气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

1 / 7气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量作者：张电光 曾凡 吴冬玲【摘要】 目的 建立心力丸中麝香酮含量的测定方法。方法 采用 SPBTM?1FUSED SILICA Capillary Column(30 m mm m)毛细管柱,火焰离子化检测器(FID)，以 N2 为载气，柱温：200 ,进样口温度：210 ,检测器温度：225 。结果 麝香酮在 mgmL-1 的范围内与其峰面积呈良好线性关系(r= 6),麝香酮的平均回收率为%，RSD 为%。结论 本法简便、准确，可用于控制该制剂的质量。 【关键词】 气相色谱法 心力丸 麝香酮心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量1 ，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献2-5报道。用气相色谱法测定心力丸麝香酮的含2 / 7量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂仪器岛津 GC?17A 气相色谱仪,FID 检测器,N2000 数据工作站(浙江智达)；METTLER AE240 电子分析天平；AS5150A超声波仪。试剂、试药麝香酮对照品；心力丸(广东省药物研究所制药厂)；无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯；压缩空气、H2、N2 均为高纯度的气体。2 方法与结果色谱条件毛细管柱:SPBTM?1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m mm m)；柱温：200 ;进样口温度：3 / 7210 ;检测器温度：225 ;载气：N2；流速：2 mL/min；柱前压：80 kPa；空气：300 mL；氢气：30 mL；尾吹：30 mL；分流:501；进样量：1 L。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于 4 500。色谱图见图 1-图 3。图 1 麝香酮对照品的气相色谱图(M.麝香酮)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图 2 心力丸供试品的气相色谱图(M.麝香酮)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图 3 人工麝香阴性气相色谱图Figure 3 Gas chromatograms of negative sample线性关系考察精密称取麝香酮对照品 94 g，置 100 mL 量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；再分别精密量取、1、2、4、5、6、8、10 mL 置 10 mL 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取 1 L 进样，测定峰面积，以对照品质量浓度()为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为 A=291382. 2+，r= 6，麝香酮线性范围为 4 / 7mgmL-1。 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚 30 mL，密塞，冷浸 12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至 5 mL，摇匀，用 0. 45 m 滤膜滤过,取续滤液,即得。测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液 1 L，分别注入气相色谱仪中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h 进样测定，每次进样 1 L,测得麝香酮平均含量 g/g,RSD 为%。结果表明供试品在 10 h5 / 7内测定结果稳定。精密度试验取麝香酮对照品溶液( 7 mg/mL)重复测定 6 次，测得麝香酮峰面积的 RSD 值为%。重现性试验取同一批供试品，平行 6 次精密称取，按“”项下方法制备供试品溶液，依“”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其 RSD 值为%,表明方法重现性好。回收率试验精密称取已知含量的心力丸共 9 份，置具塞锥形瓶中；取高( mg/mL） 、中( 7 mg/mL） 、低 ( 97 mg/mL）3 个浓度的对照品溶液各 3 份，每份 2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为 30 mL，其余按“”方法制备，按“”方法测定，结果见表 1。6 / 7样品测定取本品 6 批,按“”项下方法制备供试品溶液，按“”法进行测定，结果见表 2。表 1 麝香酮回收率试验结果Table 1 Recovery test of muscone表 2 样品测定结果Table 2 Assay test of samples3 讨论提取方法的选择 分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表 3。结果表明：用乙醚作溶剂的 2 种提取方法有偏差，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全；在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为 12 h；在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。色谱柱的选择7 / 7曾采用强极性毛细管柱进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表 3 两种提取方法麝香酮含量测定结果Table 3 Muscone contents from two batches of extract