实验五蔗糖的转化

实验二十 蔗糖的转化 目的要求目的要求 1 测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数和半衰期 并求算蔗糖转化反应的活化能 2 了解旋光仪的构造 工作原理 掌握旋光仪的使用方法 实验原理实验原理 蔗糖转化反应为 C12H22O11 H2O C6H12O6 C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖 为使水解反应加速 常以酸为催化剂 故反应在酸性介质中进行 由于反应中水是大 量存在的 尽管有部分水分子参加了反应 但仍可近似地认为整个反应中水的浓度是恒定 的 而 H 是催化剂 其浓度也保持不变 因此 蔗糖转化反应可视为一级反应 其动力 学方程为 1 式中 k 为反应速率常数 C 为时间 t 时的反应物浓度 将 1 式积分得 2 式中 C0为反应物的初始浓度 当 C 1 2C0时 t 可用 t1 2表示 即为反应的半衰期 由 2 式可得 3 蔗糖及水解产物均为旋光性物质 但它们的旋光能力不同 故可以利用体系在反应过 程中旋光度的变化来衡量反应的进程 溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类 浓度 溶剂的性质 液层厚度 光源波长及温度等因素有关 为了比较各种物质的旋光能力 引入比旋光度的概念 比旋光度可用下式表示 tD 4 式中 t 为实验温度 D 为光源波长 为旋光度 l 为液层厚度 m C 为浓度 kg m 3 由 4 式可知 当其它条件不变时 旋光度 与浓度 C 成正比 即 KC 5 式中的 K 是一个与物质旋光能力 液层厚度 溶剂性质 光源波长 温度等因素有关的常 数 在蔗糖的水解反应中 反应物蔗糖是右旋性物质 其比旋光度 20D 66 6 产物中葡萄 糖也是右旋性物质 其比旋光度 20D 52 5 而产物中的果糖则是左旋性物质 其比旋光 度 20D 91 9 因此 随着水解反应的进行 右旋角不断减小 最后经过零点变成左旋 旋光度与浓度成正比 并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和 若反应时间为 0 t 时溶液的旋光度分别用 0 t 表示 则 0 K反C0 表示蔗糖未转化 6 K生C0 表示蔗糖已完全转化 7 式 6 7 中的 K反和 K生分别为对应反应物与产物之比例常数 t K反C K生 C0 C 8 由 6 7 8 三式联立可以解得 9 10 将 9 10 两式代入 2 式即得 11 由 11 式可见 以 ln t 对 t 作图为一直线 由该直线的斜率即可求得反应速率常数 k 进而可求得半衰期 t1 2 根据阿累尼乌斯公式 可求出蔗糖转化反应的活化能 Ea 仪器试剂仪器试剂 旋光仪 1 台 恒温旋光管 1 只 恒温槽 1 台 台称 1 台 停表 1 块 烧杯 100mL 1 只 移液管 30mL 2 支 带塞三角瓶 100mL 2 只 HCl 3mol dm 3 蔗糖 A R 实验步骤实验步骤 1 将恒温槽调节到 25 0 0 1 恒温 然后在恒温旋光管中接上恒温水 2 旋光仪零点的校正 洗净恒温旋光管 将管子一端的盖子旋紧 向管内注入蒸馏水 把玻璃片盖好 使管内无气泡 或小气泡 存在 再旋紧套盖 勿使漏水 用吸水纸擦净 旋光管 再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净 放入旋光仪中盖上槽盖开启旋光仪 校正旋 光仪零点 3 蔗糖水解过程中 t的测定 用台称称取 15g 蔗糖 放入 100mL 烧杯中 加入 75mL 蒸馏水配成溶液 若溶液混浊则需过滤 用移液管取 30mL 蔗糖溶液置于 100mL 带塞三角 瓶中 移取 30mL3mol dm 3HCl 溶液于另一只 100mL 带塞三角瓶中 一起放入恒温槽内 恒温 10min 取出两只三角瓶 将 HCl 迅速倒入蔗糖中 来回倒三次 使之充分混合 并 且在加入 HCl 时开始记时 立即用少量混合液荡洗旋光管两次 将混合液装满旋光管 操作 同装蒸馏水相同 擦净后立刻置于旋光仪中 盖上槽盖 每隔一定时间 读取一次旋光度 开始时 可每 3min 读一次 30min 后 每 5min 读一次 测定 1h 4 的测定 将步骤 3 剩余的混合液置于近 60 的水浴中 恒温至少 30min 以加速反 应 然后冷却至实验温度 按上述操作 测定其旋光度 此值即为 5 另取 30ml 蔗糖溶液 将恒温槽调节到 30 0 0 1 恒温 按实验步骤 3 4 测定 30 0 时的 t及 注意事项注意事项 装样品时 旋光管管盖旋至不漏液体即可 不要用力过猛 以免压 碎玻璃片 在测定 时 通过加热使反应速度加快转化完全 但加热温度不要 超过 60 加热过程要防止水的挥发致使溶液浓度变化 由于酸对仪器有腐蚀 操作时应特别注意 避免酸液滴漏到仪器上 实验结束后必须将旋光管洗净 数据处理数据处理 1 设计实验数据表 记录温度 盐酸浓度 t 等数据 计算不同时刻时 t 和 ln t 2 以 ln t 对 t 作图 由所得直线的斜率求出反应速率常数 k 3 计算蔗糖转化反应的半衰期 t1 2 4 由两个温度下测得的 k 值计算反应的活化能 思思 考考 题题 1 实验中 为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点 在蔗糖转化反应过程中 所测的旋 光度 t是否需要零点校正 为什么 2 蔗糖溶液为什么可粗略配制 3 蔗糖的转化速率常数 k 与哪些因素有关 4 试分析本实验误差来源 怎样减少实验误差 讨论讨论 1 测定旋光度有以下几种用途 1 鉴定物质的纯度 2 决定物质在溶液中的浓度或含量 3 测定溶液的密度 4 光学异构体的鉴别等 2 古根哈姆 Guggenheim 曾经推出了不需测定反应终了浓度 本实验中即为 就能够计算一级 反应速率常数 k 的方法 他的出发点是因为一级反应在时间 t 与 t t 时反应的浓度 C 及 C 可分别表示为