石工1203班 12021121溶胶 夏安迪 的制备与电泳 20

中国石油大学中国石油大学 化学原理 化学原理 II 实验报告实验报告 实验日期 实验日期 2013 10 28 成绩 成绩 班级 班级 石工石工 1203 学号 学号 12021120 姓名 姓名 夏安迪夏安迪 教师 教师 耿杰耿杰 同组者 同组者 周子峡周子峡 溶胶的制备和电泳溶胶的制备和电泳 一 试验目的一 试验目的 1 学会溶胶制备的基本原理 并掌握溶胶制备的主要方法 2 利用界面电泳法测定 AgI 溶胶的电动电位 二 试验原理二 试验原理 溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系 其颗粒直径 变动在范围 1 溶胶制备 要制备出稳定的溶胶一般要满足两个条件 固体分散相的质点大小必须在胶 体分度的范围 固体分散质点在溶液介质中要保持不聚结 为此 一般需要加稳 定剂 制备溶胶原则上有两种方法 将大块固体分割到胶体分散度的大小 此法称 为分分散法 使小分子或粒子聚集成胶体大小 此法称为凝聚法 1 分散 2 分散法主要有 3 种方式 即机械研磨 超声分散和溶胶分散 研磨法 常用的设备主要有胶体磨和球磨机等 胶体磨由两片靠得很近的 盘或磨刀 均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成 当上下两磨盘以高速反向转动时 粗粒子就被磨细 超声分散法 频率高于 16000Hz 的声波称为超声波 高频率的超声波传入 介质 在介质中产生相同频率的疏密交替 对分散相产生很大的撕碎力 从而达 到分散效果 胶溶法 胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶 2 凝聚法 主要有化学反应法及更换介质法 此法的基本原则是形成分子分散的过饱和 溶液 控制条件 使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内 此法与分散度相比 不仅在能量上有限 而且可以制成高分散度的胶体 化学反应法 凡能形成不溶物的复分解反应 水化反应以及氧化还原反应 等皆可用来制备溶胶 由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响 在制备溶 胶时要注意控制电解质的浓度 改换介质法 此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性 使溶解于良溶剂中的溶质 在加入不良溶剂后 因其溶解度下降而以胶体粒子的 大小析出 形成溶胶 此法作溶胶方法简便 但得到的溶胶粒子不太细 2 溶胶的电泳 在电场的作用下 胶体粒子向正极或负极移动的现象叫电泳 电泳现象粒子 的带电性 胶体粒子带电是因为在其周围形成了扩散双电层 按对固体的关系 扩散双电层离子可沿滑动面分为吸附层离子和扩散层离子两部分 使固体表面和 分散介质之间有电势差 即 电势 电势的大小可通过电泳试验测得 在外电场的作用下 根据胶体粒子的相对运动速度计算 电势的基本是 tv ld 式中 胶体粒子的电动电势 V 介质的动力粘度 Pa s d 溶胶界面移动的距离 m l 两电极之间的距离 m 介电常数 F m v 两极间的电位差 V t 电泳进行的时间 s 利用电泳测定电动势有宏观法和微观法 宏观法是观察在电泳管内溶胶与辅 助液间界面在电场作用下的移动速度 微观法借助于超显微镜观察单个胶体粒子 在电场作用下的移动速度 本试验用宏观法测定 三 仪器与药品三 仪器与药品 1 仪器 电泳仪 电导率仪 电炉 秒表 电极 2 支 100mL 烧杯 2 个 50mL 150mL 250mL 500mL 烧杯各 1 个 滴定管 2 个 滴管 1 个 10mL 量筒 2 个 250mL 量筒 1 个 100mL 500mL 锥形瓶各 2 个 试管 2 支 漏斗 2 个 洗瓶 1 个 1 药品 20 FeCl3 3 FeCl3 0 02mol L AgNO3 0 02mol L KI 0 1mol LAgNO3 10 NH3 水 0 01mol L KCl 2 松香乙醇溶液 火棉胶 四 实验步骤四 实验步骤 一 溶胶的制备 1 胶溶法 氢氧化铁溶胶的制备 取 10 毫升 20 氯化铁放在小烧杯中 加水稀释到 100 毫升然后用滴管逐滴加入 10 氨水到稍微过量为止 过滤生成的氢氧化铁沉淀 用 蒸馏水洗涤数次 将沉淀放入一烧杯中 加 10 毫升蒸馏水 再用滴管滴加约 10 滴 20 氯化铁溶液 并用小火加热 最后得到棕红色透明的氢氧化铁溶胶 2 改换介质法 松香溶胶的制备 配制 2 的松香乙醇溶液 用滴管将溶液逐滴滴入到盛有蒸 馏水的烧杯中 同时剧烈搅拌 可得到半透明的溶胶 如果发现有较大的质点 需将溶胶再过滤一次 3 化学反应法 1 氢氧化铁的溶胶制备 再一个 250mL 的烧杯中加入 150mL 蒸馏水并加热 至沸腾 在不断搅拌下滴加 8 毫升 3 的氯化铁溶液 溶液变成暗棕红色的氢氧化 铁胶体 然后对此溶胶进行渗析 除去多余的电解质 渗析的方法是按下列步骤 先做一个渗析用的火棉胶袋 将一个 500 毫升的锥形瓶洗净烘干 将火棉胶液倒 入锥形瓶中 倾斜锥形瓶并慢慢的移动 使锥形瓶内均匀地涂上一层胶液 然后 倒出火棉胶 当火棉胶干后 将瓶口的胶膜剥离开一小部分 从此剥离口慢慢的 加入蒸馏水 胶带逐渐与瓶壁剥离 取出胶袋 再蒸馏水中浸泡数小时 将上面制备的氢氧化铁溶胶倒入火棉胶袋 并悬挂在盛有蒸馏水的大烧杯中 每小时换一次蒸馏水 直到用 0 1mol L 硝酸银溶液检验无氯渗析便可结束 2 碘化银溶胶的制备 在两个锥形瓶中分别准确的加入 5mL0 02mol L KI 和 0 02mol L 硝酸银溶液 在盛有 KI 溶液的瓶中在搅拌下再准确地滴加 4 5mL0 02mol L 硝酸银溶液 在另一盛有硝酸银溶液的瓶中再准确的滴加 4 5ml0 02mol L KI 溶液 观察两锥形瓶中 AgI 溶胶透射光及散射光颜色 二 AgI 溶胶的电泳 1 AgI 负溶胶的制备 在 400ml 的烧杯中加入 100ml0 01mol L 的 K 溶液 搅拌下用滴定管加入 95ml0 01mol L 的 AgNO3溶液即制的 AgI 负溶胶 2 辅助液的制备 3 电势的测定 仔细洗净电泳管 检查活塞是否润滑良好且不漏 用少量配好的 AgI 溶胶将 电泳管的漏斗至活塞支管洗一遍 用滴管由漏斗加入少量溶胶 使活塞孔内充满 溶胶 迅速关闭活塞 用辅助液洗涤 U 形管部分 活塞以上若有溶胶也应洗去 将电泳管垂直固定在铁支架上 沿 U 形管加入辅助液 直到页面超过管最底刻度 线 3 4cm 从漏斗加入溶胶 慢慢开活塞 不要全部打开 一定要慢 否则得不到 清晰的溶胶界面 使溶胶慢慢上升 当辅助液离管口 5 6cm 处 轻轻插入两个电 极 装好 当辅助液将电极浸没 1cm 时 停止加溶胶 关闭活塞 整个过程注意 保持平衡 不使电泳管受振动 将电泳仪电源开关扳下 将输出调节旋钮反时针方向旋至输出电压最小位置 接 好电源线 做好开机准备 将两电极引线接在电泳仪上 将电泳仪电源开关扳上 指示灯亮 预热 5 分钟后调节电压为 200V 观察溶胶上升界面清晰后 用秒表界 面上升 0 5 1 0 1 5cm 所需时间 测量完毕 先将输出调节旋钮旋至输出电压 最小位置 扳下电源开关 指示灯灭 扳下电极引线 用直尺测量出两电极之间 的距离 实验结束后 洗净使用过的所有玻璃仪器 五 数据处理五 数据处理 电压 V 200V 室温 T 18 L 8 10cm d cm 0 d cm t min 0 503 05 1 006 40 0 00 1 5010 42 表表 1 1 数据表数据表 tv ld 代入第一组数据 1 1 674 10V 200 185 10 000 7 10 50 0 10 10 8 10 053 1 10 223 2 代入第二组数据 2 1 523 10V 200 400 10 000 7 10 00 1 10 10 8 10 053 1 10 223 2 代入第三组数据 3 1 423 10V 200 642 10 000 7 10 50 1 10 10 8 10 053 1 10 223 2 1 2 3 3 1 674 10 1 523 10 1 423 10 3 1 540 10V 2 2 2 2 六 思考题六 思考题 1 比较不同溶胶的制备方法有什么共同点和不同点 答 共同点是均要把固体制作到达到胶体粒子大小 不同点是制作过程不 同 有物理方法和化学方法 2 为什么要求辅助液与溶胶的电导率相同 这对计算电动电势有什么作用 答 因为在测电势时 电势对辅助液的成分敏感 只有控制辅助液的电导率与 待测溶胶的电导率相等才能保证辅助液的移动速度与溶胶相等 可以避免因界面 处电场强度突变造成两壁界面移动速度不等产生的界面模糊 这样能使计算电动 势更加方便简单 3 注意观察 电泳时溶胶上升界面与下降界面的颜色 清晰程度及移动速度有什 么不同 分析产生这些差别的可能原因 答 上升界面颜色较深 较清晰 移动速度较慢 下降界面颜色较浅 不太清晰 颜 色较浅 移动速度较快 因为电泳开始后 带负电的 AgI 粒子向正极移动 而移 动速度最快的离子走在最前面 其他离子依电极速度快慢顺序排列 上