石灰石、白云石中硅钙镁联合测定

石石灰灰石石 白白云云石石中中硅硅铁铁铝铝钙钙镁镁的的联联合合测测定定 一一 试试样样溶溶液液的的制制备备 试试样样以以 1 1 1 1 的的无无水水碳碳酸酸钠钠 硼硼砂砂混混合合溶溶剂剂熔熔融融 以以稀稀盐盐酸酸溶溶解解 制制成成溶溶液液 试试剂剂 1 1 混混合合溶溶剂剂 无无水水碳碳酸酸钠钠与与四四硼硼酸酸钠钠按按1 1 1 1 混混匀匀 于于 7 70 00 0 7 75 50 0 C C 焙焙烧烧除除去去水水份份 研研细细 置置于于磨磨口口瓶瓶内内备备用用 2 2 盐盐酸酸 d d 1 1 1 19 9 1 1 9 9 3 3 石石墨墨粉粉 光光谱谱纯纯 分分析析步步骤骤 称称取取试试样样0 0 5 50 00 00 0g g 于于 1 10 05 5 C C 干干燥燥箱箱中中干干燥燥 1 1h h 于于预预先先制制成成桶桶状状的的定定量量滤滤纸纸中中混混匀匀包包好好 移移入入垫垫有有石石墨墨粉粉的的瓷瓷坩坩埚埚内内 先先在在炉炉门门口口预预热热至至火火焰焰消消失失 移移入入8 85 50 0 C C 处处熔熔融融 5 5mmi in n 取取出出将将熔熔球球 冷冷却却 将将焙焙球球钳钳入入已已盛盛有有2 25 5mml l d d 1 1 1 19 9 的的盐盐酸酸和和 1 10 00 0mml l 热热水水的的烧烧杯杯 中中 加加热热至至熔熔球球完完全全溶溶解解 过过滤滤于于2 25 50 0mml l 容容量量瓶瓶中中 冷冷却却稀稀释释至至刻刻度度 摇摇匀匀作作母母液液备备用用 二 二二氧氧化化硅硅的的测测定定 硅硅钼钼兰兰分分光光光光度度法法 1 方方法法提提要要 吸吸取取部部分分试试液液 加加入入钼钼酸酸铵铵后后先先生生成成钼钼酸酸杂杂多多酸酸 用用抗抗 坏坏血血酸酸还还原原为为硅硅钼钼兰兰进进行行比比色色测测定定 2 试试剂剂 钼钼酸酸铵铵 5 5 抗抗坏坏血血酸酸 1 1 盐盐酸酸 1 1 1 1 1 1 9 9 3 分分析析步步骤骤 吸吸取取试试液液5 5 0 0mml l 于于 1 10 00 0mml l 的的容容量量瓶瓶中中 加加水水1 10 0mml l 加加 5 5 的的钼钼酸酸铵铵 5 5mml l 热热水水浴浴加加热热1 1 分分钟钟 加加入入 1 1 1 1 的的盐盐酸酸 3 30 0mml l 及及 1 1 的的抗抗坏坏血血酸酸5 5mml l 冷冷却却后后稀稀释释至至刻刻度度摇摇匀匀 以以试试剂剂空空白白为为参参比比 1 1c cmm 比比色色皿皿 于于 6 68 80 0n nmm 处处比比色色 测测其其吸吸光光度度 以以标标准准曲曲线线求求得得含含量量 三 三三氯氯化化铁铁及及三三氯氯化化二二铝铝的的连连续续测测定定 E ED DT TA A 滴滴定定法法 1 方方法法要要点点 于于P PH H 1 1 5 5 2 2 0 0 时时 以以黄黄基基水水杨杨酸酸作作指指示示剂剂 E ED DT TA A 标标准准溶溶液液滴滴定定铁铁 于于滴滴定定铁铁后后的的溶溶液液中中 调调节节其其P PH H 4 4 5 5 时时 加加 入入过过量量的的 E ED DT TA A 与与铝铝配配位位 用用P PA AN N 作作指指示示剂剂 用用C Cu uS SO O4 4标标准准溶溶 液液回回滴滴过过量量的的E ED DT TA A 2 试试剂剂 氨氨水水 1 1 1 1 黄黄基基水水杨杨酸酸 1 10 0 E ED DT TA A 0 0 0 01 1mmo ol l L L 醋醋酸酸缓缓冲冲液液 P PH H 4 4 5 5 P PA AN N 指指示示剂剂 0 0 2 2 乙乙醇醇溶溶液液 硫硫酸酸铜铜标标准准溶溶液液 0 0 0 01 1mmo ol l L L 3 分分析析步步骤骤 吸吸取取试试液液5 50 0mml l 于于 5 50 00 0mml l 锥锥形形瓶瓶中中 加加1 10 0 的的黄黄基基水水 杨杨酸酸 1 10 0 滴滴 用用 1 1 1 1 的的氨氨水水中中和和至至紫紫色色 P PH H 约约为为 2 2 可可用用试试剂剂检检查查 加加热热至至 6 60 0 7 70 00 0C C 取取下下立立即即用用0 0 0 01 1mmo ol l L LE ED DT TA A 滴滴定定至至紫紫色色恰恰好好消消 失失为为终终点点 于于滴滴定定铁铁后后的的溶溶液液中中 加加入入0 0 0 01 1mmo ol l L L 的的 E ED DT TA A 标标准准溶溶液液 5 5 1 10 0mml l 视视铝铝含含量量而而定定 加加入入醋醋酸酸缓缓冲冲液液2 20 0mml l 加加热热煮煮沸沸 3 3 4 4mmi in n 取取下下冷冷却却至至室室温温 加加入入 0 0 2 2 的的 P PA AN N 指指 示示剂剂 4 4 5 5 滴滴 以以 0 0 0 01 1mmo ol l L LC Cu uS SO O4 4标标准准溶溶液液滴滴定定至至紫紫红红色色或或紫紫兰兰色色为为 终终点点 F Fe e2 2O O3 3 V V T TF Fe e2 2O O3 3 C C2 2 1 10 00 0 式式中中 V V E ED DT TA A 标标准准溶溶液液的的毫毫升升数数 T TF Fe e2 2O O3 3 E ED DT TA A 标标准准溶溶液液对对 F Fe e2 2O O3 3的的滴滴定定 度度 C C2 2 样样品品重重 g g A Al l2 2O O3 3 V V1 1 V V2 2K K T TA Al l2 2O O3 3 C C2 2 1 10 00 0 式式中中 V V1 1 加加入入 E ED DT TA A 的的毫毫升升数数 V V2 2 滴滴定定时时消消耗耗硫硫酸酸铜铜标标准准溶溶液液的的毫毫升升数数 K K E ED DT TA A 标标准准溶溶液液与与硫硫酸酸铜铜标标准准溶溶液液的的浓浓度度 比比值值 T TA Al l2 2O O3 3 E ED DT TA A 标标准准溶溶液液对对 A Al l2 2O O3 3的的滴滴定定度度 C C2 2 试试样样重重 g g 四 氧氧化化钙钙 氧氧化化镁镁的的测测定定 E ED DT TA A 配配位位滴滴定定法法 1 方方法法要要点点 用用氨氨水水调调节节P PH H 1 12 2 铜铜试试剂剂分分离离干干扰扰元元素素 用用 E ED DT TA A 标标准准溶溶液液滴滴定定钙钙 再再于于P PH H 8 8 1 10 0 时时 用用 E ED DT TA A 滴滴定定至至 终终点点 测测得得钙钙镁镁合合量量 从从其其差差值值求求得得镁镁的的含含量量 2 试试剂剂 氨氨水水 1 1 1 1 氯氯化化铵铵洗洗液液 1 1 铜铜试试剂剂 固固体体 盐盐酸酸 1 1 1 1 氢氢氧氧化化钾钾 钠钠 2 20 0 氨氨性性缓缓冲冲液液 P PH H 1 10 0 6 67 7g g 氯氯化化铵铵溶溶于于 4 43 30 0mml l 水水中中 加加 5 57 70 0mml l N NH H4 4O OH H 钙钙指指示示剂剂 A A 0 0 0 05 5g g 氧氧化化镁镁加加盐盐酸酸数数滴滴 加加水水 2 25 5mml l B B 0 0 2 25 5g g 钙钙试试剂剂溶溶于于 2 25 5mml l 三三乙乙醇醇胺胺中中 将将 A A 液液倒倒入入混混 匀匀 铬铬黑黑 T T E ED DT TA A 取取 0 0 2 25 5g g 铬铬黑黑 T T 溶溶于于 5 50 0mml l 乙乙醇醇中中 E ED DT TA A 标标准准溶溶液液 0 0 0 02 2mmo ol l L L 3 分分析析步步骤骤 吸吸取取试试液液1 10 00 0mml l 置置于于 3 30 00 0mml l 烧烧杯杯中中 用用氨氨水水中中和和至至 沉沉淀淀析析出出 再再过过量量数数滴滴至至有有微微氨氨味味 或或用用甲甲酚酚橙橙作作指指示示剂剂 煮煮沸沸 1 1 2 2 分分钟钟取取下下 过过滤滤于于2 20 00 0mml l 容容量量瓶瓶中中 用用1 1 的的氯氯化化铵铵洗洗涤涤数数 次次 再再用用水水洗洗数数次次 加加铜铜试试剂剂0 0 1 1 0 0 3 3g g 摇摇动动冷冷却却后后 以以水水稀稀释释 至至刻刻度度 摇摇匀匀干干过过滤滤 取取滤滤液液两两份份各各5 50 0mml l 置置于于 5 50 00 0mml l 锥锥形形瓶瓶中中 氧氧化化钙钙 于于一一份份溶溶液液中中 加加2 20 0 K KO OH H N Na a 2 20 0 mml l P PH H 1 12 2 滴滴加加钙钙指指示示 剂剂混混合合液液 6 6 7 7 滴滴 用用 0 0 0 02 2mmo ol l L L E ED DT TA A 标标准准溶溶液液滴滴定定至至纯纯兰兰色色为为 终终点点 氧氧化化镁镁 于于另另一一份份溶溶液液中中 加加氨氨性性缓缓冲冲液液1 10 0mml l 滴滴加加铬铬黑黑 T T 指指示示剂剂 6 6 8 8 滴滴 用用 0 0 0 02 2mmo ol l L L E ED DT TA A 标标准准溶溶液液滴滴定定至至纯纯兰兰色色 测测得得钙钙镁镁合合量量 按按公公式式 C Ca aO O V V1 1 T TC Ca aO O C C2 2 1 10 00 0 MMg gO O V V2 2 V V1 1 T TMMg gO O C C2 2 1 10 00 0 式式中中 V V1 1 滴滴定定氧氧化化钙钙时时所所消消耗耗的的E ED DT TA A 标标准准溶溶液液的的毫毫升升数数 V V2 2 滴滴定定钙钙镁镁合合量量时时所所消消耗耗的的E ED DT TA A 标标准准溶溶液液的的毫毫 升升数数 T TC Ca aO O E ED DT TA A 标标准准溶溶液液对对氧氧化化钙钙的的滴滴定定度度 T TMMg gO O E ED DT