正丁醚的制备有机实验

正丁醚的制备 正丁醚常用作有机反应的溶剂 实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图 反应物和产物的相关数据如下 合成正丁醚的步骤 将 6 mL 浓硫酸和 37 g 正丁醇 按一定顺序添加到 A 中 并加几粒沸石 加热 A 中反应液 迅速升温至 135 维持反应一段时间 分离提纯 待 A 中液体冷却后将其缓慢倒入盛有 70 mL 水的分液漏斗中 振摇后静置 分液得粗 产物 粗产物依次用 40 mL 水 20 mL NaOH 溶液和 40 mL 水洗涤 分液后加入约 3 g 无水 氯化钙颗粒 静置一段时间后弃去氯化钙 将上述处理过的粗产物进行蒸馏 收集馏分 得纯净正丁醚 11 g 请回答 1 步骤 中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 写出步骤 中制备正丁醚的化学方程式 2 加热 A 前 需先从 填 a 或 b 口向 B 中通入水 3 步骤 的目的是初步洗去 振摇后静置 粗产物应从分液漏斗的 填 上 或 下 口分离出 4 步骤 中最后一次水洗的目的为 5 步骤 中 加热蒸馏时应收集 填选项字母 左右的馏分 a 100 b 117 c 135 d 142 6 反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质 且分为上下两层 随着反应的进行 分水器中液体逐渐增多至充满时 上层液体会从左侧支管自动流回 A 分水器中上层液体 的主要成分为 下层液体的主要成分为 填物质名称 7 本实验中 正丁醚的产率为 1 先加正丁醇 再加浓 H2SO4或将浓 H2SO4滴加到正丁醇中 2 b 3 浓 H2SO4 上 4 洗去有机层中残留的 NaOH 及中和反应生成的盐 Na2SO4 5 d 6 正丁醇 水 7 33 85 试题分析 1 步骤 中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇 再加浓 H 2 SO 4 步骤 中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到 方程式为 2 冷凝管 应从下口进水 故需先从 b 口向 B 中通入水 3 步骤 水洗的目的是初步洗去浓 H 2 SO 4 振摇后静置 粗产物应从分液漏斗的上口分离出 4 步骤 中最后一次水洗 的目的为洗去有机层中残留的 NaOH 及中和反应生成的盐 Na2SO 4 5 因为正丁醚的 沸点为 142 故步骤 中 加热蒸馏时应收集 142 左右的馏分 选 d 6 正丁醇易 挥发 且不溶于水 密度小于水 故上层应为正丁醇 下层为水 7 按照方程式 37 g 正丁醇可得到正丁醚 32 5g 故正丁醚的产率为 11g 32 5g 33 85 实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸 反应式如下 已知 苯甲酸在水中的溶解度为 0 18g 4 0 34g 25 0 95g 60 6 8g 95 乙醚沸点 34 6 密度 0 7138 易燃烧 当空气中含量为 1 83 48 0 时易发生爆炸 石蜡油沸点高于 250 实验步骤如下 向图 l 所示装置中加入 8g 氢氧化钠和 30mL 水 搅拌溶解 稍冷 加入 10mL 苯甲醛 开启搅拌器 调整转速 使搅拌平稳进行 加热回流约 40min 停止加热 从球形冷凝管上口缓缓加入冷水 20mL 摇动均匀 冷却至室温 反应物冷却至室温后 用乙醚萃取三次 每次 10mL 水层保留待用 合并三次 萃取液 依次用 5mL 饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤 10mL 10 碳酸钠溶液洗涤 10mL 水洗涤 分液 水层弃去 所得醚层进行实验 将分出的醚层 倒入干燥的锥形瓶 加无水硫酸镁 注意锥形瓶上要加塞 将锥形瓶中溶液转入图 2 所示蒸馏装置 先缓缓加热 蒸出乙醚 蒸出乙醚后 必需改变加热方式 升温至 140 时应对水冷凝管冷凝方法调整 继续升高温度并收集 203 205 的馏分得产品 A 实验步骤 中保留待用水层慢慢地加入到盛有 30mL 浓盐酸和 30mL 水的混合物中 同时用玻璃棒搅拌 析出白色固体 冷却 抽滤 得到粗产品 然后提纯 得产品 B 根据以上步骤回答下列问题 1 步骤 萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯 玻璃棒外 还需分液漏斗 仪器名称 实验前对该仪器进行检漏操作 方法是向分液漏斗加少量水 检查旋塞芯外是否漏水 将漏斗倒转过来 检查玻璃塞是否漏水 待确认不漏水后方可使 用 2 饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛 而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸 醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的 请用离子方程式说明其产生原因 3 步骤 中无水硫酸镁是干燥 吸收水分 剂 产品 A 为苯甲醇 4 蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为水浴加热 蒸馏得产品 A 加热方式是石蜡油油浴加热 蒸馏温度高于 140 时应改用空气冷凝管冷凝 5 提纯产品 B 所用到的实验操作为重结晶 实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸 反应式如下 已知 苯甲酸在水中的溶解度为 0 18g 4 0 34g 25 0 95g 60 6 8g 95 乙醚沸点 34 6 相对密度 0 7138 易燃烧 当空气中含量为 1 83 48 0 时易发生爆炸 实验步骤如下 向图 1 所示装置中加入 8g 氢氧化钠和 30mL 水 搅拌溶解 稍冷 加入 10mL 新蒸过的苯甲醛 开启搅拌器 调整转速 使搅拌平稳进行 加热回流约 40min 停止加热 从球形冷凝管上口缓缓加入冷水 20mL 摇动均匀 冷却至室温 反应物冷却至室温后 倒入分液漏斗 用乙醚萃取三次 每次 10mL 水层保留 待用 合并三次萃取液 依次用 5mL 饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤 10mL 10 碳酸钠溶液洗涤 10mL 水洗涤 分出醚层 倒入干燥的锥形瓶 加无水硫酸镁 注意锥形瓶上要加塞 将锥形瓶中溶液转入图 2 所示蒸馏装置 缓缓加热蒸馏除去乙醚 当温度升到 140 时改用空气冷凝管 收集 198 204 的馏分得产品 A 将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有 30mL 浓盐酸和 30mL 水的混合物中 同时用玻璃棒搅拌 析出白 色固体 冷却 过滤 得到粗产品 然后提纯得产品 B 根据以上步骤回答下列问题 1 步骤 中所加的苯甲醛为什么要是新蒸过的 保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少 2 步骤 萃取时用到的玻璃仪器有烧杯 分液漏斗 饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反