全自动固相萃取仪介绍.ppt

全自动固相萃取仪 ImprovingPerformanceandEfficiency 困扰实验室的种种问题 减少操作费用增加样品生产量 轮流时间提供最好的价格 商业实验室 改善和维护工作质量减少数据 操作者误差安全性 保护操作人员与样品前处理相关的一种最大的浪费 由于得到的结果不好 必须重新作样减少这些问题必须提高实验室的效率 什么是固相萃取SolidPhaseExtraction SPE是一种萃取过程 基于待测分析物功能团和SPE柱固定相填料的功能团之间的作用力将待测物萃取出来 即一个水样 液体样品 滤过一层吸附剂微粒 感兴趣的待测分析物被吸附在吸附剂中 再用溶剂将待分析物洗脱 从而达到浓缩和分离 固相萃取膜片 47 50和90mm直径可选多种厚度可选 通常为0 5mm 多种填料 C8 C18 Anion 阴离子 Cation 阳离子 螯合物 含碳物等多种流动特性 固相萃取装置 液液萃取和固相萃取对比 使用200 500ml溶剂摇动 连续过程形成乳状液 表面活性剂选择范围窄处理一个样品花费2个小时 使用20 30ml溶剂过滤过程不会形成乳状液选择范围宽 吸附剂 处理一个样品花费20分钟 LLE Liquid LiquidExtraction 液液萃取的弱点 通常要使用100 125ml溶剂直接摇动振荡样品和溶剂 会产生乳化液操作人员暴露在溶剂蒸气中处理一个样品时间达到2个小时对Freon 氟里昂 来说 花费昂贵 固相萃取的优势 SPE过滤盘比LLE使用更少的溶剂全自动操作过程设计使SPE更快速SPE整体花费大大少于LLESPE不会产生LLE常见的乳化现象操作人员对SPE的影响大大小于LLESPE重现性大大好于LLE 易于标准化SPE选择性强 分离时间大大少于LLESPE通常提供比LLE更好的数据结果 通常步骤 清洗过滤盘活化填料 甲醇 进样干燥洗脱 去除干扰或踱步洗脱 洗脱 EPA中固相萃取方法 萃取盘和小柱的比较 研究表明47mm过滤盘在4 9个理论塔板数之间如果HETP由吸附剂床的厚度和预测塔板数计算得到0 5mm 厚度 5塔板每个过滤盘 0 1mm 塔板通常滤柱吸附剂床的厚度为1cm 最多有20个理论塔板数10mm 20塔板 0 5mm 塔板过滤盘比滤柱有效率提高了5倍 4790上试用小柱 可以操作标准6ml滤柱在滤柱顶部使用一个适配器真空系统最优化 固相萃取的优势 通过改善样品生产力提高生产效率通过消除人工操作误差提高精确度和正确度通过减少操作时间 玻璃器皿和使用溶剂 从而降低实验室费用减少操作人员暴露于溶剂一致控制 严格空气干燥步骤 4790SeriesExtractor SPE DEX 4790自动萃取系统 饮用水 废水 固体废物 爆炸物 食品 杀虫剂 制药工业排出物 SPE DEX 1000XL自动萃取系统 EPA1664A方法 萃取油料 油脂 SPE DEX 3000XL自动萃取系统 EPA1664A方法 萃取油料 油脂 SPEED VAPTM 9000 溶剂蒸发系统 EPA1664A方法 萃取油料 油脂 SPE LLE SOLVENTTRAP 溶剂回收系统 EPA1664A方法 萃取油料 油脂 SPE LLE Horizon公司推出SPE系列产品 一种完全自动的萃取系统 快速 精确 操作简单可使用所有可能溶剂在装有有机样品的容器中直接处理样品完全冲洗装样瓶从SPE过滤盘萃取被分析物到收集瓶清洗萃取系统 为处理下一个样品做准备 SPE DEX4790自动萃取系统 4790SeriesExtractor 使用气体传送溶剂使用真空系统移出液体所有的溶剂装在分别的瓶中分离废溶剂和废水所有的样品和溶剂路径为PTFE PEEK和Kalrez自动冲洗样品瓶使用液位传感器 保证过滤盘湿润 PPTDetectionLimitsUsing8270 处理样品体积可达8L的 浓缩萃取物可达5ml AutomatedSPEandRLVI 全自动化整个萃取操作过程减少前面萃取浓缩步骤的劳动强度提高回收率减少90 的溶剂使用量减少操作时间提高生产率 4倍对SW 8468270方法可达到PPT级的更低的检测限目前使用4套4790系统 一天可处理50个样品 而LLE方法一天仅可处理8 12个样品RLVI RapidLargeVolumeInjection 提高回收率 试图提高SPE回收率 有三个地方必须优化固相萃取过程溶剂干燥步骤蒸发步骤 回收数据源于8270方法 OptimizationTechniquesforSPE 使用适合的填料捕获感兴趣的待测分析物 C 8 C 18 DVB DVB 疏水性 DVB 亲水性 碳空气干燥时间不得超过10分钟完全移出填料中的残留水正确干燥溶剂萃取物正确浓缩溶剂萃取物 OptimazationTechniquesDrying Evaporation 经验表明对SPE萃取物的干燥和蒸发过程 是2个非常重要的步骤 因为这两个步骤会导致比较低和不一致的回收率结果 干燥组件 DryDiskTMOffersManyAdvantages 快速的操作时间 300ml min 更高的样品产率无限的水容量无需容器干燥和特殊预处理提高样品 样品的一致性降低实验室费用对乳化现象很有效 TheoryofOperation 真空泵应用 VacuumManifoldAssembly DryDiskinAction IntroducingFASTSPE 使用DryDisk 由于其无限的水容量和与被分析物的惰性相互作用 水样的空气干燥时间可以被消除 可使最初的溶剂冲刷 水溶溶剂 把水从过滤盘中移出 显著减少大多数挥发性化合物的损失 同时提高样品产率 萃取和干燥一个样品的时间为17到20分钟 UsingFASTSPE 样品能够在20分钟或更少的时间内被萃取和完全干燥但是 如需蒸发 蒸发步骤将增加样品处理时间 同时减少大多数挥发性化合物的回收率 应该有一种更好的方法 SolventDryingStep 所有的工作使用DryDisk分离膜无限的水容量惰性Teflon 与被分析物无反应传统技术使用Na2SO4干燥柱有限的水容量与被分析物会发生反应 EvaporationStep DCM提供低的b p 溶剂 39 用惰性其他清扫顶部空间加热到35 40 来加速蒸发使用一个扩展舱来控制挥发性被分析物的损失 Conclusionsof8270Work 全自动固相萃取系统成功萃取酸性和中性化合物使用亲水性DVB 苯酚有很好的回收率DryDisk可以为所有级别的化合物提供可以定量的干燥步骤蒸发步骤带来明显的优点