HPLC 性能确认

美国美国 FDA 认证与申办高级培训系列认证与申办高级培训系列 验证方案样本 验证方案样本 高效液相色谱仪性能确认高效液相色谱仪性能确认 PQ 中国中国 北京北京 Performance Qualification Protocol Version 00Date 03 29 20 Equipment Page 2 of 11 Title 验证方案批准 方案起草方案起草签名签名日期日期 QC 部门工程师 吴 XX QC 部门工程师 刘 XX 方案审核方案审核签名签名日期日期 工程部经理 XX QC 主管 XX 质量部门经理 XX 方案批准方案批准签名签名日期日期 质量总监 X Performance Qualification Protocol Version 00Date 03 29 20 Equipment Page 3 of 11 Title 目目 录录 序号 题目 页数 1 0 目的目的 2 0 系系统统及及仪仪器器描描述述 3 0 责责任任 4 0 文文件件控控制制 5 0 性性能能确确认认 6 0 最最终终确确认认 7 0验验证证结结论论及及评评价价 8 0 附附件件 Performance Qualification Protocol Version 00Date 03 29 20 Equipment Page 4 of 11 Title 1 0目目的的 通过对样品的测试 确认在仪器运行的可靠性 主要参数的稳定性和结果的重 现性 2 0系系统统及及仪仪器器描描述述 本仪器为 HP1100 型高效液相色谱仪 配有四元梯度泵 自动进样器 柱温箱 及紫外检测器 数据处理采用 XX 型工作站 仪器室有独立的空调系统 电器线路 3 0 责责任任 3 13 1 质控部门 Mr XX QC 主管 为QC部门工程师书写方案提供指导 管理安排执行方案的时间表 包括 验证 测试设备 所需人员数 所需时长 采样类型 书写指定 SOPs 指派相关人员为完成验证工作而采用的验证步骤提供审阅 取样和操作 审批验证方案 并证实所需的 SOPs 和 SOPs 可用以及所需培训圆满完成 对审阅验证文件的生产制造部门进行监督 审批最终验证报告确保全部验收标准均得到满足 维护全部受控的法规符合文件 包括验证方案 3 23 2 质控部门 Mr XX 仪器操作员 实施具体确认工作 参与书写指定 SOPs 3 3工程部门工程部门 XXXXXXXX 设备工程师设备工程师 书写或修改指定的 SOPs 保证对与验证方案相关的运行部门人员进行适当培训 并维护培训记录 方案中包括工程部门的职责 例如 对设备或者系统进行适当的校准和维护 备 件可用等等 指派相关人员为完成验证工作而采用的验证步骤提供审阅 帮助和支持 必要时 在实行鉴定研究过程中对仪器和设备系统的取样和操作提供帮助 以确保安装确 认 运行及性能特性满足规范的要求 3 3 4 4 Q QA A 部部门门 M Mr r X XX XX X 验验证证 培培训训组组织织者者 支持验证方案 写指定的 SOPs 建立和通过验证方案的书写格式 Performance Qualification Protocol Version 00Date 03 29 20 Equipment Page 5 of 11 Title 为 QC 书写方案的人员提供指南 提供为执行方案提供时间表 包括 必须人员的 大概数量 所要求的时间长度 采样的类型 所需设备 对相关人员提供的完成验证工作的步骤提供审阅 帮助和支持 以在实行验证过 程中对取样和操作设备和设备体系提供帮助 审阅和批准验证方案和检验必要的 SOPs 和 SOPS 完成必需的和可提供的培训 对审阅验证文件的工程和质量部门进行监督 审批最终验证报告确保全部验收标准均得到满足 4 0 文文件件控控制制 所有的确认工作均按照经批准后方案的规定进行 所有的记录均应在现场工作的同 时完成 表格中没有用到的空格均画上单道线 并表明姓名日期 在与本仪器 系统 不适用的空白表格处填上 N A 与测试方法或接受标准不符之处 或在实施方案的过程中观察到的异常之处都应记 录在 偏差报告 内 最后所有的文件 批准后的方案 填写完的表格 采购单的 复印件 均应装订在确认文件夹内 在完成确认工作后 应出具一份实施该方案的验证报告 验证报告应经过起初审阅 和批准本方案的人员审阅和批准 在确认工作完成后所有文件均应存放在公司内的 一个专门的地方 5 0 性性能能确确认认 5 1 系统适应性试验 仪器名称HP1100 型高效液相色谱仪 ID 编号 测试题目 系统适应性试验 目的 系统适应性符合要求 方法 流动相制备流动相制备 取水 630mL 乙腈 370ml 置于 1000ml 容器内 混匀 经过 0 45um 的滤膜过滤 使用前脱气 得流动相 水 乙腈 63 37 内标溶液制备 内标溶液制备 精密称取对羟基苯甲酸 25mg 置 100ml 容量瓶中 用适量乙 醇溶解 并稀释至刻度 得每错误 链接无效 错误 链接无效 含 0 25mg 对 羟基苯甲酸的溶液 标准溶液制备 标准溶液制备 精密称取倍他米松标准品 20mg 置 100ml 容量瓶中 用适量 乙醇溶解 并稀释至刻度 移取该溶液和内标溶液各 10 置 20 ml 容量瓶中 摇匀 得每 ml 分别含倍他米松标准品 0 1mg 和对羟基苯甲酸 0 125mg 的标准溶液 备用 HPLCHPLC 检测条件 检测条件 Performance Qualification Protocol Version 00Date 03 29 20 Equipment Page 6 of 11 Title 色谱柱 ODSL1 250mm 4 6mm 5um 检测波长 240nm 流速 约 1 0ml min 进样量 20ul 检测 检测 用流动相平衡色谱柱 至少 30 分钟后 开始检测 将流动相或溶解溶剂进样一次 20ul 主要观察色谱柱及 溶剂的出峰检测情况 将倍他米松标准溶液连续进样 5 次 按平均峰面积计算相对 标准偏差 接受标准接受标准 RSD 2 0 倍他米松主峰和内标物主峰的分离度 3 0 按倍他米松主峰计算理论塔板数应 2500 拖尾因子应在 0 95 1 05 之间 倍他米松主峰的保留时间与内标物主峰保留时间之比为 1 1 4 确认参数 次第 项目 12345RSD 峰面积 保留时间 理论塔板数 倍他米 松主峰 拖尾因子 峰面积 保留时间 内标物 主峰 拖尾因子 倍他米松主峰与内 标物主峰分离度 保留时间比 结论 结论 评价 评价 日期 日期 1 5 2 系统稳定性系统稳定性 仪器名称HP1100 型高效液相色谱仪 ID Comment A1 页 7 此重现性非彼重现性 与分析方法验 证中的 重现性 不是一个概念 Performance Qualification Protocol Version 00Date 03 29 20 Equipment Page 7 of 11 Title 编号 测试题目 系统稳定性试验 目的 系统稳定性符合要求 方法 按系统适应性项下 每隔 1 小时重复一次实验 共进行 5 次 接受标准接受标准 RSD 2 0 倍他米松主峰和内标物主峰的分离度 3 0 按倍他米松主峰计算理论塔板数应 2500 拖尾因子应在 0 95 1 05 之间 倍他米松主峰的保留时间与内标物主峰保留时间之比为 1 1 4 确认参数 次第 项目 0 小时2 小时4 小时6 小时8 小时RSD 峰面积 保留时间 理论塔板数 倍他米 松主峰 拖尾因子 峰面积 保留时间 内标物 主峰 拖尾因子 倍他米松主峰与内 标物主峰分离度 保留时间比 注 按实际情况通过与否标注 Yes No 结论 结论 评价 评价 日期 日期 1 5 3 系统重现性系统重现性 仪器名称HP1100 型高效液相色谱仪 ID 编号 测试题目 系统重现性系统重现性 目的 系统重现性系统重现性符合要求 方法 流动相制备流动相制备 取水 630mL 乙腈 370ml 置于 1000ml 容器内 混匀 经过 Performance Qualification Protocol Version 00Date 03 29 20 Equipment Page 8 of 11 Title 0 45um 的滤膜过滤 使用前脱气 得流动相 水 乙腈 63 37 内标溶液制备 内标溶液制备 精密称取对羟基苯甲酸 25mg 置 100ml 容量瓶中 用适量乙 醇溶解 并稀释至刻度 得每 ml 含 0 25mg 对羟基苯甲酸的 溶液 标准溶液制备 标准溶液制备 精密称取倍他米松标准品 20mg 置 100ml 容量瓶中 用适量 乙醇溶解 并稀释至刻度 移取该溶液和内标溶液各 10ml 置 20 ml 容量瓶中 摇匀 得每 ml 分别含倍他米松标准品 0 1mg 和对羟基苯甲酸 0 125mg 的标准溶液 备用 供试品溶液制备 供试品溶液制备 精密倍他米松供试品约 80mg 置 100ml 量瓶中 用乙醇溶解 并稀释至刻度 再精密移取 25ml 该溶液置 100ml 量瓶中 用 乙醇溶解 并稀释至刻度 移取该溶液和内标溶液各 10ml 置 20 ml 容量瓶中 摇匀 得每 ml 分别含倍他米松约 0 1mg 和对羟基苯甲酸 0 125mg 的标准溶液 备用 HPLCHPLC 检测条件 检测条件 色谱柱 ODSL1 250mm 4 6mm 5 m 检测波长 240nm 流速 约 1 0ml min 进样量 20 l 供试品溶液检测 待上述系统适应性试验完成后 将供试品和标准液分别各进样 二次 记录色谱图 按内标法以峰面积计算含量 计算 Rs Ru C 800含量 式中 C 标准溶液中倍他米松的浓度 以 mg ml 计算 Ru 供试品溶液中倍他米松与内标物的峰面积之比 Rs 标准溶液中倍他米松与内标物的峰面积之比 在一周内不同的日期由不同的人重复一次该批供试品检测 共进行 5 次 接受标准接受标准 RSD 2 0 确认参数 次第 项目 1 日2 日3 日4 日5 日RSD 倍他米松平均 结论 结论 Performance Qualification Protocol Version 00Date 03 29 20 Equipment Page 9 of 11 Title 评价 评价 日期 日期 1 5 4 数据安全性数据安全性 部件名称部件名称软件系统软件系统 测试目的测试目的 确认软件系统中测试数据的安全性符合要求确认软件系统中测试数据的安全性符合要求 版本版本 制造商制造商 序列号序列号 方法方法 在完成上述 系统重现性系统重现性 实验后 由操作人员打开离线数据 处理系统 对样品批号 检验日期等进行修改 接受标准接受标准 原始数据无法更改 确认结果 结论 结论 评价 评价 日期 日期 1 6 运行确认结束确认运行确认结束确认 为保证验证方案中所有的项目均已完成 相关记录已及时填写 必须逐项进行 核对 运行确认检查表运行确认检查表 序号项目结果 1系统适应性试