有机化学实验2010大专

有有机机化化学学实实验验 东东北北大大学学 二二 O 一一二二年年 四四 月月 编 写 说 明 随着高等教育改革的不断深入 加强实验教学 提高学生的动手能力 增强学生的 创新意识 已成为 21 世纪全面提高学生素质的迫切要求 为了适应这一要求 我们编写 了 有机化学实验 一书 按照国家教育部有关化学实验改革的精神 本书增加了综合性实验和设计性实验等 内容 其学时达到有机化学实验学时的 80 以上 另外 有些实验配有多媒体 CAI 软件 以便学生更易理解实验内容 本书适用于我校化学专业及非化学专业本科生有机化学实 验 全书分六章 第一章为有机化学实验的基本知识 包括实验室安全规则 事故的预 防及急救措施 有机化学实验常用仪器和设备 有机化学实验常用装置等 第二章为基 本操作与实验技术 包括塞子的配置和钻孔 简单玻璃工操作 熔点的测定及温度计的 校正 蒸馏及沸点的测定 加热致冷技术等 第三章为基本合成实验 包括基本合成 第四章为综合性实验 第五章为设计性实验 第六章为研究性实验 在每一类实验的开 始都说明了本类实验的要求 实验中涉及的仪器设备涵盖了我校新进的大型分析测试仪 器 增加了 IR 光谱仪 UV 光谱仪 DSC 和元素分析仪等仪器设备与有机合成实验的联 合使用 书末附有常见有机化合物的物理常数 并对部分相关化合物的红外谱图进行了详细 解析 在编写本书的同时 还制作了与本书配套的有机化学远程教育软件 学生可以在 网上预习实验并与教师交流 以便学生更好地预习和做好实验 本书由陈锋和王宏光老师主编 田梅 孟凡宝 贾迎刚 姚丹姝 何晓智和胡建设 老师分别参编了 2 3 中 DSC 法测定熔点和 2 16 中的部分内容 2 18 2 19 节 实验十 九和实验三十七 在编写过程中 分子科学与工程研究所的周爱娟 付昱等老师提出了 很好的意见和建议 在此表示感谢 由于编者学识水平与经验有限 难免有不当之处 恳请专家和读者批评指正 编 者 2012 年 4 月 目目 录录 第一章 有机化学实验的基本知识 1 1 1 实验室安全规则和实验室守则 1 1 2 事故的预防及急救措施 1 1 3 有机化学实验常用仪器和设备 2 1 4 有机化学实验常用装置 10 1 5 仪器的清洗和干燥 11 1 6 实验预习 实验记录和实验报告 12 1 7 有机化学实验远程教育软件使用简介 18 第二章 基本操作与实验技术 19 2 1 塞子的配置和钻孔 19 2 2 简单玻璃工操作 20 2 3 熔点的测定及温度计的校正 23 2 4 蒸馏及沸点的测定 33 2 5 加热 致冷技术 37 2 6 干燥方法 43 2 7 重结晶和过滤 47 2 8 升华 53 2 9 萃取 洗涤与物质提取 56 2 10 搅拌和搅拌器 59 2 11 分馏 63 2 12 水蒸气蒸馏 64 2 13 减压蒸馏 68 2 14 折光率的测定 72 2 15 旋光度的测定 75 2 16 色谱法 79 2 17 红外光谱及多媒体课件 84 2 18 紫外光谱 91 2 19 元素分析仪 92 第三章 基本合成实验 97 实验一 环己烯的制备 97 实验二 2 甲基 2 己醇的制备 97 实验三 苯甲醇的制备 101 实验四 正丁醚的制备 103 实验五 甲基叔丁基醚的制备 105 实验六 正丁醛的制备 107 实验七 电解法制备碘仿 109 实验八 乙酰苯胺的制备 111 实验九 对硝基苯甲酸的制备 113 实验十 9 10 二氢蒽 A 丁二酸酐的制备 115 实验十一 十二烷基硫酸钠的制备 117 实验十二 乙酰乙酸乙酯的制备 119 实验十三 对甲基苯磺酸的制备 121 实验十四 对氯甲苯的制备 123 实验十五 乙酰异戊酯的绿色制备 125 实验十六 喹啉的制备 127 第四章 综合性实验 129 实验十七 1 溴丁烷的制备及红外光谱分析 129 实验十八 溴乙烷与苯乙醚的制备及红外光谱分析 132 实验十九 双酚 A 的制备及红外光谱分析 136 实验二十 苯乙酮与苯亚甲基苯乙酮的制备及光谱分析 138 实验二十一 环己酮和己二酸的制备及红外光谱分析 142 实验二十二 苯甲酸和苯甲酸乙酯的制备及红外光谱分析 145 实验二十三 肉桂酸和氢化肉桂酸的制备及其热性能和红外光谱分析 149 实验二十四 乙酰水杨酸的制备及其热性能和红外光谱分析 154 实验二十五 A 苯乙胺的制备及外消旋体的拆分 157 实验二十六 苯甲酰苯胺的制备及元素分析 160 实验二十七 甲基橙的制备及红外光谱分析 162 实验二十八 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备及红外光谱分析 165 实验二十九 从茶叶中提取咖啡因及红外光谱分析 167 实验三十 从红辣椒中分离红色素及红外光谱分析 169 实验三十一 香豆素 3 羧酸乙酯和香豆素 3 羧酸的制备及表征 171 实验三十二 透明皂的制备及应用 174 实验三十三 叶绿体色素的提取 分离和理化性质 176 第五章 设计性实验 179 5 1 化学实验方案设计的基本要求 179 5 2 设计性实验的流程 180 实验三十四 苯氧乙酸的制备 181 实验三十五 乙酸乙酯的制备 182 实验三十六 胡罗卜素的提取与分离及紫外光谱分析 183 实验三十七 冬青油的制备 184 实验三十八 苯佐卡因的制备 187 第六章 研究性实验 189 6 1 研究性实验方案设计的基本要求 189 实验三十九 自拟研究性实验 190 附录一 物理常数 191 附录二 参考文献 203 有机化学实验 第一章 有机化学实验的基本知识 1 第一章 有机化学实验的基本知识 1 11 1 实验室安全规则和实验室守则实验室安全规则和实验室守则 有机实验室与其它化学实验室相比可能是更危险更易发生事故的地方 因为有机化 学实验所用药品一般都是易燃易爆 有毒或强腐蚀性的 使用不当就会引起着火 爆炸 烧伤 烫伤 冻伤或中毒等事故 另外 碎裂的玻璃器皿 煤气或电器设备使用不当也 会引起事故 所以在实验中要严格执行操作规程 遵守有机实验室安全规则和实验室守 则 进行有机实验时必须遵守如下规则 1 进入实验室前 充分预习好实验内容 开始实验前做好各项准备工作 要写出预 习报告 2 进入实验室后应保持安静 实验过程中不能擅自离开岗位 3 实验前应检查仪器设备是否存在破损 漏气 漏电等不安全因素 实验中应注意 观察现象 如发现异常 应立即中断实验 4 处理有毒或有强刺激性气体时要在通风橱中进行 5 减压操作或处理爆炸性物质及强腐蚀性物质等可能发生危险的实验 应使用防护 眼镜 面罩 手套等防护设备 6 公用仪器及药品用后立即归还原处 节约用水 电 煤气及药品 药品及实验后 的产品不能随意丢弃以免酿成事故 7 严禁在实验室内吃食物 吸烟 实验后要洗手 1 21 2 事故的预防及急救措施事故的预防及急救措施 1 防止火灾及急救措施 防火的基本原则是使火源远离有机试剂 并尽可能减少有机物挥发到空气中 如果 已经着火 很小面积的着火可用湿抹布 石棉布或用砂土盖住即可 大面积着火应用灭 火器扑灭 2 使用易燃易爆气体 如氢气 甲烷 乙炔等要打开室内排风装置且严禁明火及防 止一切火星发生 3 常压操作时整套装置应有一处与大气相通 切不可形成封闭体系 以免因体系内 压太大而使反应物冲出或玻璃仪器炸裂 减压蒸馏时 蒸馏瓶和接收瓶应用梨形或圆形 茄形烧瓶 以免平底瓶因其受压不均而炸裂 4 处理强酸 强碱 强氧化剂及其它有剧毒的药品时要带橡皮手套 不要用敞口容 器存放有毒的药品 5 处理危险性化合物要严格遵守操作规程 对于久置后会产生易爆物质的过氧化物 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 2 应预先处理后方可使用 6 使用电器前应检查是否漏电或其它不正常现象 不可用湿手接触电插头 不慎触 电时 应立即切断电源 必要时进行人工呼吸 7 实验室应备有急救箱 箱内常备如下药品和工具 医用 70 乙醇 2 醋酸 1 硼酸 3 5 碳酸氢钠 红药水 甘油 烫伤膏 消炎粉 硼酸软膏 创可贴 医用剪刀 镊子 洗眼杯 消毒棉 纱布 胶布 绷带 棉签等 发生事故时如伤情较轻按以下方 法处理 1 割伤 清洗伤口后涂上红药水或创可贴 用绷带扎住 2 烫伤 不要用水冲洗 可在烫伤处涂上烫伤膏 3 试剂烧伤 酸 量少时立即用大量水冲洗 再用 3 5 的碳酸氢钠水溶液洗 最后再用水洗 然后涂上硼酸软膏 或氧化锌软膏 量大时 必须用洁净的柔软物质迅速将酸擦去 再 按照酸量少时的办法处理 碱 立即用大量水冲洗后 用 2 的醋酸水溶液洗 最后再水洗 若为钠灼伤 用镊 子将钠移走后 再按照碱灼伤时相同办法处理 溴 立即用大量水冲洗 再用酒精擦至创面处无溴液时为止 然后涂上甘油 4 试剂溅入眼内 任何试剂溅入眼内 都要先用大量水冲洗 直至眼睑内没有为 止 如溅入眼中的是玻璃 则应仔细地用镊子小心地把玻璃夹出 然后再水洗 严重的 经初步处理后要送医院 5 中毒 毒品溅入口中若无咽下者立即吐出 再用大量水冲洗口腔 如已吞下 应根据毒物性质给以解毒剂 腐蚀性毒物 对于强酸或强碱 应先饮大量水 然后分别服用氢氧化铝 鸡蛋白 醋或酸果汁 最后用牛奶灌住 不要吃呕吐剂 刺激性神经性毒物 先饮牛奶或鸡蛋白 再食用约 30g 硫酸镁溶于一杯水中的溶液 催吐 在进行初步处理后 伤情较重者要送医院 1 31 3 有机化学实验常用仪器和设备有机化学实验常用仪器和设备 1 3 11 3 1 玻璃仪器玻璃仪器 1 普通玻璃仪器 有机化学实验常用玻璃仪器如图 1 1 所示 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 3 烧杯 锥形瓶 吸滤瓶 普通漏斗 布氏漏斗 量筒 量杯 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 4 直形冷凝管 球形冷凝管 接引管 圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 锥形分液漏斗 球形分液漏斗 滴液漏斗 图 1 1 有机实验用普通玻璃仪器 使用玻璃仪器皆应轻拿轻放 并应握在适当部位 避免折断 如蒸馏瓶和克氏蒸馏 瓶在使用时应拿在瓶身或瓶颈处 不要握住支管把瓶子提起 三颈瓶也应拿在瓶身或中 间的瓶颈处 特别当瓶中盛有液体时 拿取不当 很易折断 除试管外 其它的玻璃器 皿都不能直接用火加热 以防炸裂 厚壁的玻璃器皿不耐热 如吸滤瓶 量筒等 故不 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 5 能加热 广口容器 如烧杯等 不能用来贮放有机溶剂 以防溶剂挥发而造成火灾 温度计 不能当作搅拌棒使用 也不能用以测量超过其刻度范围的温度 温度计用后要缓慢冷却 不可直接用水冲洗 以防炸裂 在用浓硫酸作浴液测定有机化合物的熔点和沸点后 应 待其自然冷却后用废纸把温度计上的浓硫酸拭净 再用水洗 否则沾有浓硫酸的温度计 遇水发热会使温度计炸裂 带活塞的玻璃仪器在使用时应在活塞上涂上薄薄一层凡士林 以免漏液 也不可涂 得太多 以免玷污反应物或产物 用完后应洗净 并在活塞与磨口间垫上纸片 以免久 置后粘住 不要把活塞塞好放入烘箱内烘干 这样取出后常会粘住 若已粘住可在活塞 四周涂上润滑剂后用电吹风吹热风 或置于水浴中 加热煮一段时间 再设法打开 2 标准接口玻璃仪器 现在的有机化学实验室中 标准口玻璃仪器的使用已十分普遍 为适应不同容量的 玻璃仪器 有不同型号的标准磨口 常用的标准磨口有 10 14 19 24 29 34 40 50 号等多种 这里的数字系指磨口最大端直径的毫米数 相同数字的内外磨口可以紧密相接 若两玻璃仪器因磨口编号不同无法直接相连 可借 助于不同编号的磨口接头使之连接 一般学生实验中所用的标准玻璃仪器为 14 号和 19 号 使用标准口玻璃仪器可免去选塞打孔等麻烦 也可避免因软木塞 橡皮塞不洁或碎 屑带来的污染 所以使用很方便 但须注意下列事项 1 磨口处必须洁净 若粘有杂物 会使磨口对接不密而导致漏气或粘死而难以打 开 若杂物很硬 用力旋转磨口 磨口很易损坏 2 一般情况下无须在磨口处涂润滑剂 以免玷污反应物或产物 若反应中使用强 碱 为避免磨口连接处因碱腐蚀粘住难以拆开 须涂以润滑剂 减压蒸馏时 若所需真 空度较高 磨口处应涂真空封泥 在涂润滑剂或真空封泥时 切勿涂得太多 以免玷污 产物 3 安装标准口玻璃仪器应注意整齐 正确 使磨口连接处不受歪斜的应力 否则 常易将仪器折断 4 用后立即将仪器拆卸洗净 若长期放置 磨口连接处会粘牢 若已粘牢难以拆 开 可参见上面处理带活塞玻璃仪器的方法 常见标准接口仪器如图 1 2 所示 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 6 圆底烧瓶 三口烧瓶 梨形烧瓶 直形冷凝管 球形冷凝管 空气冷凝管 分液漏斗 滴液漏斗 恒压滴液漏斗 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 7 蒸馏头 克氏蒸馏头 蒸馏弯头 75 蒸馏弯管 75 105 二口接管 接引管 弯形接引管 真空接引管 三叉接引管 温度计套管 搅拌器套管 螺口接头 弯形干燥管 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 8 图 1 2 有机化学实验常用标准接口玻璃仪器 1 3 21 3 2 金属用具金属用具 1 自由夹 2 铁圈 3 铁架台 4 三脚架 5 镊子 6 剪刀 7 三角锉刀 8 圆锉刀 9 打孔器 10 热水漏斗 11 水浴锅 12 打孔器 13 水蒸气发生器 14 煤气灯 15 不锈钢 刮刀 16 升降台 以上金属用具应经常擦拭干净 存放干燥处 有螺丝者 如自由夹 升降台等 每 学期都要加点润滑油 以防锈牢 水浴锅 热水漏斗在加热前别忘加水 也切莫将水烧 干 以防焊锡熔化而损坏 如果升降台放较重物品 在升上时须用手托一下物品 以免 用力过大 螺纹滑牙 1 3 31 3 3 电学仪器电学仪器 1 电吹风 可吹冷风 热风 供干燥玻璃仪器用 宜放干燥处 防潮 防腐蚀 每 季加油一次 2 调压变压器 是调节电源电压的一种仪器 常用来调节电动搅拌器的转速和电热 套的温度 调节时应将旋钮缓慢旋转 防止因剧烈磨擦产生火花而使炭刷接触点受损 而且不宜长期负载使用 否则容易烧毁 使用完毕应将旋钮调回零位 再切断电源 应 放干燥处 防潮 防腐蚀 3 电动搅拌机 作搅拌用 以调压变压器控制转速 不适宜搅拌很粘稠的反应物 若超负载使用 或通电后马达不转 由于负载过重 反应物太粘稠或装置不妥卡住 很 容易发热烧毁 保管时要防潮 防腐蚀 每季加油一次 4 电热干燥箱 烘箱 用以干燥玻璃仪器或烘干不挥发 无腐蚀性 加热时不分 解的药品 挥发性易燃物或以酒精 丙酮淋洗过的玻璃仪器切勿放入烘箱以免爆炸 应 用水冲洗后方可放入 往已开启的烘箱里放玻璃仪器时 应由上而下依次放入 以免残 留水滴淌下使已烘热的玻璃仪器炸裂 取已烘干的仪器时 应用干布垫手 防止烫伤 刚取出时 也不能遇水 以防炸裂 若无水要求较高 取出的热玻璃仪器可用电吹风吹 入冷风使其冷却 以免因自行冷却而凝上水气 特别在气温较低 湿度较大时 5 磁力搅拌器 主要由可以旋转的磁铁和控制转速的电位器组成 使用时 向盛有 需要搅拌的反应物的容器中投入一根由塑料 多数是聚四氟乙烯 或玻璃封住的小磁棒 又称搅拌子 将容器置于磁力搅拌器上 接通电源后 慢慢旋转控制旋钮 调至所需 速度进行搅拌 欲停止搅拌时 先将旋钮慢慢转到零 再切断电源 有的磁力搅拌器还 带有加热装置 使用时不能让水漏进磁力搅拌器内部 以防短路 烧毁马达 宜放干燥 处保管 防潮 防腐蚀 6 旋转蒸发仪 用以蒸发溶剂 操作时由于烧瓶在不断旋转 不会暴沸 液体蒸发 的表面很大 蒸发速度快 可加快实验进度 已成为现代有机化学实验室中常用的仪器 之一 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 9 7 电热套 它是常用的加热装置之一 虽然加热不及油浴的温度均匀 但比煤气灯 石棉网加热要均匀得多 也比较安全 其最高使用温度比油浴高 可达 250 左右 8 气流烘干器 用于烘干玻璃仪器 1 3 41 3 4 其它仪器设备其它仪器设备 1 台秤 台秤的最大称量为 1000g 也有 500g 的 精度为 1g 药物台称 又称药 物天平或小台称 最大称量为 100g 精度为 0 1g 称量前若发现两边不平衡 应调节 两端的平衡螺丝使之平衡 称重时 被称重物质放在左边秤盘上 右边秤盘上加砝码 被称量的化学药品必须放在称量纸上或烧杯内 切不可直接放在秤盘上 以保持台秤的 清洁 2 电光分析天平 通常称作分析天平 精度为 0 1mg 最大称重量 100 200g 3 电子天平 最大称重量 200g 精度为 0 001g 或者 0 0001g 4 钢瓶 在有机化学实验中经常要用到氢气 氧气 氮气 二氧化碳 氯气等气体 通常这些气体都是在加压的情况下贮存于钢瓶 或称高压气瓶 中 由于各种气体性质 不同 对钢瓶的要求也不同 为了防止各种钢瓶混用 统一规定了钢瓶的颜色和标记 以资区别 1 我国常用的钢瓶标色如下 表表 1 1 钢钢 瓶瓶 颜颜 色色 气瓶名称 表面颜色 字 样 字样颜色 横条颜色 氮气瓶 黑 氮 黄 棕 压缩空气瓶 黑 压缩空气 白 二氧化碳气瓶 黑 二氧化碳 黄 氧气瓶 天蓝 氧 黑 氢气瓶 深绿 氢 红 红 氯气瓶 草绿 氯 白 白 2 使用钢瓶时应注意 钢瓶应放置在阴凉 干燥 通风以及远离热源的地方 避免日光直晒 防止水浸 并防止与强酸 强碱接触 要将钢瓶固定在一定地方 搬运钢瓶要旋上瓶帽 轻拿轻放 防止摔碰或剧烈振动 有的钢瓶是玻璃钢制的 应避免尖锐硬物刺伤钢瓶 钢瓶中气体不可用完 一般应留有 0 5 以上的气体 以防止重新灌气时发生危 险 例如氢气钢瓶 若氢气用完可能漏入氧气 重灌氢气就会发生危险 钢瓶应定期试压检验 逾期未经检验者不得使用 钢瓶的阀门若已锈蚀无法打开 切勿乱敲 乱拔 以免发生危险 遇此情况应将 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 10 钢瓶送专门地方处理 钢瓶使用时都要用减压表 一般可燃性气体钢瓶阀门的螺丝是反向的 不燃或助 燃气体钢瓶的阀门螺丝是正向的 各种减压表不可混用 开启阀门时应站在减压表另一 侧 以防减压表脱出而被击伤 5 减压表 减压表由指示钢瓶压力的总压力表 又称高压表 控制压力的减压阀 或称调压阀 减压后的分压力表 又称低压表 以及控制低压气体气流的针形阀组成 使用时 把减压表与钢瓶连接好 将减压阀调至最松位置 即关闭状态 平时不使用时 都应调在这位置 然后打开钢瓶上的总气阀门 这时总压力表所示即为钢瓶内气体的压 力 再缓慢旋转调压阀 调节到所需的输出压力 由分压力表显示 慢慢打开针形阀 将气体输入反应系统 使用完毕时 先关紧总气阀门 待总压力表与分压力表均指到零 时 再旋松调压阀门 关上针形阀 1 41 4 有机化学实验常用装置有机化学实验常用装置 这里只介绍气体吸收装置和回流装置 其它实验装置如蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸 馏 分馏装置等见第二章内容 1 4 11 4 1 气体吸收装置气体吸收装置 在某些有机化学实验中会产生和逸出有刺激性的 水溶性的气体 例如 在制备苯 乙酮时会产生大量氯化氢 在制备 1 溴丁烷时会逸出溴化氢 这时 就需要使用气体 吸收装置来吸收这些气体 以免玷污实验室空气 常见的气体吸收装置见图 1 3 其中 1 和 2 是用于吸收少量气体的装置 1 中的漏斗口应略为倾斜 使漏斗一半在 水中 一半露出水面 这样既能防止气体逸出 又可防止水被倒吸至反应瓶中 2 中 的玻璃管应略微离开水面 以防倒吸 有时为了使卤化氢 二氧化硫等气体能较完全地 被吸收 可在水中加些氢氧化钠 若反应过程中会生成或逸出大量有害气体 特别当气 体逸出速度很快时 应使用 3 的装置 在 3 中 水自上端流下 可利用冷凝管流 出的水 并在恒定的平面上从吸滤瓶支管溢出 引入水槽 粗玻璃管应恰好伸入水面 被水封住 吸收效果较好 1 2 3 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 11 图 1 3 气体吸收装置 1 4 21 4 2 回流装置回流装置 常用的回流装置如图 1 4 所示 其中 1 是一般的回流装置 若需要防潮 则可在 冷凝管顶端装一氯化钙干燥管 如 1 中右上角所示 2 是用于有氯化氢 溴化氢或 二氧化硫等气体产生和逸出的反应 3 是用于边加料 边进行回流的装置 进行回流前 应选择适当的烧瓶 使液体体积占烧瓶容积的 1 2 左右为宜 加热前 先在烧瓶中放入沸石 以防暴沸 回流停止后再要进行加热 须重新放入沸石 根据瓶 内液体的沸腾温度 在 140 以下采用球形冷凝管 高于 140 时应采用空气冷凝管 加 热的方式可根据具体情况选用水浴 油浴 电热套 煤气灯和石棉网直接加热等 回流 的速度应控制在每秒 1 2 滴 不宜过快 否则蒸气因来不及冷凝 而挥发出去 1 2 3 图 1 4 回流装置 1 51 5 仪器的清洗和干燥仪器的清洗和干燥 1 5 11 5 1 仪器的清洗仪器的清洗 进行实验时 必须使用清洁的玻璃仪器 以避免杂质混入反应体系中 玻璃仪器的 洗涤 一般是用长柄毛刷和去污粉刷洗器壁 直至污物除去为止 再用自来水清洗 有 时去污粉的微粒会粘附在器壁上不易被水冲走 此时可用 1 2 盐酸摇洗一下 再用自 来水清洗 当仪器倒置 器壁不再挂水珠时 即已洗净 如仍有少许污物 则可用洗涤 剂洗涤 在某些实验中 如精制产品或用于有机分析实验 须用更洁净的玻璃仪器 最 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 12 后还要用蒸馏水淋洗 以除去由自来水带来的杂质 有机化学实验反应种类繁多而复杂 有时用去污粉和洗涤剂不能达到清洗效果 这 时 应根据实验的具体情况 采用各种手段清洗 如已知瓶中残渣为碱性时 可用稀盐 酸或稀硫酸溶解 残渣为酸性时 可用稀氢氧化钠溶液除去 如已知残渣溶于某种常用 溶剂时 可用适量该溶剂溶解除去 为了使清洁工作简便有效 应在每次实验后及时清洗玻璃仪器 因为这时对反应和 可能产生的污物的情况是清楚的 可采用合适的方法清洗 当不清洁的仪器放置一段时 间以后 由于挥发性溶剂逸去常常会使清洗工作变得更加困难 必须反对盲目使用各种试剂和溶剂来清洗仪器 这样不仅浪费 而且还会带来危险 1 5 21 5 2 仪器的干燥仪器的干燥 进行有机化学实验不仅需要洁净的仪器 常常还需要干燥的仪器 最简单的干燥办 法是将仪器倒置一段时间 至无水时即可 有些实验需严格无水 如 Grignard 反应等 有水会阻碍反应进行 这时 需将仪器放在烘箱中烘干 注意 用有机溶剂淋洗过的玻 璃仪器不能放入烘箱 否则会造成爆炸事故 有时为节省时间 或急等待用 玻璃仪器 可以先用些溶剂 乙醇 丙酮等 淋洗后用电吹风吹冷风 待稍干后再吹热风使干燥完 全 直接吹热风有时会使有机蒸气爆炸 然后再吹冷风使仪器冷却 若任其冷却 有时 会在器壁上凝上一层水气 1 61 6 实验预习 实验记录和实验报告实验预习 实验记录和实验报告 1 6 11 6 1 实验预习实验预习 实验预习认真与否 常常是实验做得是否成功 收获大小的关键之一 应当做到不 了解一个实验的目的和操作原理以前不进行实验 因此 要求每个学生都应准备一个实 验记录本 在充分预习好实验内容的基础上 写出预习报告 预习报告应包括如下内容 1 实验题目 2 实验目的 3 实验原理 反应方程式 包括主要副反应 和粗产物 分离纯化原理 4 主要试剂 主 副产物的物理常数 5 实验装置图 6 实验操作 现象和结果记录表 7 对反应操作时间上的合理安排 1 6 21 6 2 实验记录实验记录 进行实验时不仅要做到操作认真 观察仔细 而且要积极思考 并将观察到的现象 如变色 沉淀 气泡等 和测得的各种数据 如熔程 沸程 加热温度等 如实地及 时记录于记录本中 不允许做回忆笔记 合成反应要记录产物的外观 物理状态和产量 记录要做到简明扼要 字迹清楚 实验结束后 将记录本交指导教师签字 并上交产物 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 13 1 6 31 6 3 实验报告实验报告 写实验报告是完成实验工作不可缺少的环节 通过写实验报告 分析实验现象 归 纳整理实验结果 可以把从实验中得到的感性认识上升到理性认识 这对今后的工作和 科研是一种很好的训练 因此必须认真对待 1 合成实验报告的内容 1 实验目的 2 实验原理 合成原理 分离原理 3 主要试剂及产物的物理常数 4 仪器及药品规格 用量 5 实验装置图 6 实 验步骤及反应现象 7 结果与讨论 8 思考题 9 对本实验的感想及意见 2 下面是乙醚的制备实验报告 可供参考 乙醚的制备 一 实验目的 1 了解酸催化下乙醇分子间脱水制备乙醚的原理 2 掌握低沸点化合物的蒸馏操作 二 实验原理 1 合成原理 低级伯醇在酸性脱水剂催化下 共热生成单醚 主反应 副反应 2 粗产物分离纯化原理 H2O 3 2 O H2SO4 H H2O H S 4 H CH2OC 2CH3 H O 5 蒸馏 H2O C2H5OH CH3COONa 水层 少 C2H5OHH2OCH3COOHH2SO3H2SO4C2H5OC2H5 H2O C2H5OC2H5 CaCl2干燥 蒸馏 H2O C2H5OH C2H5OC2H5C2H5OH C2H5OC2H5C2H5OH 微量 有机层 少 CH3COOHH2SO3H2SO4H2OC2H5OC2H5C2H5OH 避免NaOH 1 洗酸NaCl 2 洗 NaOH 下步生成 CaCl2 3 洗醇 Ca OH 2 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 14 三 物理常数 名称 分子量 性状 密度 熔点 沸点 乙醇 46 07 无色液体 0 7898 117 3 78 5 乙醚 74 12 无色液体 0 7138 116 2 34 51 微溶 乙酸 60 05 无色液体 1 0492 16 6 117 9 四 仪器与药品 1 仪器及规格 三颈瓶 100mL 滴液漏斗 60mL 分液漏斗 125mL 直型冷凝管 20mL 圆底 烧瓶 50mL 接引管 2 药品规格及用量 所用药品皆为分析纯 用量如下 乙醇 95 37 5mL 29 6g 0 61mol 浓硫酸 12 5mL 饱和氯化钠溶液 7 5mL 饱和氯化钙溶液 7 5mL 5 氢氧化钠 7 5mL 五 实验装置图 溶 解 度 水 乙醇 乙醚 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 15 乙醚制备装置 六 实验步骤及现象 实 验 步 骤 现 象 备 注 1 用量筒取 12 5mL 95 乙醇于三颈瓶中 溶液无色 2 边摇边缓慢加入 12 5mL浓 H2SO4 瓶内有少许白烟 瓶壁很热 3 取 25mL95 乙醇于滴液漏斗中 按图 温度迅速上升 溶液迅速变 装好仪器 加入 1 2 粒沸石 石棉网直火 黄 瓶内有大量白烟 SO3 加热 使温度迅速升到 140 4 由滴液漏斗慢慢滴加乙醇使与蒸馏液 有馏份蒸出 温度保持 流出速度相等 大约每秒 1 滴 保持温 不变 141 度在 135 145 之间 5 乙醇加完 继续加热至 160 停火 温度上升 不再有馏份 6 馏出液转入 125mL 分液漏斗中 加 振荡后静置分层 上层澄 7 5mL 5 NaOH 溶液洗一次 清 分出下层 弃去 用 7 5mL 饱和 NaCl 洗涤有机层 上层 下层都澄清 用 7 5mL 饱和 CaCl2洗涤有机层 上层澄清 下层浑浊 7 分出下层 将醚层从分液漏斗上口 倒入 100mL 锥形瓶中 加约 2g 无水 溶液无色澄清 氯化钙 塞上塞子 并不时振荡 放 置 20min 8 将产物过滤到 50mL 圆底烧瓶中 温度计读数 34 时 有 用热水浴 50 60 加热蒸馏 馏份馏出 至 37 时温 收集 33 38 馏份 度不再上升 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 16 9 产物外观 质量 无色澄清液 8 2g 七 结果与讨论 1 产率 实际产量 产率 100 理论产量 理论产量 产率 2 讨论 1 本实验控制好温度很关键 如低于 130 则不宜成醚 高于 160 易生成烯 2 控制滴加乙醇的量等于蒸出乙醚的量最为合适 否则乙醇滴得过快反应来不及 进行就将被蒸出 乙醇滴得过慢则延长反应时间 3 乙醚沸点低 故接收器放在冷水浴中以减少挥发损失 其支管接上橡皮管通入 水槽或窗外 是防止乙醚蒸气与空气形成爆炸极限 以保证安全 4 本实验开始时将 H2SO4往乙醇里加时 由于未充分冷却且加入速度太快 溶液 颜色变黄 甚至变黑 说明有副反应发生 在粗产品洗涤时分层处受外界光线影响看不 清 加之放液快了些 当发现时已有少量醚随水层放出 为回收这部分醚 将分出的水 层放入另一分液漏斗中静止 但很长时间都没发现醚层出现 这可能是由于醚量少而溶 解在水层中 另外也可能挥发掉了 由于上述补救办法没有成功 故计算产率偏低 今 后在使用分液漏斗时 放液要慢 观察要仔细 P P P P 246 07 72 1222 6 0 789395 37 5 g 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 17 八 思考题 1 为什么不采用回流装置 答 因为该实验为可逆反应 采用蒸出产物 醚和水 可推移平衡 有利正反应进 行 2 温度计和滴液漏斗为什么要插入液面下 答 因为要测量反应液的温度 故必须把温度计插入液面以下 另外 反应时容器 内压力较大 滴液漏斗颈如不插入液面以下 会使液体 乙醇 滴不下来 因此建议以 后用恒压滴液漏斗 3 为什么在开始时乙醇 浓硫酸混合液温度超过乙醇沸点而乙醇却蒸不出来 答 因为此时乙醇和浓硫酸已形成酸式硫酸酯 九 对本实验的感想及建议 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 1 第二章 基本操作及实验技术 2 42 4 蒸馏及沸点的测定蒸馏及沸点的测定 2 4 1 实验目的实验目的 1 了解测定沸点的原理 2 掌握常量法 蒸馏法 及微量法测定沸点的操作 2 4 2 实验原理实验原理 液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压 一般说来 液体的蒸气压随温度的升高而 增大 如果装有液体的容器与大气相通 液体的沸点 Boiling Point 将是液体的蒸汽压 与大气压相等时的温度 纯液体的蒸气压随温度的升高而稳定地上升直至到达沸点为止 这时有大量气泡从液体中逸出 即液体沸腾 利用液体的这一性质 将液体加热至沸使 其变成蒸汽 再使蒸汽通过冷却装置冷凝并将冷凝液体收集到另一容器中 这个操作过 程就称作蒸馏 Distillation 纯的液态物质在一定压力下具有确定的沸点 不同的物质 具有不同的沸点 蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化 当液态混合物受热时 由于低沸点物质易挥发 首先被蒸出 而高沸点物质因不易挥发 或挥发出的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中 从而使混合物得以分离 不过 只有 当组分沸点相差在 30 以上时 蒸馏才有较好的分离效果 如果组分沸点差异不大 就 需要采用分馏操作达到分离效果 需要指出的是 具有恒定沸点的液体并非都是纯化合物 因为有些化合物相互之间 可以形成二元或三元共沸混合物 而共沸混合物是不能通过蒸馏操作进行分离的 通常 纯化合物的沸程 沸点范围 较小 约 0 5 1 而混合物的沸程较大 因此 蒸馏操 作既可用来定性地鉴定化合物 也可用以判定化合物的纯度 2 4 3 实验方法实验方法 2 4 3 1 蒸馏蒸馏 1 实验室的蒸馏装置如图 2 12 主要包括下列三个部分 1 蒸馏部分 由蒸馏烧瓶或圆底烧瓶与蒸馏头 磨口仪器 组成 蒸馏烧瓶或圆底 烧瓶是盛待蒸液的容器 液体在瓶内受热气化 蒸气经支管或蒸馏头的侧管进入冷凝管 支管与冷凝管间靠单孔塞子相连 支管伸出塞子外 2 3cm 蒸馏烧瓶的大小 应根据要 蒸馏的液体体积来决定 通常所蒸馏的液体体积不应超过烧瓶体积的 2 3 也不应少于 1 3 2 冷凝管 由烧瓶中蒸出的气体在冷凝管中被冷凝为液体 液体的沸点高于 140 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 2 时用空气冷凝管 低于 140 时用水冷凝管 冷凝管下端侧管为进水口 上端侧管为出 水口 安装时 出水口应向上才可保证套管内充满水 冷凝管的种类很多见讲议图 1 1 1 2 分离多组分混合物时为确保所需馏分的纯度 不应使用球形冷凝管 因为球的 凹部会存有馏出液 使不同组分的分离变得困难 3 接收部分 由接引管和接收器组成 最常用的接收器是锥形瓶 收集冷凝后的液 体 欲收集几个组分 就应准备几个接收器 其中所需馏分 必须用干净且事先称量好 的容器来接收 接收器的大小 应与可能得到的馏分的多少相匹配 接引管是连接冷凝 管和接收器的部分 一般蒸馏时可用弯曲接引管 若馏出液有毒 易挥发 易燃或放出 有毒 有刺激性气味的气体时 改用燕尾式接引管 把胶管接在接引管的小支管上将气 体导出 如流出液易吸潮 还需与干燥装置相连 2 装配方法 2 12 1 普通仪器蒸馏装置 2 12 2 磨口仪器蒸馏装置 图 2 12 蒸馏装置 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 3 1 准备好所用的全部仪器 设备 根据液体的沸点和各种热源的特点选择好热源 冷凝管及温度计 根据液体的体积选择好蒸馏烧瓶和接收器 选好三个合适的塞子 一个适合于蒸馏烧瓶口 钻孔后插入温度计 一个要适合于 冷凝管的上口 钻孔后套在蒸馏烧瓶的支管上 支管口应伸出塞子 2 3cm 一个要适合 于接液管 钻孔后套在冷凝器的下口管上 管口应伸出塞子 2 3cm 如用水冷凝管 应将其进出水口外套上橡皮管 进水口橡皮管连接到水龙头上 出 水口橡皮管通入水槽中 2 组装仪器 用铁三角架或铁圈 定下热源的高度和位置 根据热源 调节铁架台上铁圈的位置 将蒸馏烧瓶固定在合适的位置上 夹子应夹在烧瓶支管以上的瓶颈处且不应夹得太紧 在铁三角架或铁圈上放置石棉网 烧瓶底距石棉网约 0 5 1 0cm 装配有温度计的塞子塞在蒸馏烧瓶口上 调节温度计的位置 使水银球的上沿恰好 位于蒸馏烧瓶支管口下沿所在的水平线上 根据蒸馏烧瓶支管的位置 用另一铁架台夹 稳冷凝管 通常用双爪夹夹持冷凝管 不应夹得太紧且应夹在冷凝管的中部较为稳妥 冷凝管的位置应与蒸馏烧瓶的支管尽可能的处于同一直线上 随后松开双夹挪动 重复 数次使其与蒸馏烧瓶连接好 重新旋紧 最后 将接引管接到冷凝管上 再在接引管口下端放好接收器并应使接引管口伸进 接收器中 不应高悬在接收器上方 更不要在接液管下口处配上塞子塞在只有一个开口 的接收器上 因为这样整套装置中无一处与大气相通 成了封闭体系 受热后会引发事 故 综上所述 装配顺序是 由下而上 由左至右 即由热源 烧瓶 冷凝管 接液管 接收器 以上装配方法适用于普通玻璃仪器 用标准磨口组合玻璃仪器组装时 所遵 循的原则与此相同且要简便得多 不再赘述 3 蒸馏操作 1 加料 仪器组装好后 把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口 经漏斗加入要蒸馏的液体 本实验用 工业乙醇 加入 2 3 粒沸石 1 在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子 再仔细检查一 遍装置是否正确 各仪器之间的连接是否紧密 有没有漏气 2 加热 加热前 应缓慢地向冷凝管中通入冷水 然后加热 最初宜用小火 以免蒸馏烧瓶 因局部受热而破裂 慢慢增大火力使之沸腾 进行蒸馏 接近沸腾时要密切注意烧瓶中 所发生的现象及温度计读数的变化 调节火力使蒸馏速度以每秒自接引管滴下 1 2 滴馏 出液为宜 在蒸馏过程中 应使温度计水银球常有被冷凝的液滴 此时温度计的读数就 是馏出液的沸点 收集所需温度范围的馏出液 记下该段馏分的沸程 烧瓶中残留下少量 0 5 1mL 液体时 应停止蒸馏 或维持原来加热温度 不再 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 4 有馏液蒸出 温度突然下降时 就应停止蒸馏 即使杂质量很少 也不能蒸干 蒸馏低沸点易燃物质时 如乙醚 不得用明火加热 附近也不得有明火 最好的办 法是用预先加热好的水浴加热 蒸馏完毕 先停止加热 后停止通冷却水 量出并记下馏出液的体积 或质量 再 按照和装配时相反的顺序拆卸仪器 有时 在有机反应结束后 需要对反应混合物直接蒸馏 此时 可以将三口烧瓶作 蒸馏瓶组装成蒸馏装置直接进行蒸馏 见图 2 13 图 2 13 三口烧瓶作蒸馏瓶组装成的蒸馏装置 2 4 3 22 4 3 2 沸点的测定沸点的测定 测定液体沸点通常用蒸馏的方法 测定时只要准确记录气液两相平衡时的温度即可 此法也叫常量法 如试样量很少时 需要用微量法测定 微量法测沸点可采用熔点测定 仪的装置 取一根直径 3 4mm 长 5 6cm 的毛细管 用小火封闭其一端 作沸点管的 外管 放入欲测定的样品 4 5 滴 在此管中放入一根长约 7 8cm 直径约 1mm 的上端 封闭的毛细管作内管 把这微量沸点管贴于温度计水银球旁 装入浴液中 加热 由于 气体膨胀 内管中有断断续续的小气泡冒出 到达样品的沸点时 将出现一连串的小气 泡 此时应停止加热 使浴液温度自行下降 气泡逸出的速度即渐渐减慢 仔细观察 最后一个气泡出现而刚欲缩回至内管的瞬间 表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡 时的温度 也就是此液体的沸点 样品 样品 纯苯 注释注释 1 沸石是一种多孔性的物质 如素瓷片或毛细管 当液体受热沸腾时 沸石内的 小气泡就成为汽化中心 使液体保持平稳沸腾 如果蒸馏已经开始 但忘了投沸石 此 时千万不要直接投放沸石 以免引发爆沸 正确的做法是 先停止加热 待液体不沸腾 后再补加沸石 如果蒸馏中途停止 后来需要继续蒸馏 也必须在加热前重新添加沸石 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 5 思考题思考题 1 如果液体具有恒定的沸点 是否为纯净物 2 蒸馏时容器选择的依据是什么 3 蒸馏时加沸石的目的是什么 如果蒸馏前忘加沸石 能否将沸石在液体接近沸腾 时加入 用过的沸石能否继续使用 为什么 4 当加热后有馏液出来时才发现冷凝管未通水 能否马上通水 如不行 应怎么办 5 如果加热过猛 测定出来的沸点会不会偏高 为什么 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 6 2 72 7 重结晶和过滤重结晶和过滤 2 7 12 7 1 重结晶重结晶 从有机物制备的或天然界得到的固态有机物往往是不纯的 必须经过提纯才能得到 纯品 提纯固态有机物常用的方法是重结晶法 利用被纯化物质与杂质在同一溶剂中的 溶解性能的差异 将其分离的操作称为重结晶 Recrystallization 实验目的实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法 实验原理实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度受温度影响很大 一般来说 升高温度会使溶解度增 大 而降低温度则使溶解度减小 如果将固体有机物制成热饱和溶液 然后使其冷却 这时 由于溶解度下降 原来的热饱和溶液变成了冷的过饱和溶液 因而有晶体析出 同一种溶剂对于不同的固体化合物而言 其溶解性是不同的 重结晶操作就是利用混合 物各组分在某种溶剂中的溶解度不同 或者经热过滤将溶解性差的杂质滤除 或者让溶 解性好的杂质在冷却结晶过程中仍保留在母液中 而使它们互相分离 实验方法实验方法 1 溶剂的选择 在重结晶法中 选择一种适当的溶剂是非常重要的 否则达不到纯化的目的 理想 的溶剂必须满足下面几个条件 1 与要提纯的物质不起化学反应 2 对被提纯的物质必须具备在较高温度时溶解度较大 在较低温度时溶解度较小的 特性 3 对杂质的溶解度应非常小或非常大 这样杂质可在趁热过滤时作不溶解组分或在 冷却后抽滤时作为溶解组分而除去 4 对要提纯的物质能生成较好的结晶 5 溶剂的沸点不宜太低 也不宜太高 沸点太低 溶解度改变不大会降低收率且给 操作带来不便 太高时其挥发性小 附着在晶体表面的溶剂不易除去等等 常用溶剂有 水 乙醇 苯 石油醚 氯仿 乙酸乙酯等 如同时有几种溶剂都适 用 可根据产品的收率 溶剂的毒性 易燃性 价格高低 操作难易等因素 择优选用 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 7 在选择溶剂时还必须考虑到被溶解物质的结构 因为溶质往往易溶于结构与其近似 的溶剂中 即遵循相似相溶原理 当然其它因素可能会影响这一规律 所以 溶剂的最 终选择还要通过实验来解决 其方法是 将 0 1g 待提纯物质的固体粉末置于一小试管中 逐滴滴加溶剂 不断振荡 待加入的溶剂约 1mL 时 小心加热至沸 注意溶剂的可燃性 如完全溶解且冷却后能析出大量晶体 这种溶剂一般认为是可用的 如样品在冷却或 温热时 都溶于 1mL 的溶剂中 表示这种溶剂不合用 若样品不溶于 1mL 沸腾的溶剂 中时 分批加入溶剂 每次加入约 0 5mL 并加热至沸 总共用 3mL 热溶剂而样品仍未 溶解时 表示这种溶剂不合用 若样品溶于 3mL 以内的热溶剂中 冷却后仍无结晶析出 表示这种溶剂仍不合用 按照上述方法逐一试验不同的溶剂 如发现冷却后有结晶析出 比较结晶收率选择 其中最佳的作为重结晶的溶剂 如难于选择一种合用的溶剂时 常使用混合溶剂 其中一种较易溶解待提纯物质 另一种较难溶解 并且两种溶剂能以任何比例完全互溶 使用时两种组分按最佳比例配 成 用混合溶剂重结晶时 可将两种溶剂先行混合 其操作与使用单一溶剂时相同 也 可先将待提纯物在接近良溶剂的沸点温度时溶于良溶剂中 若所得溶液无色透明 则于 此溶液中缓慢加入已预热好的不良溶剂 边加边小心振摇 直至热溶液中出现浑浊且不 消失时为止 最后 再加入少许良溶剂或稍加热使其恰好透明 再将溶液冷却至室温 待晶体析出完全后 抽滤得较纯产品 常用的混合溶剂有 乙醇 水 乙酸 水 丙酮 水 吡啶 水 乙醚 石油醚 苯 石油醚 乙醇 氯仿 乙醇 丙酮等 一般化合物可通过查阅化学手册 化合物制 备手册等找出可选择的溶剂或可供选择的溶剂的大致范围 2 重结晶操作 1 待纯化物的溶解 将待纯化物溶于适当的热溶剂中制成饱和溶液 溶解待纯化物时 常用锥形瓶或圆 底烧瓶作容器 为避免溶剂挥发 可燃溶剂着火及有毒溶剂对人体的伤害 应在容器上 装配回流用的冷凝管 如果溶剂是水 可以不用回流装置 添加溶剂时可由冷凝管的上 口加入 此外 还应根据溶剂的沸点及可燃性 选择适当的热浴加热 以确保操作安全 进行 溶样操作通常是将样品先装入容器 再加入计算量的溶剂 搅拌并加热至沸 直至 样品全部溶解 如无法计算溶剂的量 先加入少量溶剂 加热至沸 如样品不全溶 再 添加少量溶剂 每次加完溶剂后都需加热至沸 直至样品完全溶解 注意 对于装有冷凝管的装置 必须待锥形瓶或圆底烧瓶里的溶剂温度低于沸点时 才可从冷凝管上口加入溶剂 要使重结晶得到的产品既纯 收率又高 溶剂的用量很关键 一般来说 溶剂不过 有机化学实验 第二章 基本操作与实验技术 8 量可减少样品溶解时的损失 然而在热过滤的过程中却经常使晶体在滤纸上或漏斗颈内 析出 造成损失和操作上的麻烦 因此 溶剂的实际用量常比制成饱和溶液时所需的溶 剂量要多 多用的量往往控制在所需要量的 20 以下 2 趁热过滤 样品全部溶解后 若溶液无色透明 即可趁热过滤除去不溶性杂质 若溶液有色或 有树脂状杂质 必须脱色并除去杂质 最常用的方法是 移去热源 待溶液稍冷后 低 于沸点 加入粗产品质量 1 5 的活性炭 1 根据溶液颜色深浅而定 继续煮沸约 2min 再趁热过滤 3 晶体的析出 热滤液冷却后 晶体就会析出 用冷浴迅速冷却并剧烈搅拌时 得到的晶体颗粒比 在室温下静置 缓缓冷却得到的晶体颗粒小得多 小晶粒内包含的杂质较少 但因总面 积大 吸附的杂质就较多 因此 常将滤液在室温或保温的条件下冷却 尽量不搅拌 以期析出颗粒均匀且较大的晶体 提高产品的纯度 容易析出大