示差折光检测器使用说明书

示差折光检测器示差折光检测器 Shodex R1 102 配备有彩色液晶显示器 便于检测人员实时监控色谱状态 检测器具有自动启动功能 能自动完成更换参比池洗脱液和检查基 线稳定性等复杂的操作 强大的校验功能 能轻松完成设备组件的校验 优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间 并提高了基线的 稳定性 配备有泄漏感应器 一旦发生溶剂泄露 即刻自动停泵 外部输入和输出端子以及 RS232C 通信端口 可使系统实现高度自 动化 1 1 基本原理基本原理 示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度 的检测器 光从一种介质进入另一种介质时 由于两种物质折射率的不同就会产生 折射 只要样品组分与流动相的折光指数不同 就可被检测 二者相差愈大 灵敏 度就愈高 在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比 溶液的折射率是纯 溶剂 流动相 和纯溶质 样品 的折射率乘以各物质的浓度之和 1 1 光学系统光学系统 在偏转式示差折光检测器中 光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏 转 偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例 光路的偏转由光敏原件上的 位移测得 显示了折光率的不同 图一 偏转式示差折光检测器的检测原理 1 光束 2 样品腔 3 参比腔 4 nr ns 时的光束 5 nr ns 时的光束 6 位移 7 光敏接收元件 ns 样品腔中样品的折射率 nr 参比腔中液体的折射率 在光学系统中采用多种精密装置 提高了运行的稳定性 也使检测器更加精致 从钨灯发出来的光束经过聚光透镜 狭缝 1 准直镜和狭缝 2 然后透过流通池 经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像 图二 光学系统 1 光源 2 聚光透镜 3 狭缝 1 4 准直透镜 5 狭缝 2 6 流通池 7 零位玻璃 8 光敏接收元件 2 当检测池的样品和参比的折光率发生变化时 光敏元件上的影像水平移动 如 下图所示 由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例 因此 与折射 率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得 a 折射率无差异 b 折射率有差异 图三 光敏接收元件上影像的移动 1 光敏接收元件 A 2 光敏接收元件 B 3 影像 1 2 流路流路 如图四所示 流路的设计确保了只需按键就可以完成参比溶液的替换工作 1 热转换部件 2 检测池 3 样品池 4 参比池 5 热转换部件 6 接点 7 三通电磁阀 图四 流路 当冲洗键 电磁阀 处于 ON 位置时 NC 打开而 NO 关闭 因此流动相经由 参比池从样品池流入废液瓶 当冲洗键 电磁阀 处于 OFF 位置时 NC 关闭而 NO 打开 因此流动相不经由参比池直接从样品池流入废液瓶 3 1 3 电路电路 电路系统包括各种电路 比如信号处理电路 光控电路 温控电路和流量转 换控制电路等电路系统不仅负责信号的处理与传输 也负责控制温度及光照强度 图五即为电路系统的示意图 图五 电路系统示意图 1 光源 2 I V 转换器 3 键盘 4 显示器 5 信号处理电路 6 光控电路 7 温控电路 8 温度 传感器 9 保险丝 10 加热器 11 电磁阀 12 光学空玻璃驱动电机 13 输出至积分仪 14 输出 至记录仪 15 RS232C 接口 16 信号输入 事件标记 17 信号输入 自动调零 18 信号 输入 冲洗开关 19 信号输出 准备 20 信号输出 泄露 21 信号输出 错误 4 2 性能指标性能指标 项目指标 型号R1 102 流动池类型2 室型 测量方法折光法 折光率范围1 00 1 75 检测范围2 5 5120 RIU 线性范围 6000 RIU 噪音 25nRIU 响应时间0 1 0 25 0 5 1 1 5 2 3 6sec 自动归零全自动归零 偏差调节范围0 500mV 等同积分仪输出 偏置分辨能力10mV 等同积分仪输出 积分仪输出 灵敏 度 DC 0 1V 0 2mV RIU 0 8mV RIU 池容积8 L 流速 常用值 1 0 50mL min 流速 最大值 100mL min 溶剂 纯水 最大背压50KPa 死体积IN Cell ca 120 L Cell OUT ca 510 L All Cell OUT ca 640 L 记录仪输出0 10mV FS 温控OFF 30 50 1 step 77 Temp fuse 通信端口RS232C 操作支持功能 自动启动 启动顺序 间距 校验管理 实时基线监控 接触液体部分材质不锈钢 316 特氟龙 石英玻璃 电源 功耗AC100 240 10 50 60Hz 150VA max 尺寸 重量W260 D400 H200 mm ca 13Kg 附件电源线 信号线 连接管 保险丝 操作手册 5 3 界面与功能界面与功能 3 1 前面板前面板 图六 R1 102 的前面板 编号名称编号名称 1电源开关2泄露指示灯 3电源指示灯4液晶显示器 5初始化按键6冲洗按键 7调零按键8标记按键 9方向键10取消键 11确认键12溶剂出口 13溶剂入口14管路固定器 初始化按键 按下此键后将出现对话框询问是否启动初始化程序 确认后将执行初始化的步骤 冲洗按键 此键用于控制电磁阀 以开关通向参比池的溶剂管路 在初始化程序工作时 此按 键无效 电磁阀将根据程序的要求按时打开或关闭 调零按键 按下此键将调零 在初始化程序工作时 此按键无效 程序将自动调零 标记按键 按下此键将添加一个事件标记信号 满刻度的 10 到记录输出信号中 6 3 2 后面板后面板 图七 R1 102 的后面板 编号名称编号名称 15标记信号输入16调零信号输入 17冲洗信号输入18错误信号输出 19泄露信号输出20准备信号输出 21积分输出端口22光缆护网连接口 23记录输出端口24RS232C 通讯端口 25地线端口26电源线连接口 7 3 3 主界面主界面 图八 R1 102 的主界面 编号名称功能 28光学平衡显示当前的光学平衡状态 正常情况下 其应该位于中部 29折射率显示当前的折射率值 积分范围 6000 6000 RIU 5000 RIU V 1500 1500 RIU 1250 RIU V 30状态条显示指示检测器的状态 在仪器自动初始化时显示 S SEQ 自动 初始化结束后显示 READY 31PURGE 当通向参比池的电磁阀打开时 将点亮此图标 32ZERO当仪器进行自动调零时 将点亮此图标 33温度显示检测器内部当前的温度 当实际温度与设定温度相差 1 以 上时 温度的背景将由绿色变为黄色 34基线实时显示当前基线 35X 轴设定 X 轴显示的最大跨度 最少 4 分钟 最多 60 分钟 36Y 轴原点用来设定 Y 轴显示的原点 37Y 轴用来设定 Y 轴显示的最大跨度 38重置取消对 35 36 7 的设定 恢复仪器默认值 39帮助进入帮助界面 40导航条用于切换不同的菜单 8 3 4 参数界面参数界面 3 4 1 操作参数设定界面操作参数设定界面 图九 R1 102 的操作参数设定界面 编号名称 1类别 流速不超过 100mL min 2记录范围 3积分范围 4温度 5响应时间 6极性 7基线漂移 8语言 仪器支持英语和日语两种语言 9帮助 9 3 4 2 初始化参数设定界面初始化参数设定界面 图十 R1 102 的初始化参数设定界面 编号名称 1模式 2单次冲洗时间 3冲洗次数 4自动调零时间 5平衡时间 6测量漂移和噪音的时间 7漂移允许值 8噪音允许值 9帮助 10 3 5 确认界面确认界面 图十一 R1 102 的确认界面 编号名称功能 a温度显示的是实际温度与设定温度的差值 差值大于 1 时 背景变成黄色 b灯电压灯的电压 电子线路会根据光感应器自动调节灯的电压 电压超过 4 5V 时 应考虑清洗流通池 并更换参比池内溶液 c灯使用时间灯已经使用时间 超过 20000 小时后 建议更换 d跨度按确定键将进入跨度确认界面 e漂移和噪音除显示漂移和噪音值外 按确定键可进行初始化程序重新确认漂移和 噪音 f帮助 11 图十二 R1 102 的跨度确认界面 跨度确认请按以下程序进行 1 制备标准蔗糖溶液 称取 3 5g 新鲜蔗糖并置于 100mL 容量瓶中 用去离子 已过滤 已脱气的水溶解并定容 2 用同一种去离子水平衡仪器的参比池和样品池 设定泵流速 1mL min 并进行初始化 3 确认基线平稳并且漂移小于或等于 5000nRIU h 4 按调零键进行自动调零 5 将光标移动到上面界面的 BaseLine 按钮上并按确定键来存储初始基线 0 RIU 存储结 束后光标将自动移动到 SpanLine 按钮上 6 拨掉检测器入口的连接管 7 确认通向参比池的电磁阀是关闭状态 8 将标准蔗糖溶液吸入注射器并谨慎注入检测器入口 9 基线平稳后 按确定键进行测量 10 测量结果将出现在监测屏幕 11 结果应该位于 4870 到 5370 之间 5120 RIU 5 12 4 使用步骤使用步骤 1 打开色谱仪的电源及控制软件 平衡仪器管路 2 安装上色谱柱 以洗脱剂平衡色谱柱 3 检测器进行初始化 可以自动初始化或手动初始化 4 初始化完成后 上样 运行梯度 此时示差检测器由电脑控制 5 实验结束 拆下色谱柱 重新连接上管路 冲洗管路 图十二 台阶梯度实验显示图 实验条件 1 以纯水为溶剂 A 50mmol L 的蔗糖水 蔗糖 8 55 克 25mmol 溶于 500mL 纯水 溶液为溶剂 B 不安装色谱柱 2 准备好示差折光检测器 包括冲洗管道 运行初始化程序等 3 以 18mL min 的流速走梯度 0 1min 100 1min 0 1min 50 1min 0 1min 10 1min 20 1min 30 1min 50 1min 100 1min 0 1min 100 1mi 13 n 50 1min 30 1min 20 1min 10 1min 0 4min 共计 20min 5 注意事项注意事项 不要在可能存在的易燃气体 火源或火花的地方使用该仪器 连接前 确认电源电压与检测器所指示的电压相同 当观察到任何不正常现象时 如液体泄漏等 应立即关掉电源 不要在检测器盖打开时 使用检测器 在打开检测器盖前 拔掉检测器的插头 由于该检测器易受环境温度的影响 请在弱风 温差小的地方放置仪器 不要 再震源或有电干扰处 或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器 当与其他检测器并联时 应把检测器放在最后 如果检测器内的流动相冻结 就可能会损害仪器 如果在放置或储存的过程中 有可能会导致流动相的冻结 则把检测器流路中的流动相放干 当流动相中含有