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化学实验中的温度控制 2018 08 29 加热方式一 直接加热 1 加热温度达到400 600 不稳定 2 直接受热仪器 试管 蒸发皿 坩埚 燃烧匙 硬质玻璃管3 间接受热仪器 烧杯 锥形瓶 烧瓶 含蒸馏烧瓶 三颈瓶 加热方式一 直接加热 1 酒精灯罩作用 使火焰更加集中 提高加热温度2 三芯酒精灯 增大受热面积 加热方式一 直接加热 酒精喷灯 用于加强热 温度可以到1000 加热方式二 电热套加热 1 温度恒定 可调节 2 受热均匀 3 升温快 操作简单 加热方式三 水 油 砂 浴加热 A 制备硝基苯 50 60 乙酸乙酯水解 70 80 B 溶解度的测定C 银镜反应 制备酚醛树脂 沸水 糖类 蔗糖 淀粉 纤维素 水解优点 受热均匀 易控制温度 需要温度计的实验 一 测反应混合溶液的温度1测溶解度2由乙醇制乙烯3中和热测定二 测蒸气的温度1蒸馏2测定沸点三 测环境温度1温度对反应速率影响的反应2苯的硝化反应 乙酸乙酯的水解3测气体体积时 测量室温注意 作答时指明温度计液泡的位置 冷却方式一 空气冷凝 1 用于沸点较高的物质的冷却 2 制硝基苯 溴苯 乙酸乙酯 3 长导管作用 导气 冷凝 可能有回流 4 干燥器中冷却也属于空气冷却 冷却方式二 冷凝管冷却 1 蒸馏只能用直形冷凝管 2 冷凝回流均可使用 3 冷凝效果蛇形冷凝管最好 冷却方式三 冰水冷却 1 将冰水放在大烧杯或水槽中 待冷却的物质放在U形管 试管 烧瓶或锥形瓶中 2 如果需要更低温度冷却 可以将冰水换成一些冰盐水 例如20 的食盐水 冰点 16 温度对反应的影响 一 可能发生副反应 1 温度过高造成热分解 例如 H2O2 HNO3 HClO 氨水 NH4Cl Cu OH 22 温度高造成被氧化 例如 醛类 酚类 Fe2 化合物 Na2S Na2SO3 KI3 题目给定信息的副反应 二 改变反应速率1 因为温度改变速率 2 升温 气体溶解度减小 3 催化剂活性三 化学平衡1 使主平衡向某方向移动 2 改变已有的平衡 如水解四 产率1 挥发与升华 2 影响溶解度 析出晶体多少不同五 加热使胶体聚沉 便于过滤 六 安全 对于反应剧烈的 加热会发生危险注意 1 控制温度多少度 要回答高与低 2 减压蒸发和蒸馏 即降温 实验设计或评价中考虑温度的方面 1 需要的反应能否发生 是不是发生副反应 如浓硫酸与乙醇制乙烯 2 反应物或生成物的溶解与挥发 结焦或炭化3 氧化与分解 反应物的稳定性 胶体聚沉4 反应速率控制与平衡移动 产率或转化率 5 仪器与装置的量程 耐热性6 催化剂活性7 操作方便与安全8 整体密闭装置中压强大小 如何控制反应放出的热量 1 调节滴加速率2 冰水冷凝 例题1 Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3 为制备KClO 在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下 控制反应在0 5 进行 实验中可采取的措施是 缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴 例题2 葡萄糖酸钙可通过以下反应制得 C6H12O6 葡萄糖 Br2 H2O C6H12O7 葡萄糖酸 2HBr2C6H12O7 CaCO3 Ca C6H12O7 2 葡萄糖酸钙 H2O CO2 第一步反应在55 时不断滴加3 溴水进行 选择装置是 B 例题3 某小组以CoCl2 6H2O NH4Cl H2O2 浓氨水为原料 在活性炭催化下 合成了橙黄色晶体X X的制备过程中温度不能过高的原是 温度过高过氧化氢分解 氨气逸出 例题4 为使滤液中的Fe2 完全被H2O2氧化 以制备 FePO4 2H2O 下列实验条件控制正确的是 填序号 A 加入适当过量的H2O2溶液B 缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C 加热 使反应在较高温度下进行D 用氨水调节溶液pH 7 ABC 较高温度H2O2分解D 碱性H2O2氧化性减弱 生成的Fe3 会水解为Fe OH 3 例题5 正丁醛 沸点76 是一种化工原料 某实验小组利用K2Cr207与稀硫酸混合溶液氧化正丁醇 沸点117 制备 反应温度应保持在90 95 其原因是 将正丁醛及时分离出来 促使反应正向进行 并减少正丁醛进一步氧化 例题6 实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示 控制反应液温度在55 60 条件下 边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸 65 HNO3与98 H2SO4的质量比为2 1 5 溶液 硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应 C6H12O6 12HNO3 3H2C2O4 9NO2 3NO 9H2OC6H12O6 8HNO3 6CO2 8NO 10H2O3H2C2O4 2HNO3 6CO2 2NO 4H2O若混酸滴加过快 将导致草酸产率下降 其原因是 由于温度过高 硝酸浓度过大 导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化 例题7 以硫酸亚铁为原料生产硫酸钾 过二硫酸铵和氧化铁红颜料 先在硫酸亚铁溶液里加入NH4HCO3溶液 生成FeCO3沉淀 1 写出其离子方程式 2 需要控制温度低于35 理由是 1 Fe2 2HCO3 FeCO3 H2O CO2 2 防止NH4HCO4分解 例题8 工业碳酸钠中含有Ca2 Mg2 Fe3 Cl 和等杂质 提纯工艺路线如下 已知碳酸钠的溶解度 S 随温度变化的曲线如图 回答 趁热过滤理由 趁热过滤的措施 例题8 使析出的晶体为Na2CO3 H2O 防止因温度过低而析出Na2CO3 10H2O晶体 令后续的加热脱水耗时长用已预热的布氏漏斗趁热抽滤 例题9 以海绵铜 主要成分是Cu和CuO 为原料 采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl 先用NH4NO3 H2O和稀硫酸的混合溶液溶解 再通过氧化还原反应 进行转化和提纯 溶解温度应控制在60 70 原因是 温度低溶解速度慢 温度过高铵盐分解