铌酸锂晶体简介ppt课件.ppt

LiNbO3晶体的生长 报告人 王路平 目录CONTENT PARTONE 研究背景 铌酸锂 LiNbO3 晶体近年来引起了极大的关注度 这是因为它具有优异的电光效应和非线性光学效应 还具有其他的优异性能 包括优良的电学 声光学性能 较高的表面硬度 能够进行高质量的表面加工 造价低廉等 因此它被广泛的应用于全息储存器 压电 光电 波导和非线性光学设备 目前对于铌酸锂晶体的研究主要集中在掺杂改性 铌酸锂本身有光损失阈值低和光折变效应弱等缺陷 限制了它更广泛的应用 人们经过研究发现 在铌酸锂晶体中掺杂一定的元素能够在不改变晶体结构的前提下 改善它的性能 这为铌酸锂晶体更广泛的应用指明了前进的方向 晶体结构 PARTTWO LiNbO3是无色或略带黄绿色的透明晶体 熔点为1240 5 密度4 70 103Kg m3 莫氏硬度为6 它具有铁电相结构 属3m点群 顺电相结构属3m点群 其结构如图所示LiNbO3晶体为类钙钛矿结构 可看作是由氧原子的畸变六角紧密堆积形成的三种氧八面体 m3 理想的情况下六角堆积最紧密 形成正八面体 但实际上 该八面体是畸变的 而且 LiO6 和 NbO6 八面体畸变的程度不同 顺电相时 Li位于氧三角形平面内 Nb位于两层氧平面之间 即氧八面体中心 无自发极化 转变为铁电相后 晶格发生畸变 Li和Nb都有一小段位移 Li沿着晶体的 c轴移动0 071nm Nb移动约0 026nm 这样Li进入两层氧平面之间 而Nb也偏离氧八面体中心 由此晶格产生畸变 理想的阳离子堆积顺序为 LiNb Li Nb 周期性重复 晶体生长炉 生长晶体所用的坩埚为铂金坩埚 晶体的熔点1225 铂金的熔点为1773 延展性强导热导电性能良好 化学性质极其稳定 不溶于强酸强碱 不会在空气中氧化 在高温下的化学性能稳定 纯净的铂金呈银白色 具有金属光泽 铂金的颜色和光泽使天然形成的 且历久不变 它比贵金属中的黄金和白银更加的珍贵和稀少 晶体提拉法Czochralski 首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化 调整炉内温度场 使熔体上部处于过冷状态 然后在籽晶杆上安放一粒籽晶 让籽晶接触熔体表面 待籽晶表面稍熔后 提拉并转动籽晶杆 使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上 在不断提拉和旋转过程中 生长出圆柱状晶体 前期准备工作 晶体生长前期准备工作包括 坩埚的清洗 原料的称量和晃料 坩埚的清洗 用体积1 1的HF酸和HNO3酸在加热的条件下对铂金坩埚进行清洗 原料的称量 根据实验配比计算所需原料的质量 用精度万分之一的电子天平称取所需原料 为了获得高质量的晶体 原料的纯度均为99 99 晃料 将精确称取的原料放入晃料瓶中 然后放入晃料机中进行晃料使原料充分混合 晃料时间一般不小于10h 生长流程图 2LiCO3 s Li2O s CO2 g Li2O s Nb2O5 s 2LiNbO3 s 1 收肩后 进入等径生长阶段 采用匀速降温实现等径生长 降温幅度与生长的晶体尺寸以及提拉速度有关 当等径生长到所需的晶体长度后 停止提拉然后快速把晶体向上提升 使晶体脱离液面约5mm 影响因素 温度梯度 温度梯度是晶体生长的推动力 包括轴向温度梯度和径向温度梯度 轴向温梯大 晶体容易生长 温度容易控制 但晶体内应力大 容易产生裂纹 轴向温梯小 可以减小内应力 避免开裂 但晶体外形难以控制 易出现组分过冷 一般都是通过大量的实验数据得出的 晶体生长速度 晶体生长面沿其法线方向 轴向 在单位时间内增长的厚度 称为晶体的生长速度 它包括机械上引速度和液面下降速度两部分 选择合适生长速度的另一个作用是排除生长晶体的过程中的气泡 晶体旋转速度 退火速率 应当尽量降低退火速率 使热应力完全完放 避免晶体开裂 1转速加快 可使扩散层厚度减薄 提高液面以下的温度梯度 因此有利于避免组分过冷和气泡的产生2旋转可搅拌熔体产生强制对流 增加温场的径向对称性3晶体的质量也受生长时固液界面平坦程度的影响 转速是影响固液界面的重要因素 晶体生长过程中固液界面可能出现如图3 2所示的三种情况 正常生长液面 平坦的固 液界面是保证晶体质量 减少晶体缺陷的重要条件 凹液面 旋转速度慢则界面变凸 b 熔体受自然对流影响 界面热交换缓慢 晶体易产生组分过冷或包裹体 凸液面 晶体旋转速度快则液面变凹 如图 c 这时固 液界面稳定性不好 易产生生长条纹 晶体后处理 定向切割 极化 抛光 晶体后处理 晶体的后处理包括极化 定向切割和抛光 晶体极化的是否完全 定向的是否准确 抛光是否完美在很大的程度上影响测试的结果 LiNbO3晶体是一维铁电体 存在着自发极化 由于自发极化的方向不同 在晶体中形成一个个的 畴区 当激光束入射时 在畴壁处将发生散射 所以需要进行人工极化 变为单畴晶体 晶体定向切割由定向仪和切割机完成 所有晶体沿着C轴切割成C面晶体 厚度为2mm 将切割后的晶体放在抛光机上进行抛光 先用粒径为20um的刚玉抛光