WST107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订

WS T107 2006 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订 1 WS T107 2006 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订 原理 采用过硫酸铵溶液在 100 条件下消化尿样 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用 H3AsO3 2Ce4 H2O H3AsO4 2Ce3 2H 反应中黄色的 Ce4 被还原成无色的 Ce3 碘含量越高 反应速度越快 所剩余的 Ce4 则越少 控制反应温度和时间 于 420nm 波长下测定体系中剩余 Ce4 的吸光度值 求出碘含量 1 仪器和器材 仪器和器材 与现行标准方法相同 1 1 消化控温加热装置 恒温消解仪 孔间温差 1 1 2 数字显示光栅分光光度计 1cm 比色杯 1 3 恒温水浴 控温精度 0 3 1 4 玻璃试管 15mm 150mm 或 15mm 120mm 1 5 秒表 2 试剂 试剂 所用试剂品类规格与现行标准方法相同 2 1 所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂 实验用水为去离子水 符合 GB T 6682 二级水规格 2 2 过硫酸铵 NH4 2S2O8 M 228 2 2 3 浓硫酸 H2SO4 20 1 84g mL 优级纯 2 4 三氧化二砷 As2O3 M 197 8 2 5 氯化钠 NaCl M 58 4 优级纯 2 6 氢氧化钠 NaOH M 40 0 2 7 硫酸铈铵 Ce NH4 4 SO4 4 2H2O M 632 6 2 8 碘酸钾 KIO3 M 214 0 基准试剂 使用国家标准物质GBW06110 3 溶液配制溶液配制 3 13 1 过硫酸铵溶液过硫酸铵溶液 c NH4 2S2O8 1 0 mol L 称取114 1g 过硫酸铵溶解于约400ml纯 WS T107 2006 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订 2 水后再加纯水至500ml 避光 4 保存 至少稳定1个月 3 23 2 硫酸溶液硫酸溶液 c H2SO4 2 5mol L 配制方法与标准法相同 取140mL浓硫酸缓慢加入 到700mL去离子水中 边加边搅拌 冷却后用水稀释至1L 3 33 3 亚砷酸溶液亚砷酸溶液 c H3AsO3 0 025mol L 称取 2 5g 三氧化二砷 40 0g 氯化钠和 1 0g 氢氧化钠置于 1L 的烧杯中 加纯水约 500mL 加热至完全溶解后冷至室温 再缓 慢加入 200ml 2 5mol L 硫酸溶液 3 2 冷至室温后用纯水稀释至 1L 储于棕色 瓶 室温放置可保存 6 个月 3 43 4 硫酸铈铵溶液硫酸铈铵溶液 c Ce4 0 025mol L 称取15 8g硫酸铈铵或16 7g四水合硫酸铈铵 Ce NH4 4 SO4 4 4H2O 溶于700ml 2 5mol L硫酸溶液 3 2 中 用纯水稀释至 1L 储于棕色瓶 室温放置可保存6个月 3 5 碘标准溶液 碘标准溶液 3 5 13 5 1 碘标准储备溶液碘标准储备溶液 准确称取经105 110 烘干至恒重的碘酸钾0 1686g于烧杯中 用水溶解后定量转移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度 此溶液1mL含碘 100 g 储于具塞严密的棕色瓶 置冰箱 4 可保存6个月 3 5 23 5 2 碘标准中间溶液碘标准中间溶液 吸取10 00mL碘标准储备溶液 3 5 1 置于100mL容量瓶中 用水稀释至刻度 此溶液1mL含碘10 g 储于具塞严密的棕色瓶 置冰箱 4 内可保存1个月 3 5 33 5 3 碘标准使用系列溶液碘标准使用系列溶液 0 300 g L 临用时吸取碘标准中间溶液 3 5 2 0 0 50 1 00 1 50 2 00 2 50 3 00mL分别置于100mL容量瓶中 用水稀释 至刻度 此标准系列溶液的碘浓度分别为 0 50 100 150 200 250 300 g L 3 5 43 5 4 碘标准使用系列溶液碘标准使用系列溶液 300 1200 g L 临用时吸取碘标准中间溶液 3 5 2 3 00 4 00 6 00 8 00 10 00 12 00mL分别置于100mL容量瓶中 用水稀释至 刻度 此标准系列溶液的碘浓度分别为 300 400 600 800 1000 1200 g L 4 分析步骤 分析步骤 4 1 测定测定0 300 g L尿碘分析步骤 以下称测定尿碘分析步骤 以下称测定0 300 g L尿碘修订法 尿碘修订法 采用测定波长 400nm 其余 0 300 g L 标准系列溶液和尿样的取样量 各试剂所 加体积毫升数及消化操作和测定操作步骤与标准法相同 修订方法测定反应时间 WS T107 2006 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订 3 的掌握仍可参照标准法中表 1 的各不同温度对应反应时间的组合 4 1 1 分别取0 25mL碘标准使用系列溶液 3 5 3 及混匀的尿样 取样前需摇匀尿液 使所有沉淀物混悬 如果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围 则作适当稀 释后取样 各置于玻璃试管 1 4 中 各管加入1mL过硫酸铵溶液 3 1 混匀 后置于控温100 的消化控温加热装置中 消化60min 取下冷却至室温 每批样 品消化 测定必须同时设置标准系列 以下分析步骤4 1 2 4 1 4 可在20 35 之间一个稳定的温度环境下 室温或控温 进行 要求温度波动不超过0 3 4 1 2 各管加入2 5mL亚砷酸溶液 3 3 充分混匀后放置15min 使其温度达到平衡 注 意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列 4 1 3 按下秒表计时 依顺序每管间隔相同的一定时间 30s或20s 向各管准确加入 0 30mL硫酸铈铵溶液 3 4 立即混匀 4 1 4 待第一管 即标准系列中加300 g L碘浓度管 的吸光度值达到0 15 0 18之间时 依顺序每管间隔同样时间 30s或20s 于400nm波长下 用1cm比色杯 以水作参 比 测定各管的吸光度值 标准曲线绘制 以碘标准使用系列溶液 3 5 3 的碘 浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标 在半对数坐标系中绘制标准曲线 为方便操作 提供在不同温度下分析步骤4 1 2 4 1 4中所测第一管 即标准 系列中加300 g L碘浓度管 吸光度值达到0 15 0 20 时砷铈反应所需时间的参 考值见表1 表 1 测定 0 300 g L 尿碘不同温度对应的反应时间 温度 反应时间 min 温度 反应时间 min 20532834 21502932 22473030 23453129 24423227 25403326 26383424 27363523 WS T107 2006 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订 4 WS T107 2006 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订 5 高浓度尿碘测定 高浓度尿碘测定 4 2 测定测定 300 1200 g L 尿碘分析步骤 以下称测定尿碘分析步骤 以下称测定 300 1200 g L 尿碘修订法 尿碘修订法 4 2 1 分别取0 20mL碘标准使用系列溶液 3 5 4 及混匀的尿样 取样前需摇匀尿液 使所有沉淀物混悬 如果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围 则作适当稀释后 取样 各置于玻璃试管 1 4 中 各管加入1mL过硫酸铵溶液 3 1 混匀后置于控 温100 的消化控温加热装置中 消化60min 取下冷却至室温 每批样品消化 测定 必须同时设置标准系列 以下分析步骤4 2 2 4 2 4 可在20 30 之间一个稳定的温 度环境下 室温或控温 进行 要求温度波动不超过0 3 4 2 2 各管加入2 5mL亚砷酸溶液 3 3 充分混匀后放置15min 使其温度达到平衡 注 意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列 4 2 3 按下秒表计时 依顺序每管间隔相同的一定时间 30s或20s 向各管准确加入 0 50mL硫酸铈铵溶液 3 4 立即混匀 4 2 4 待第一管 即标准系列中加1200 g L碘浓度管 的吸光度值达到0 05 0 08之间 时 依顺序每管间隔同样时间 30s或20s 于380nm波长下 用1cm比色杯 以水作参 比 测定各管的吸光度值 标准曲线绘制 以碘标准使用系列溶液 3 5 4 的碘浓度 为横坐标和吸光度值为对数纵坐标 在半对数坐标系中绘制标准曲线 为方便操作 提供在不同温度下分析步骤4 2 2 4 2 4中所测第一管 即标准系列 中加1200 g L碘浓度管 吸光度值达到0 05 0 08 时砷铈反应所需时间的参考值见表 2 表2 测定300 1200 g L尿碘不同温度对应的反应时间 温度 反应时间 min 温度 反应时间 min 20332624 21312723 22302821 23282920 24273019 2525 5 结果计算 结果计算 与标准法相同 5 1 标准曲线法 标准曲线法 以样品管的吸光度值在标准曲线上查得所测样品中碘浓度C 再按 WS T107 2006 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订 6 5 3 计算尿中