安捷伦6890A说明书

十一 十一 HP 6890HP 6890 气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程 1 1 操作参数 天然气组分分析 操作参数 天然气组分分析 载气氩气辅助气空气 氢气 柱 1填充柱 13X GDX柱 2毛细柱 19095P S25 前进样口温度 200 前检测器温度 250 前进样口压力 30 00 psi 空气流量 400 ml min 后进样口温度 200 氢气流量 30 ml min 后进样口压力 5 psi 尾吹气流量 10 ml min 后进样口分流比 50 后检测器温度 250 辅助温度 1 130 参比气流量 30 ml min 辅助温度 2 130 尾吹气流量 10 ml min 辅助压力 30psi 0 01V1on 0 01V2on 3 60V3on 6 00V2off 6 00V3off 阀程序设置 10 00V1off 升温速度 min 温度 稳定时间 min运行时间 min 705 151500 柱温箱温度设置 501804 15 8 2 2 设备图片 设备图片 2 2 3 3 1 电源开关 2 操作面板 3 显示屏 3 3 操作方法 操作方法 3 13 1 方法提要方法提要 将具有代表性的气样和已知组成的标准气样 在同样的操作条件下 用 HP6890 气相色 谱仪进行分离 将二者相应的各组分进行比较 用标气的组成数据计算出所测气样相应的 组份含量 3 23 2 分析前准备工作分析前准备工作 3 2 1 检查电源线 各气路管线连接是否正确 3 2 2 打开氩气钢瓶总阀 调节压力 0 5 0 7Mpa 同时检查导气管的密闭性 3 2 3 打开辅助气体发生器电源 Air H2 同时检查导气管的密闭性 3 2 4 开启色谱仪电源 等色谱自检完毕后打开工作站 进入在线状态 3 2 5 在方法与运行控制画面 Method Run control 下打开仪器 instrument 菜单 点击编辑参数 Edit Parameter 在此状态下 按 操作参数 设置所有参数 同时启动 加热 Heater 点火 Flame 点灯丝 Filament 等功能 最后点击应用 Apply 3 2 6 所有参数设置完毕后 等待仪器稳定 仪器稳定的标准是运行与控制画面中的红色 状态栏 Not Ready 变绿 Ready 同时看氢火焰与热导的信号值是否在规定值左右 若 信号值太高则需老化柱子 3 33 3 测量测量 3 3 1 校正因子的分析操作 1 打开运行控制菜单 Run control 点击样品设置 Sample Info 在信号 1 1 1 Signal 1 和样品名 Sample Name 处填写要做气样的名称 完毕点击 OK 2 在仪器稳定后 按下色谱仪右侧键盘上的预运行 Pre Run 待机子重新稳定后由 进样口进入适量标准气样 一定要将气管 柱子内的气体置换完全 立即按下色谱仪键盘 上的开始键 Start 让仪器开始运行 3 所有峰出完后 在方法与运行控制状态栏下选择数据分析 Data Analysis 栏 打开校正菜单 Calibration 点击新建校正表 New Calibration Table 在自动建立 Aotomatic setup 处选择校正级数 Level 1 单击 OK 在校正表 Calibration Table 中加入和所出谱图中时间相对应的峰的化合物名称 并在百分含量 Amt 栏输入 相应化合物的百分含量 使之一一对应 输入完毕后 点击 OK 4 当一级校正表建立后 若想进行多级校正 则重复步骤 2 待峰出完后 打开校 正菜单 Calibration 点击增加级数 Add Level 输入级数 点击 OK 重复步骤 3 后半部分 3 3 2 气样分析 1 校准完成后 开始进所要分析的样品 待所有峰出完后点击数据分析 Data Analysis 在分析状态下 图中天平状态 使所出峰的时间和校正表中的时间一一对应 对应不上的峰 点击积分表 图中积分符号 用所提供的放大 缩小 删除 画基线等功 能重新处理所要处理的峰 处理完毕后回到分析状态 使之前对应不上的峰重新对应 对 应完毕后点击 OK 再点击该画面中报告预览图标 2 查看报告 若分析无误 则打印报告 若有错误 则重新回到数据分析状态 进行 再处理 重新对应时间 3 做平行样 比较分析结果 3 3 3 报告计算 1 数据取舍 每个组分浓度的有效数字应按量器的精度和标气的有效数字取舍 气样 中任何组分浓度的有效数字 不应多于标气中相应组分浓度的有效数字位数 本仪器测定 结果有效数字的保留为 大于或等于 1 者小数点后保留 2 位 小于 1 者小数点后保留 3 位 2 归一化计算 将每个组分的原始含量乘以 100 H2S 再除以除 H2S 以外所有 组分测量含量值的总和 即为每个组分归一化的摩尔百分含量 3 43 4 允许误差及精密度允许误差及精密度 3 4 1 所有组分测定原始含量值的总和与 100 的差值不应超过 1 0 3 4 2 精密度用以下重复性和再现性判断测定结果是否可信度 组分浓度范围重复性再现性 0 01 10 030 06 1 50 050 10 5 250 150 20 250 300 60 3 53 5 停机停机 3 5 1 气样分析完毕后 在主机键盘上将柱箱 前进样口 后进样口 前检测器 后检测 器温度设为 off 开始降温 同时关闭氢火焰和热导阻丝 3 5 2 关闭工作站 在提示 方法文件已改变 是否进行保存 时 选择 no 3 5 3 当各进样口和检测器温度降至 100 以下后 关闭主机电源 同时关闭辅助气发生器 电源和载气钢瓶总阀 3 5 4 打扫实验台 填写设备使用记录 3 63 6 设备保养设备保养 保养 级别 保养周期 保养部位保养项目技术要求 气路验漏用肥皂水即可 日常 维护 每月 分析柱老化色谱柱 低于柱子最高使用 温度 10 一级 保养 每年进样口清洗衬管 分流平板 用铬酸洗液清洗衬 管 3 73 7 注意事项注意事项 3 7 1