪器型号仪器型号PE 4300DV室温室温 恒温 20 5 RF功率功率1150 1300W泵速泵速1 5 mL Min 等离子气流速等离子气流速15L Min雾化室类型雾化室类型Scott 双层筒状 雾化器类型雾化器类型交叉雾化气流速雾化气流速 0 85 L Min 辅助气流速辅助气流速 0 3 L Min 观测方式观测方式Radial Axial 测定范围测定范围 单质 单质 测定组分测定组分元素波长波长 nm mg L 766 490 5 100 KK 404 72150 500 589 5925 500 NaNa 330 23750 2000 393 3660 02 100 CaCa 422 6730 1 200 279 5530 02 200 MgMg 285 2130 05 200 238 2040 1 200 FeFe 239 5620 5 200 407 7710 001 5 SrSr 460 7330 1 100 LiLi670 7840 002 10 233 5270 001 10 BaBa 455 4030 001 10 测试条件 等离子体发射光谱仪 工作条件测试条件 等离子体发射光谱仪 工作条件 名称名称技术参数名称技术参数 仪器型号仪器型号Thermo xseries2室温室温恒温 20 5 RF 功率功率1150 1300W泵速泵速30 转 Min 等离子气流速等离子气流速13L Min雾化室类型雾化室类型玻璃碰撞球梨状 雾化器类型雾化器类型同轴玻璃雾化气流速雾化气流速 0 85 L Min 辅助气流速辅助气流速 0 70 L Min测量方式跳峰 采样锥采样锥1 0mm截取锥 0 8mm 采样深度扫描次数30 100 处理条件处理条件质量数内标内标测定范围 Ga 71Ga103Rh 0 0 x 1000ng mL W 184W185Re 0 0 x 1000ng mL Sb 121Sb103Rh 0 0 x 1000ng mL PH5 时沉 淀分离 Mo 98Mo103Rh 0 0 x 1000ng mL 质量数内标内标测定范围 Pb 208Pb185Re 0 0 x 1000ng mL Sc 45Sc 103Rh 0 0 x 1000ng mL Sn 118Sn103Rh 0 0 x 1000ng mL Th 232Th185Re 0 0 x 1000ng mL Ti 48Ti103Rh 0 0 x 1000ng mL V 51V103Rh 0 0 x 1000ng mL Zn 66Zn103Rh 0 0 x 1000ng mL Zr 90Zr103Rh 0 0 x 1000ng mL U 238U185Re 0 0 x 1000ng mL Mn 55Mn103Rh 0 0 x 1000ng mL As 75As103Rh 0 0 x 1000ng mL Be 9Be103Rh 0 0 x 1000ng mL Bi 209Bi185Re 0 0 x 1000ng mL Cd 111Cd103Rh 0 0 x 1000ng mL Cr 52Cr103Rh 0 0 x 1000ng mL Co 59Co103Rh 0 0 x 1000ng mL Ni 60Ni103Rh 0 0 x 1000ng mL Cu 65Cu103Rh 0 0 x 1000ng mL PH9 时沉 淀分离 处理条件处理条件 测定组分测定组分质量数内标内标测定范围 Li 7Li103Rh 0 0 x 1000ng mL Rb 85Rb103Rh 0 0 x 1000ng mL Cs 133Cs103Rh 0 0 x 1000ng mL Sr 88Sr103Rh 0 0 x 1000ng mL 稀释 Ba 138Ba103Rh 0 0 x 1000ng mL 试剂 试剂 纯化水 经纯化处理达到 18M cm 硝酸 优级纯 样品制备和测定方法 样品制备和测定方法 1 过滤 酸化稀释后 ICP AES 测定天然卤水和盐水中钾 钠 钙 镁 锂 锶 钡 铁 分取过滤后的天然卤水或盐水 10mL 于 100mL 容量瓶中 如果盐分太高还可再稀释 加 2 5mL 硝酸 摇匀 在已经稳定的 ICP AES 测定钾 钠 钙 镁 锂 锶 铁 磷 2 过滤 酸化稀释后 ICP MS 测定天然卤水和盐水锂 锶 铷 铯 钡 分取过滤后的天然卤水或盐水 10mL 于 100mL 容量瓶中 如果盐分太高还可再稀释 加 2 5mL 硝酸 摇匀 在已经稳定的 ICP MS 上测定铷 铯 钡 锂 锶 磷 3 调 PH 值 以 Fe OH 3为捕集剂共沉淀分别在 PH 值 5 和 PH 值 9 时沉淀测定痕量成分 将待测元素分两组沉淀 即去两分 200mL 经 0 45um 滤膜过滤的水样于 250 mL 300 mL 烧杯中 各加 4mL Fe3 溶液 在 PH 计上分别用 NaOH 和 HNO3调节 PH 值为 5 和 9 加热保 温 30 分钟 放置陈化 2 3 小时 分别过滤 用滤纸片将烧杯中残余沉淀擦洗干净 并用水洗 沉淀两次 用 2 mL 3 mL HNO3溶解沉淀 20 mL 比色管承接 热水洗涤滤纸并定溶 20 mL 将仪器点燃稳定后 优化条件后测定 校准曲线法 校准曲线法 注 根据含量范围可选择空白和任意几个点做标准曲线也可配单元素标准 元素KNaCaMgAl 空白0 000 000 000 000 00 标准 11010101010 标准 25050505050 标准 3100100100100100 标准 4200200200200200 标准 5500 标准曲线介质为 5 盐酸 元素FeP 空白0 000 00 标准 61010 标准 75050 标准 8100100 标准曲线介质为 5 盐酸 标准曲线介质为 5 盐酸 编号元素浓度 ug mL MS 标准 1Ga W Sb Mo10 MS 标准 2As V10 Be Bi Cd Co Ni Cr Cu Ge In Mn Pb Sc MS 标准 3 Th Ti Zn Zr U 10 标准溶液介质为 20 硝酸 用时稀释 可选 5 20 50 100 1000ng mL 几个点 介质 2 5 硝酸 注意事项 注意事项 1 制样过程中氟离子和高氯酸必须冒尽 否则 Fe 和铝测定结果误差较大 也可能错误 2 样品中钛含量太高 约大于 5 时 容易水解 影响测定结果 3 在线性范围内样品浓度可超曲线