微波消解的方法开发过程

微波消解的方法开发过程微波消解的方法开发过程 一 方法开发的思路一 方法开发的思路 1 1 试剂方面 试剂方面 我们要知道各种试剂的特性和用途是什么 2 2 样品方面 样品方面 我们要了解样品的成分组成是什么 无机物还是有机物 每 种组分在样品中的比例是多少 最后再从小试开始 找到适合这种样品的消解 方法 对于一些不明材质的样品 要先从小样品量开始 按照从简到难的原则 依次实验 二 试剂的特性和用途二 试剂的特性和用途 A A 常用的试剂 硝酸 盐酸 氢氟酸 双氧水常用的试剂 硝酸 盐酸 氢氟酸 双氧水 硝酸 硝酸 一种强氧化性的强酸 普通试剂级硝酸浓度约为 68 左右 沸点 120 5 特性 用途 消解的过程中最常用到的酸 氧化性强 盐酸 盐酸 无色透明的强酸 盐酸具有极强的挥发性 分析纯浓度约 36 38 沸点 57 C 特性 用途 属于低沸点的酸 反应的中产生的压力相对较大 对一些含有金 属离子和 Ca Mg 等离子的样品 效果较好 氢氟酸 氢氟酸 具有极强的腐蚀性 剧毒 易挥发 对牙 骨损害较严重 市售通 常浓度为 40 沸点 112 2 特性 用途 能强烈地腐蚀玻璃 含硅的物体和含钛的物体 双氧水 双氧水 是一种强氧化剂 实验室常用的浓度为 30 特性 用途 对有机物有很强的氧化作用 对于含碳量较大的样品 有很好的 氧化效果 B B 不常用的试剂 硫酸 磷酸不常用的试剂 硫酸 磷酸 硫酸 硫酸 一种强氧化性的强酸 高浓度的硫酸具有强烈吸水性 沸点 338 磷酸 磷酸 磷酸根离子具有很强的配合能力 能与许多金属离子生成可溶性的配 合物 浓磷酸能溶解钨 锆 硅 硅化铁等 并与他们形成配合物 特性 用途 由于沸点很高 可以与其他常用的试剂配合使用 反应中产生的 压力较小 可以适当提高温度 对于氧化铝样品可以使用硫磷混 酸 一般为 1 3 三 具体样品的消解方法三 具体样品的消解方法 1 1 有机类样品 有机类样品 a a 食品食品 xpress xpress plus plus 一般取 0 2 0 3g 的样品 试剂选用浓硝酸 8ml 我们做食品样的时候 在 做样品之前 要先做个预消解 120 度的电热板加热 30min 取出冷却后 装罐上机 25min 升温到 190 度保持 25min 注 有些食品中会含有硅 需要加注 有些食品中会含有硅 需要加 2ml2ml 的氢氟酸的氢氟酸 如 海产品如 海产品 b b 食用油食用油 xpress xpress plus plus 一般取 0 1g 的样品 试剂选用浓硝酸 8ml 一定要做个预消解 120 度 25min 升温到 190 度保持 25min c c 奶粉奶粉 xpress xpress plus plus 一般取 0 2 0 3g 的样品 试剂选用浓硝酸 8ml 25min 升温到 190 度保持 25min 奶粉中有些样品消解后会浑浊 加 1ml 双氧水会更好 d d 胶囊胶囊 xpress xpress plus plus 一般取 0 5g 的样品 试剂选用浓硝酸 8ml 按照药典要求 加完样品和试剂后要先过夜 第二天再消解 在消解之前 我们一定要做个预消解 120 度加热 1 小时 取出冷却后 装罐上机 25min 升温到 185 度保持 25min e e 药材 药材 xpressxpress plusplus 一般药企的药材样品以干的为主 像金银花等 取样量控制在 0 1g 0 2g 试剂选用浓硝酸 8ml 这类样品会产生大量的 气泡 要先做个预消解 120 度加热 20min 待液面平静后冷却上机 25min 升温到 185 度保持 25min 2 2 环境类样品 环境类样品 a a 水样 水样 xpressxpress plusplus 一般较清的水样取 10ml 试剂选用浓硝酸 5ml 25min 升温到 170 度保持 25min 对于污水的话 取 10ml 试剂选用浓硝酸 3ml 浓盐酸 2ml 对于 有些含有硅的样品 如藻类 污泥等 再加 1mlHF 25min 升温到 185 度保持 25min b b 土壤土壤 xpress xpress plus plus 一般取 0 2g 的样品 试剂选用浓硝酸 6ml 浓盐酸 2ml 氢氟酸 2ml 25min 升温到 200 度保持 30min c c 滤膜 滤筒滤膜 滤筒 xpress xpress plus plus 关于样品质量要求 一般都是整个处理 但是要剪成细小的颗粒 试剂选用 1 5 的稀王水 试剂量要保证样品全覆盖 滤膜一般 10ml 滤筒一般 20ml 25min 升温到 200 度保持 30min 注 可以参考标准方法 HJ657 2013 3 3 无机类样品 无机类样品 a a 植物纤维 如纸制品 布料等 植物纤维 如纸制品 布料等 xpressxpress plusplus 一般取 0 2 0 3g 的样品 试剂选用浓硝酸 8ml 对于棕色包装纸板 瓦楞 纸需要加 1mlHF 25min 升温到 190 度保持 25min b b 塑料 塑料 xpressxpress plusplus 一般取 0 1 0 2g 的样品 试剂选用浓硝酸 8ml 25min 升温到 200 度保持 25min 有些塑料 如拉链 会反应很剧烈 要做个预消解有些塑料 如拉链 会反应很剧烈 要做个预消解 120120 度度 10min10min 见照 见照 片片 注 还有些聚合物的塑料 需要加注 还有些聚合物的塑料 需要加 1ml 2ml1ml 2ml 的的 HFHF 种类很多 种类很多 c c 化妆品 化妆品 xpressxpress plusplus 霜类 成分 水溶性化合物调和而成 霜类 成分 水溶性化合物调和而成 方法 方法 一般取 0 5g 的样品 试剂选用浓硝酸 8ml 25min 升温到 185 度保持 20min 蜜类 成分 通常是动物油脂化合物调和而成 蜜类 成分 通常是动物油脂化合物调和而成 方法 方法 一般取 0 2g 的样品 试剂选用浓硝酸 8ml 25min 升温到 185 度保持 25min 粉类 成分 无机矿物粉末 如 粉底 防晒霜 粉类 成分 无机矿物粉末 如 粉底 防晒霜 包含无机物 钛白粉 氧化钛 滑石粉 硅酸盐 等包含无机物 钛白粉 氧化钛 滑石粉 硅酸盐 等 包含有机物 矿物油脂 羊毛脂 颜料等包含有机物 矿物油脂 羊毛脂 颜料等 方法 方法 0 2g 样品 试剂选用浓硝酸 6ml 浓盐酸 2ml 如需要加入 1ml 2ml 的 HF 25min 升温到 195 度保持 25min 注 加酸后 要震荡摇匀 使样品与酸充分混合注 加酸后 要震荡摇匀 使样品与酸充分混合 香水类 成分 一些易挥发的溶剂 香水类 成分 一些易挥发的溶剂 方法 方法 取 0 1g 0 2g 样品 试剂选用浓硝酸 8ml 要先做个预消解要先做个预消解 120120 度度 20min20min 反应平静 冷却后上机 反应平静 冷却后上机 25min 升温到 185 度保持 25min 矿类 如闪粉 云母片 矿类 如闪粉 云母片 方法 方法 取 0 1g 样品 试剂选用浓硝酸 6ml 浓盐酸 2ml HF 酸 2ml 25min 升温到 200 度保持 25min d d 矿产 矿产 easyprepeasyprep plusplus 一般取 0 2g 样品 试剂选用浓硝酸 6ml 浓盐酸 2ml HF 酸 2ml 25min 升温到 200 度保持 25min 注 矿产的样品种类较多 有些样品的消解方法要做调整注 矿产的样品种类较多