环氧树脂提纯实验步骤.docx

环氧树脂的提纯实验步骤将树脂板切成65mmx25mm2mm的条状试验片。把每一片试验片放人70ml的4molL硝酸溶液中，然后置于8o的恒温水浴中浸泡。（ 一定反应时间以后，可以明显地看到树脂在减少，溶液变成了黄色，溶液的表面和底部出现了一种高粘度的生成物，称为“残留物(Residue)”）。移出残 留物和剩余的试验片(浸泡时间短的情况下)后，向黄色溶液中加入乙酸乙酯溶剂进行萃取。将萃取物除去溶剂，室温真空中干燥后，得到了一种黄褐色高粘度的分解生成物，称为“萃取物(Extract)”。由于萃取物中残存一些硝酸不利于进一步应用萃取物，因此萃取物中的硝酸必须被中和掉。首先，把萃取物重新溶于乙酸乙酯中，边搅拌边加入碳酸钠溶液。当PH=7时，分离出乙酸乙酯层，再移去溶剂，在室温下至少干燥一天。由于一部分无机中和产物进入了中和后的萃取物中，所以把它再一次地溶于乙酸乙酯中，滤去固体化合物，然后除去溶剂，真空中干燥后，得到了中和的萃取物 。接枝共混比例研究了辛烯- 乙烯共聚物/ 聚乙烯( POE/PE ) 的掺混比例、马来酸酐( MAH ) 单体和过氧化二异丙苯( DCP ) 用量、第二单体的种类、反应温度、螺杆转速、真空度对接枝产品性能的影响情况以及接枝产品与尼龙共混注塑制得的样品的性能, 得到了使该种接枝产品使用性能最佳的配方和工艺条件, 即POE/PE 为75/25 ; MAH 用量1.3% 1.5% ( 质量分数) , DCP 用量: 0.04% 0.06% ( 质量分数) , 第二单体苯乙烯用量为1.2% 1.5% ( 质量分数) , 螺杆转速: 40 50 r/min , 真空度0.01 MPa, 螺筒温度: 140 195。13 PE熔融接枝MAH 用少量的丙酮溶解一定配比的MAH、DCP。与 不同的PE混合搅拌均匀，等丙酮挥发完后，在转矩 流变仪上进行熔融接枝反应。设定：转速为60rmin。 时间为3min，温度为1702。14接枝物纯化 用红外光谱仪对反应产物进行表征和接枝率 的测定时，为了证明MAH确实已经接枝到了PE分 子链上，必须将产物中残留的未反应的MAH除去。 其提纯方法是将产物于l40下溶于沸腾的二甲苯 中，回流1h，然后倒入丙酮中萃取MAH，沉淀PE g-MAH，然后用丙酮在索氏提取器上回流12h。然后 在90的真空烘箱中，干燥12h得到纯化处理的 PEgMAH。15红外光谱的测定 取一定量已经提纯的PEgMAH放人9OcC的 真空烘箱中，干燥12h，在平板硫化机上把样品压制 成膜温度为1602：。压力为2MPa，时间为2min，然 后用红外光谱仪测定。 16接枝率的测定 采用化学滴定法测定接枝率：先将充分洗涤后 的接枝物试样在二甲苯中加热回流，然后用过量氢 氧化钠一无水乙醇溶液加热回流，使氢氧化钾与 PEgMAH中的酸酐或羧基充分反应，再用冰醋酸 一二甲苯溶液滴定。测得酸值经换算可得接枝率I I。 17熔体流动速率测定 测试条件：荷重2160g，温度190 cC 18剥离强度的测定 将90x25mm铝片和接枝物在19OcC的平板硫 化机上先预热23min，加 至2MPa作热压复合，保 持2rain，将粘接好的试片在室