乙酸冰片酯的合成

1 4 酯化 反应 在装有温度计 球形冷凝管的三颈烧瓶中加入 5 0 g 天然冰片 5 9 g 乙酸 0 3 g 催化剂 于 1 2 0 c I 油浴中进行恒温加热 8 h 后停止反应 滤去催化剂 对滤液进行气相色谱分析并进行常压蒸馏 回收 乙 酸 减压蒸馏蒸出乙酸冰片酯 乙酸异冰片酯的合成 在装有电磁搅拌 回流冷凝管和干燥管的 50 mL 烧瓶中 加入 15 4 g 冰片和 11 8 g 乙酸酐 滴入 0 5 mL 吡啶 室温搅拌 薄层层析追踪反应进度 使冰片酯化 完全 换成减压蒸馏装置 收集 120 122 0 076 MPa 的馏分 得到具有清香气味的无色液体乙 酸异冰片酯 13 4 g 产率 68 3 n20D1 4621 文献值 b p 223 224 n20D1 4630 在酯化反应中 醋酸酐的用量直接影响产物收率 当冰片与醋酸酐的摩尔比为 1 1 16 时产率可达 68 3 摩尔比为 1 1 时产率为 45 6 摩尔比为 1 5 时产率为 68 6 醋酸酐用量少 反应不完全 产 率较低 用量太多 产率提高不明显 还造成原料浪费 和分离的麻烦 因此选用 1 1 16 的摩尔比较为合 适 产物中两种异构体 exo 型异冰片酯与 endo 型冰 片酯的含量比为 72 85 27 15 反应中使用薄层层析追踪反应进度 反应时间的 掌握较为准确 产率相对较高 1 3 乙酸环己酯的合成 在装有分水器 电动搅拌器 温度计和回流冷凝器的四口圆底烧瓶 中 按设定计量加入乙酸 环己醇 环己烷和稀土复合固体超强酸催化剂 SO2 4 TiO2 Ce4 在反应温度为 100 110 120 下分别以固体超强酸 和不加任何催化剂合成乙酸环己酯 实验过程中 每隔 30min 取样 通过气 相色谱分析样品中酯和各组分的含量 并记录相应的时间 出水量等数 据 同时按照 GB1668 81 的方法计算出相应时刻酯化反应的转化率 反 应结束后离心分离 对滤液依次用饱和 NaHCO3 溶液 蒸馏水洗涤至中性 再用无水硫酸镁干燥 然后进行蒸馏 收集沸点 170 173 的馏分即 得产品 并测其折光率及红外光谱 以稀土复合固体超强酸 SO2 4 TiO2 Ce4 为催化剂合成乙酸环己酯 其适宜的反应条件是 固定乙酸用 量 0 262 1mol 约 15mL 时 催化剂用量为 1 0g 醇酸摩尔比为 1 5 1 带水剂环己烷加入量 12mL 4 二甲氨基吡啶 DMAP 性状描述编辑 白色结晶粉末 1 从乙醚中析出者为浅黄色片状结晶 3 溶解情况编辑 难溶于水 7 6 己烷 环己烷 溶于乙醇 苯 氯仿 甲醇 乙酸乙酯 丙酮 乙酸和 二氯乙烷 4 物理参数编辑 熔点 109 111 沸点 211 C 折射率 n20 D 1 431 闪点 110 C 溶解度 methanol 50 mg mL clear 水溶解性 76 g L 25 C 泛应用的一种万能超亲核酰化催化剂 利用其氨基和羟基中的氢置换为酰基 氨基和羟基 中的氢在哪里 而将氨基和羟基保护起来 此一特点被用于提高收率 缩短反应时间 缓和反应时间和改善工艺条件 广泛用于香料 染料 颜料 农药 医药和高分子化合物 等领域 还用作聚氨酯合成催化剂 固化剂和发泡催化剂 冰片 较贵 冰片为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶 气清香 味辛 凉 具挥发性 易升华 点燃发生浓烟 并有带光的火焰 本品在乙醇 氯仿 汽油或乙醚中易溶 在水中几乎不溶 右旋龙脑熔点为 208 沸点 212 左旋龙脑熔点为 204 沸点 210 氯乙酰 较便宜 氯乙酰也叫乙酰氯 氯乙酰为无色液体 有刺激性臭气 能发烟 易燃 遇水 或乙醇引起 剧烈分解 在氯仿 乙醚 苯 石油醚或冰醋酸中溶解 氯乙酰是一种刺激物和腐蚀剂 接触皮肤能引起灼伤 蒸气强烈刺激眼和粘膜 人吸入 2ppm 便能感到刺激作用 短期暴 露于较高浓度乙酰氯中 可能引起死亡或永久性损伤 水生动物中毒量估计在 10 100ppm 的范围 沸点 51 乙酸冰片酯 物理化学性质 密度 0 985 沸点 228 231 oC 溶解性 微溶于水 溶于乙醇 乙酸酐 外观与性状 无色透明液体 有刺激气味 其蒸气为催泪毒气 熔点 73 1 相对密度 水 1 1 08 沸点 138 6 溶解性 溶于乙醇 乙醚 苯 乙酸乙酯 是无色透明液体 浓度较高时有刺激性气味 易挥发 对空气敏感 能吸水分 水分能使其缓慢分解而呈酸性反应 能与氯仿 乙醇 丙酮和乙醚混溶 溶于 水 10 ml ml 能溶解某些金属盐类 如氯化锂 氯