结晶与重结晶.ppt

结晶与重结晶 一 结晶 定义 在溶液中 溶质形成晶体的过程叫结晶 原理 利用物质在同一溶剂中溶解度不同 进行固体之间分离提纯 结晶方法 蒸发结晶 升温结晶 冷却结晶 1 蒸发结晶 通过蒸发或气化 减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体 适用于溶解度随温度变化不大的溶质 杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液 其后续操作一般为趁热过滤 如氯化钠 2 升温结晶 升高温度使晶体从溶液中析出 此法主要用于溶解度随温度升高而降低的物质 从饱和石灰水析出氢氧化钙固体 其后续操作一般为趁热过滤 3 冷却结晶 此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质 先蒸发 浓缩 再降温使产品由于T变化较大而析出 如硝酸钾 二 重结晶 定义 使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里 再经过加热 蒸发 冷却等步骤重新达到晶体的过程 原理 是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同 将晶体用合适的溶剂再次结晶 以获得高纯度的晶体的操作 操作过程 1 选择合适的溶剂 在进行重结晶时 选择理想的溶剂是一个关键 理想的溶剂必须具备下列条件 1 不与被提纯物质起化学反应 2 在较高温度时能溶解多量的被提纯物质 而在室温或更低温度时 只能溶解很少量的该种物质 3 对杂质溶解非常大或者非常小 前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出 后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去 4 容易挥发 溶剂的沸点较低 易与结晶分离除去 5 能给出较好的晶体 6 无毒或毒性很小 便于操作 7 价廉易得 2 固体物质的溶解原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失 在溶剂的沸腾温度下溶解混合物 并使之饱和 为此将混合物置于烧瓶中 滴加溶剂 加热到沸腾 不断滴加溶剂并保持微沸 直到混合物恰好溶解 在此过程中要注意混合物中可能有不溶物 如为脱色加入的活性炭 纸纤维等 防止误加过多的溶剂 溶剂应尽可能不过量 但这样在热过滤时 会因冷却而在漏斗中出现结晶 引起很大的麻烦和损失 综合考虑 一般可比需要量多加20 甚至更多的溶剂 3 杂质的除去热溶液中若还含有不溶物 应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤 过滤使用菊花形滤纸 溶液若有不应出现的颜色 待溶液稍冷后加入活性炭 煮沸5分钟左右脱色 然后趁热过滤 活性炭的用量一般为固体粗产物的1 5 4 晶体的析出将收集的热滤液静置缓缓冷却 一般要几小时后才能完全 不要急冷滤液 因为这样形成的结晶会很细 表面积大 吸附的杂质多 有时晶体不易析出 则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶 引入晶核 不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出 5 晶体的收集和洗涤把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来 滤纸的直径应小于布氏漏斗内径 抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤 以免倒吸 用少量溶剂润湿晶体 继续抽滤 干燥 6 晶体的干燥纯化后的晶体 可根据实际情况采取自然晾干 或烘箱烘干 思考题 1 重结晶时 溶剂的用量为什么不能过量太多 也不能过少 正确的应该如何 答 过量太多 不能形成热饱和溶液 冷却时析不出结晶或结晶太少 过少 有部分待结晶的物质热溶时未溶解 热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上 造成损失 考虑到热过滤时 有部分溶剂被蒸发损失掉 使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失 所以适宜用量是制成热的饱和溶液后 再多加20 左右 2 使用有机溶剂重结晶时 哪些操作容易着火 怎样才能避免呢 答 有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性 也有两者兼有的 操作时要熄灭邻近的一切明火 最好在通风橱内操作 常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器 因为它们瓶口较窄 溶剂不易发 又便于摇动 促使固体物质溶解 若使用的溶剂是低沸点易燃的 严禁在石棉网上直接加热 必须装上回流冷凝管 并根据其沸点的高低 选用热浴 若固体物质在溶剂中溶解速度较慢 需要较长时间 也要装上回流冷凝管 以免溶剂损失 3 将溶液进行热过滤时 为什么要尽可能减少溶剂的挥发 如何减少其挥发 答 溶剂挥发多了 会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中 造成损失 若用有机溶剂 挥发多了 造成浪费 还污染环境 为此 过滤