双灰粉中钙离子含量测定

1 4 双飞粉中双飞粉中 Ca2 含量的测定含量的测定 实验目的 1 掌握配位滴定的基本操作和过程 学会用配位滴定法测定 CaCO3中 Ca2 的含量 2 学习掌握标准溶液的标定方法 3 掌握指示 剂的应用条件和终点判断 4 了解缓冲溶液在配位滴定中的应用 实验原理 Ca2 可以和 EDTA 发生配位反应 在测定 Ca2 含量时 向待 测液中加入钙红指示剂 溶液呈现酒红色 当滴少量 EDTA 时 EDTA 标准溶液与游离的溶液 Ca2 配位 然后夺取已和指示剂配位 的 Ca2 使指示剂被释放出来 到终点时溶液由酒红色变为蓝色 实 验中以铬黑 T 作为指示剂 为减少系统差 EDTA 标准溶液应用一 级标准物质 MgSO4 7H2O 标定 在 pH 10 的 NH3 NH4CL 中进行 鉻黑 T 作指示剂可与 Mg2 生成紫色配为化合物 用溶液滴定至终 点 溶液呈现纯蓝色 实验是以 NH3 H2O NH4Cl 为缓冲溶液 原 因 实验中所用的指示剂是铬黑 T pKa2 6 3 pKa3 11 55 H2In HIn2 In3 紫红 蓝 橙 若 pH11 5 由于指示剂本身接近于红色而不能使用 根 据实验结果 使用铬黑 T 的最适宜酸度是 pH 9 10 5 pH 10 的缓 冲液符合要求 0 15 0 2g 的双飞粉在水的溶解度不大 需要酸溶液助溶 科采用 6mol L 1HNO3助溶 试剂与仪器 仪器 分析天平 滴定台 酸式滴定管 250ml 锥形瓶 20 ml 移液管 100 ml 容量瓶 烧杯 玻璃棒 25ml 吸量管 2ml 吸 量管 试剂 0 01moll 1 EDTA 分析纯 MgSO4 7H2O 6mol l 1 的 HNO3 鉻黑 T 钙红指示剂 蒸馏水 NH3 NH4CL 缓冲溶液 2 4 实验步骤 在分析天平上称取双飞粉 0 15 0 2 精确至 0 0001 放 1 入烧杯中 加入约 2 00mL6mol L 1HNO3 移入容量瓶中配成 100 00ml 溶液 MgSO4标准溶液的配制 2 准确称取 0 28 0 38g 精确至 0 0001 MgSO4 7H2O 于烧杯 中 加入少量蒸馏水使其溶解 转移至容量瓶中配成 100 00ml 溶液 EDTA 标准溶液的标定 3 事先用蒸馏水润洗锥形瓶 用移液管移取 MgSO4标准溶液 20 00ml 于锥形瓶中 加入 10 00 ml 的 NH3 NH4CL 缓冲溶液 3 滴 鉻黑 T 用 EDTA 标准溶液滴定至酒红色变为蓝色 记录 EDTA 的 用量 C EDTA m MgSO4 7H2O 20 00 M MgSO4 7H2O V 平均 EDTA 100 00 重复2 次 记录数据在下表 4 3 EDTA 标准溶液液的标定 实验序号123 m MgSO4 7H2O g 鉻黑 T 指示剂 滴333 终点颜色变化紫色 蓝色紫色 蓝色紫色 蓝色 VMgSO4 ml202020 V 初 EDTA ml V 终 EDTA ml V 消耗 V EDTA C EDTA mol l 1 3 4 C 平均 EDTA mol l 1 相对平均偏差 用移液管分别移取 10 00 待测溶液于 25ml 的锥形瓶中 加入适 5 量钙红指示剂 用 EDTA 标准溶液慢慢滴定 并用力摇晃 至溶液 由酒红色变为纯蓝色为止 记录 EDTA 的用量 C C EDTA 2 Ca V EDTA V 待测溶液 moll 1 重复2 次 记录数据在下表 6 5 Ca2 浓度的测定 实验序号123 钙红指示剂 滴333 终点颜色变化酒红色 蓝色酒红色 蓝色酒红色 蓝色 V 待测液 ml202020 V 终 EDTA ml V 初 EDTA ml V 消耗 V EDTA ml c Ca 2 mol L 1 C Ca2 平均值 mol L 1 相对平均偏差 4 4 W Caco3 CV 总 M m 100 参考文献 张林娜 无机化学实验 北京 中国医药科技出版社 2006 铁步荣 杜薇主 无机化学实验 北京 中国中医药出版社 2006 北京师范大学无机化