产品检测方法及其标准

酸值的测定酸值的测定 作者 未知 来源 郑州轻工业学院 时间 2006 9 23 一 实验目的 1 掌握酸值测定的原理和方法 2 加深对油脂氧化裂变性质的了解 二 实验原理 酸值是评价油品酸败程度的指标之一 其定义为中和 1g 油脂游离脂肪酸 消耗氢氧化钾的 质量数 由于油脂中的游离脂肪酸与 KOH 发生中和反应 从 KOH 标准溶液消耗量可计算 出游离脂肪酸的量 反应式为 RCOOH KOH RCOOK H2O 三 仪器和试剂 仪器 电热恒温水浴锅 电子分析天平 烧瓶 250ml 2 滴定管 酸式 50ml 碱式 50ml 试剂 1 中性醇醚混合液 取 95 乙醇 化学纯 C P 和乙醚 C F 按 1 1 等体积混合 或苯 醇混合液 取苯 C P 和 95 乙醇等体积混合 上述混合液加入酚酞指示剂数滴 用 0 1mol l KOH 溶液中和至红色 2 1 酚酞指示剂 用 70 90 乙醇配制 3 0 1mol L KOH 标准溶液 四 操作步骤 称取油脂 1 5 000g 于 100ml 三角烧瓶中 另取一个三角烧瓶不加油脂作空白 在两个瓶中 加入混合溶液 50ml 振摇溶解 固体脂肪须水浴熔化再加入混合溶液 或 40 水浴中熔化 透明 加入酚酞指示剂 1 2 滴 用 0 1mol L KOH 标准液滴定 KOH 浓度视脂肪酸败程度 而定 至淡红色 1min 不退色为终点 记录 0 1mol L KOH 用量 酸价 C V2 V1 56 1 W C 标准 KOH 浓度 mol L V2 样品消耗 KOH 的毫升数 V1 空白所用 KOH 的毫升数 56 1 1mol L KOH 1ml 所含 K 数 W 样品重量 g 皂化值的测定皂化值的测定 作者 未知 来源 郑州轻工业学院 时间 2006 9 23 一 实验目的 1 掌握皂化值测定的原理和方法 2 加深对油脂性质的了解 二 实验原理 脂肪的碱水解称皂化作用 皂化 1g 脂肪所需 KOH 的毫克数 称为皂化价 脂肪的皂化价 和其相对分子质量成反比 亦与其所含脂酸相对分子质量成反比 由皂化价的数值可知混 合脂肪 或脂酸 的平均相对分子质量 三 仪器 实验原理与试剂 仪器 电热恒温水浴锅 电子分析天平 烧瓶 250ml 2 滴定管 酸式 50ml 碱式 50ml 原料 脂肪 猪油 豆油 棉籽油等均可 试剂 1 0 100mol L 氢氧化钠乙醇溶液 配好后以 0 1000mol L 盐酸标准液滴定 准确调整其浓 度至 0 100mol L 2 0 100mol L 盐酸标准溶液 取浓盐酸 相对密度 1 19A R 8 5ml 加蒸馏水稀释至 1000ml 此溶液约 0 1mol L 需标定 最好用恒沸盐酸配制 可不必标定 标定方法如下 称取 3 5g 无水碳酸钠 A R 平铺于直径约 5cm 扁形称量瓶中 110 烤 2h 置干燥器中冷却至室温 称取此干燥碳酸钠两份 每份重 0 13 0 15g 精确到小数 点后 4 位 溶于 50ml 蒸馏水中 加甲基橙指示剂 2 滴 用待标定的盐酸溶液滴定至橙红 色 按下式计算盐酸溶液物质的量浓度 C C m 106 2 V 1000 m V 0 053 C 盐酸溶液物质的量 m Na2CO3 的质量 g V 滴定所耗盐酸溶液 L 取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度 如两次滴定结果相差 0 2 需重新标定 3 70 乙醇 C P 取 95 乙醇 70ml 加蒸馏水稀释至 500ml 4 1 酚酞指示剂 称取酚酞 1g 溶于 100ml95 乙醇中 四 操作步骤 1 在电子分析天平上称取脂肪 0 5g 左右 置于 250ml 烧瓶中 加入 0 100mol L NaOH 乙醇 普通乙醇中含有少量醛类 配制 NaOH 溶液时易显色 故应除去醛类 溶液 50ml 2 烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流 30 60min 至烧瓶内的脂肪完全皂化为止 皂化过程中 若乙酸被蒸发 可酌情补充适量的 70 乙醇 3 皂化完毕后 冷却至室温 加 1 酚酞指示剂 2 滴 以 0 100mol L HCl 溶液滴定剩余的 碱 记录盐酸用量 4 另作一空白试验 除不加脂肪外 其余操作同上 记录空白试验盐酸的用量 5 计算 皂化值 C V1 V2 56 1 m V1 空白试验所耗的 0 100mol L HCL 体积 ml V2 脂肪试验所耗的 0 100mol L HCL 体积 ml C HCL 的物质的量浓度 即 0 100mol L m 脂肪质量 g 56 1 每摩尔 KOH 的质量 g mol GB T 7384 1996 前前 言言 本标准是根据 ISO 4326 1980 非离子表面活性剂一聚乙氧基化 衍生物一羟值的测定一乙酐法 对 GB T 7384 87 进行修订的 在技 术内容上等同采用该国际标准 编写上也基本与之等同 本标准与 ISO 4326 的差异仅是根据近年国际上规定的法定计量 单位 将当量浓度 N 改为摩尔浓度 mol L 对 GB T 7384 87 进行修订如下 1 按照 ISO 4326 1980 修订了 对冷凝器的要求 除采用 800 mm 空气冷凝管外 还可选用特殊冷 凝器 代替原标准 300 mm 球形冷凝器 2 修正了原标准的羟值定义 3 在编写上更靠拢国际标准 本标准从生效之日起 同时代替 GB T 7384 87 本标准由中华人民共和国化学工业部提出 本标准由上海市染料研究所归口 本标准由上海市染料研究所负责起草 本标准主要起草人 王美芳 李蕾荪 本标准于 1987 年 3 月首次发布 GB T 7384 1996 ISO 前前 言言 ISO 国际标准化组织 是各国标准化协会 ISO 的成员团体 的 世界性联合组织 制定国际标准的工作是通过 ISO 的各个技术委会 进行的 凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的每个成员团体 均 有权参加该委员会 凡与 ISO 有联系的政府或非政府的国际组织 都可以参加此项工作 各技术委员会采纳的国际标准草案 要发给各成员团体赞成后 方可由 ISO 理事会批准为国际标准 ISO 4326 是由 ISO TC91 表面活性剂技术委员会制定的 于 1986 年 6 月发送至各成员团体 该标准由下列国家的成员团体通过 澳大利亚 奥地利 比利时 巴西 智利 法国 德国 印度 爱尔兰 日本 朝鲜人民民主主义共和国 墨西哥 荷兰 新西兰 菲律宾 波兰 罗马利亚 南非 瑞士 土耳其 英国 美国 苏 联 以下国家的成员团体表示不同意该标准的技术内容 西班牙 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 非非 离离 子子 表表 面面 活活 性性 剂剂 GB T 7384 1996 聚乙氧基化衍生物聚乙氧基化衍生物 羟值的测定羟值的测定 乙酐法乙酐法 idt ISO 4326 1980 Non 一 ionic surface active agents roiyesnoxymsea 代替 GB T 7384 87 derivatives Determination of hydroxyl value Acetic anhydride method 1 范围范围 本标准规定了一种用乙酐酯化羟基以测定聚乙氧基化缩合物羟值的方法 本标准适用于测定脂肪族和脂环族化合物的聚乙氧基化缩合物的羟基 特别是伯脂肪醇 烷基酚和脂 肪酸的环氧乙烷加成物的羟基 的侧定 能用于羟值在 10 1 000 的侧定 可能的干扰物质如下 伯胺 仲胺 酰胺 叔醇 硫醇可与环氧化物产生副反应而影响方法的准确度 长链脂肪酸和酯生成比乙酐更为稳定的酐 并且在测定终了时酐也不能完全被分解 因而有干扰 其他的游离酸与氢氧化钠标准滴定溶液反应而有干扰 碱 包括某些叔胺 与生成的乙酸反应而有干 扰 在这些情况下 可对酸度或碱度作校正 按 GB T 6365 已知环氧化物有干扰 若有可能用低温真空蒸馏法予以除去 并且不影响羟值 仍能采用本法 上述 的处理可消除高于 0 5 m m 产生干扰的游离环氧乙烷 试样中存在的水分会与乙酐反应影响测定结果 但若遵循测定步骤中的注意事项 则可以采用 本方法不适用于丙氧基化产品 2 引用标准引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 所示版本均为 有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB T 601 88 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 GB T 3143 82 液体化学产品颜色测定法 Hazen 单位 铂一钻色号 GB T 6365 85 表面活性剂 游离碱度或游离酸度的测定 滴定法 idt ISO 4314 1977 GB T 6372 86 表面活性剂和洗涤剂 粉状样品分样法 neq ISO 607 1980 GB T 7380 87 表面活性剂 含水量的测定 卡尔 费休法 eqv ISO 4317 1977 GB T 7383 87 非离子表面活性剂 聚烷氧基衍生物 羟值的测定 邻苯二甲酸酐法 eqv ISO4327 1979 GB T 13173 1 91 洗涤剂样品分样方法 eqv ISO 607 1980 3 定义定义 本标准采用下列定义 羟值 l 0H 酰化 1g 试样中羟基必需的乙酸 中和该乙酸所需的氢氧化钾的毫克数 或相当于 1g 试 样中羟基的氢氧化钾的毫克数 注 相当于羟值的氢氧化钾分子数即等于存在于 1 kg 试样中的羟基数 国家技术监份局 1996 一 08 一 22 批准 1997 一 03 一 01 实 施 GB T 7384 一一 1996 4 原理原理 在吡啶溶液中用乙酐酯化羟基 用水水解过量乙酐 以酚酞为指示荆 用氢氧化钠溶液中和在酯化中所产生的酸度以及水解中生成的乙酸 根据滴定空白和试液所耗用的氢氧化钠溶液体积之差 计算羟值 反应如下 酯化 CH3CO O ROH CH3COOR CH3COOH CH3CO GB T 7384 一一 1996 水解过量乙酐 CH3CO O H2O 2CH3COOH CH3CO 中和生成的乙酸 CH3COOH NaOH CH3COONa H20 5 试剂和材科试剂和材科 5 1 吡啶 沸点在 114 161 5 2 乙酐吡啶溶液 乙酰化试剂 小心地混合 1 体积的乙酐和 10 体积的吡啶 5 1 避免过热 存放于 具有磨口塞的棕色玻璃瓶中 以铂一钻色号 按 GB T3143 测定 若溶液色泽超过 200 Hazen 单位 则不能使用 5 3 氢氧化钠标准滴定溶液 c NaOH 0 5 mol L 按 GB T 601 规定制备 5 4 酚酞指示剂 10 g L 吡啶溶液 1g 酚酞溶于 100 rnL 吡啶 5 1 中 6 仪器仪器 普通实验室仪器 6 1 碱式滴定管 50 mL 6 2 磨口平底烧瓶 250 mL 6 3 冷凝器 有效长度 800 mm 空气冷凝管或有效长度 400 mm 带有锥形磨口玻璃接头 能与烧瓶 6 2 配合 并带有能收集冷凝器外部冷却水珠的收集器 见图 1 6 4 单刻度移液管 15 25 mL 7 采样采样 按照 GB T 6372 或 GB T 13173 1 规定制备和贮存聚乙氧基化表面活性剂实验室样品 8 步骤步骤 所有需用的仪器应清洁和干澡 8 1 试样 试样中大概的含水量应已知 必要时按 GB T 7380 规定进行测定 8 2 称量 按表 1 称取试样 精确至 0 001g 于干操并已称量的烧瓶 6 2 中 表 1 试样称量规定 羟值 l OH KOH mg g 试样 m g 408 10 40 200380 l OH 0 5 200 380 100 l OH 注 水分质量百分数在 0 25 1 试样的质量 m 不应超过 9 3 V0 25 l OH 32XH2O 式中 V0 用于空白试验的氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ml l OH 估计的羟值 KOH mg g XH2O 试样中水分质量百分数 GB T 7384 一一 1996 8 3 测定 以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行 8 3 1 乙酰化 用移液管准确移取 15 mL 乙酰化试剂 5 2 于平底烧瓶 6 2 中 用吡啶 5 1 润湿冷凝器接头 并将 冷凝器 6 3 与平底烧瓶接上 摇匀瓶中的物料 烧瓶内的物料低于水浴面 在沸水浴中加热 10 min 后 摇动烧瓶继续加热 50 min 8 3 2 过量乙酐水解和滴定 将 2 mL 水经冷凝器加入平底烧瓶中 摇匀 在沸水浴中加热烧瓶 5 min 将烧瓶及其物料冷却 至 30 以下 经冷凝器再加入 70 mL 水 移去冷凝器 用水冲洗磨口玻璃接头 用移液管 6 4 加入 25 mL 氢氧化钠标准滴定溶液 5 3 加 0 2 mL 酚酞指示剂溶液 5 4 在剧烈 搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液 5 3 滴定溶液呈粉红色 维持 15s 不褪色即为终点 8 3 3 空白试验 在测定同时 用相同试剂加 2 3 滴水代替试样进行空白试验 9 结果的表述结果的表述 9 1 计算 试样的羟值 1 0H 以 KOHmg g 表示 按式 1 计算 1 0H V0 一 V1 C 56 10 m X 1 式中 V 空白试验时 耗用氢氧化钠标准滴定溶掖的体积 mL V1 试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ml C 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol L m 试样的质量 g 56 10 氢氧化钾的相对分子质量 X 试样的正酸值或负碱值 按 GB T 6365 若此值等于或小于 0 3 应予忽略 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 9 2 精密度 9 2 1 重复性 由同一分析者用同一仪器 对相同试样同时或相继测定两次 所得结果之差不应大于平均值的 1 1 9 2 2 再现性 在两个不同实验室中对相同试样的测得结果之差不应大于平均值的 2 8 10 实验报告实验报告 试验报告应包括以下各项 a 鉴别试样所需的全部资料 b 采用的方法 包括本标准中的引用标准 c 结果和采用的表示方法 d 试验条件 e 本标准未规定的任选的任何操作细节 以及可能会影响结果的情况 中华人民共和国化工行业标准中华人民共和国化工行业标准 HG T 2709 一一 95 聚酯多元醇中羟值的测定聚酯多元醇中羟值的测定 I 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了用乙酰化法测定聚酯多元醇中羟值的方法 本标准适用于由己二酸与低分子多元醇经缩聚反应制得的聚酯多元醇 2 引用标准引用标准 GB T 601 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 3 定义定义 羟值 与每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数 4 原理原理 乙酰化法 乙酰化试剂中的乙酸酐与试样中的羟基进行酰化反应 加水分解剩余乙酸酐 用氢氧 化钾乙醇标准滴定溶液滴定生成的乙酸 同时作空白试验 由差值计算试样的羟值 5 试剂试剂 5 1 正丁醇 GB T 12590 5 2 乙酸酐 GB T 677 一吡啶 GB T 689 溶液 1 23 V V 配制的溶液摇匀后贮于 棕色瓶中 每次使用时配制 5 3 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 c KOH 0 5 rnol L 每二周标定一次 5 3 1 配制 参照 GB T 601 规定的方法 称取 36g 氢氧化钾 GB T 2306 溶于 20 mL 水中 用 乙醇 GB T 679 稀释至 1000 mL 放置一周 取上层清液使用 5 3 2 标定 采用 GB T 601 中 4 1 2 规定的方法进行标定 5 4 酚酞指示液 10g L 乙醇溶液 6 仪器仪器 6 1 回流装置 250 ml 三角瓶 带自磨口冷凝管 冷凝管长度大于 60 cm 6 2 恒温油浴 115 士 5 6 3 滴定管 50 mL 碱式 6 4 移液管 25 mL 6 5 分析天平 感量 0 1 mg 7 分析步骤分析步骤 按表 1 中规定称取适量的试样 精确至 0 2mg 于三角瓶中 加人 25 mL 乙酸酐吡啶溶液 迅 速安装好回流冷凝管 慢慢摇动三角瓶 使试祥完全溶解 将三角瓶浸到油浴中 使试样液面位于油浴的 油面下 于 115 5 恒温回流 1h 将三角瓶提出油面 从冷凝管顶部加入 10ml 水 然后再将三角瓶浸到油浴中反应 10min 并不断摇 动 取出回流装置 冷却至室温 再从冷凝管顶部加入 15ml 正丁醇冲洗冷凝管内壁和三角瓶 加 10 滴酚 酞指示液 用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至微红色保持 30s 不褪色为终点 同时作空白试验 要求试样所 耗得标准滴定溶液体积大于空白试验所耗溶液体积的四分之三 中华人民共和国化学工业部 1995 05 05 批准 1996 一 01 一 01 实 施 HG T 2709 一一 95 表表 1 羟值 mg KOH g称样量 g 20 408 6 40 606 4 60 804 3 80 1203 2 120 2002 1 8 分析结果的技算与表示分析结果的技算与表示 8 1 羟值 X1按式 1 计算 X1 V1一 V2 c 56 10 m X2 2 式中 X1 羟值 mg KOH g V1 空白试验时氢氧化钾乙醇标准滴定溶液用量 ml V2 滴定试样时氢氧化钾乙醇标准滴定溶液用量 ml C 氢氧化钾标准滴定溶液的浓度 mol L m 试样的质量 g 56 10 氢氧化钾的相对分子质量 g mol X2 聚多元醇的酸值 mg KOH g 测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示 精确到小数点后第二位 羟值大于 80mg KOH g 时 精确到小数点后第一位 8 2允许差 两次平行测定结果之差不大于 0 5mg KOH g 9 试验报告试验报告 试验报告应包括以下各项 a 注明参照本行业标准 b 试祥名称 型号 等级 批号 c 送样单位 d 按第八条表示的结果 e 试验人员 f 实验日期 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会 TC 15 SC4 归口 本标准由江苏省化工研究所负责起草 本标准主要起草人 陈兆莲 曾曼玲 中华人民共和国专业标准中华人民共和国专业标准 ZBG73003 88 110 乳乳 化化 剂剂 SP 80 1 主题内容与适用范围 主题内容与适用范围 本标准规定了乳化剂 SP 80 的技术要求和检验方法 本标准适用于山梨糖醇酐与油酸酯化而制得的山梨糖醇酐油酸酯 称为乳化剂 SP 80 主 要用于化工 纺织 机械 石油 采矿等工业作为油包水型乳化剂及分散剂等 2 引用标准 引用标准 GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法 GB 6365 表面活性剂 游离酸度和游离碱度的测定 滴定法 GB 7380 表面活性剂 含水量的测定 卡尔 费休法 GB 7381 非离子表面活性剂 聚乙氧基衍生物羟值的测定 醋酐法 3 技术要求 技术要求 3 1 外观 琥珀色至棕红色粘稠油状物 3 2 乳化剂 SP 80 主要质量指标应符合下表规定 指标 指标名称 优级品合格品 酸值 mg KOH g7 010 0 皂化值 mg KOH g145 160140 160 羟值 mg KOH g190 210190 220 4 检验方法 检验方法 4 1 酸值的测定 按 GB 6365 进行测定 4 2 皂化值的测定 按 GB 6367 进行测定 4 3 羟值的测定 按 GB 7384 进行测定 5 检验规则 检验规则 三力产品 SANLI PRODUCT 5 1 乳化剂 SP 80 应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的乳化剂 SP 80 都符合本标准的要求 每批出厂的乳化剂 SP 80 都应附有一定格式的质量证明书 5 2 取样方法 从每批样品中选出 10 的包装取样 小批量产品取样不得少于 8 桶 取样 前清除桶盖上的灰垢 防止外界杂质落入产品中 用取样管自桶上 中 下部取样 将所 取样品充分混匀 装入清洁 干燥 具有磨口塞的玻璃瓶中 用石蜡密封 瓶上粘贴标签 生产厂名 产品名称 批号 取样日期 由质量检验部门进行检验 5 4 如检验结果有一项指标不符合标准时 应重新自两倍量的包装中选取样品进行检验 复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求 则整批乳化剂 SP 80 不能验收 5 5 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时 仲裁机构可由双方协议选定 仲裁时应按 照本标准规定的检验方法仲裁检定 6 标志 包装 运输 贮存 6 1 每批包装好的乳化剂 SP 80 应有标志 其内容包括 a 产品名称 b 产品批号 c 产品等级 d