化工过程开发与设计

化工化工过过程开程开发发与与设计设计 化工过程开发是从一个化学新产品 新工艺概念的形成 化工过程开发是从一个化学新产品 新工艺概念的形成 通过实验室研究 中试放大 工艺设计 技术经济评价通过实验室研究 中试放大 工艺设计 技术经济评价 等环节 直至付诸工业化的全部过程 等环节 直至付诸工业化的全部过程 1 化工过程开发概论化工过程开发概论 科学 关于自然 社会和思维的知识体系 科学 关于自然 社会和思维的知识体系 技术 根据自然科学原理和生产实践经验发展成的各种技术 根据自然科学原理和生产实践经验发展成的各种 工艺操作方法和技能 工艺操作方法和技能 研究 钻研 反复探索研究 钻研 反复探索 开发 开拓 发展 扩张的意思开发 开拓 发展 扩张的意思 方法 是解决问题的手段 途径等方法 是解决问题的手段 途径等 1 1 收集材料方法 收集材料方法 1 观察 测量 观察 测量 2 情报调研 情报调研 3 实验 试验 实验 试验 4 模拟 模拟 1 1 2 搜集事实材料的方法搜集事实材料的方法 1 观察法 观察法 2 测量法 测量法 3 实验法 实验法 4 模拟法 模拟法 1 1 3 思维加工方法思维加工方法 整理事实材料整理事实材料 建立系统理论建立系统理论 随即搜索性思维随即搜索性思维 数学处理数学处理 化学工艺 凡是运用化学方法改变物质组成 结构 合化学工艺 凡是运用化学方法改变物质组成 结构 合 成新物质的生产过程和技术 成新物质的生产过程和技术 化学工业 运用化学工艺生产化学品的产业部门 化学工业 运用化学工艺生产化学品的产业部门 化学工程 研究化学工业生产过程中的共同规律 解决化学工程 研究化学工业生产过程中的共同规律 解决 规模放大 设计和生产操作的科学 规模放大 设计和生产操作的科学 化工过程研究与开发 从一个有关新产品 新技术或新化工过程研究与开发 从一个有关新产品 新技术或新 工艺的概念的形成 到科研 设计 建设工厂 从实验工艺的概念的形成 到科研 设计 建设工厂 从实验 室研究过渡到第一套工业规模生产装置 付诸实施的全室研究过渡到第一套工业规模生产装置 付诸实施的全 部过程 部过程 化工过程研究与开发的目的 化工过程研究与开发的目的 产品开发产品开发 工艺过程开发工艺过程开发 工艺改进工艺改进 应用应用 开发开发 化工过程开发的基本内容 根据基础理论研究的成果和化工过程开发的基本内容 根据基础理论研究的成果和 有关工程资料 按照科学的方法 寻求技术可靠 经济有关工程资料 按照科学的方法 寻求技术可靠 经济 合理的途径来制备该化学品 然后进行扩大试验 评价合理的途径来制备该化学品 然后进行扩大试验 评价 过程的可行性 设计工业装置 实现工业化 过程的可行性 设计工业装置 实现工业化 1 3 1 实验室研究与工业生产的不实验室研究与工业生产的不 原料来源的影响原料来源的影响 杂质的积累杂质的积累 传递规律变化传递规律变化 1 3 2 化工过程开发的特点化工过程开发的特点 1 原料 生产方法和产品的多样性和化工开发的多方 原料 生产方法和产品的多样性和化工开发的多方 案性案性 2 化工过程开发要十分重视能量和资源的 化工过程开发要十分重视能量和资源的 充分利用充分利用 3 环境保护和过程安全是化工过程开发中 环境保护和过程安全是化工过程开发中 必须重视的问题必须重视的问题 4 在化工过程开发中技术经济观点十分重 在化工过程开发中技术经济观点十分重 要要 1 3 3 放大是化工过程开发的核心放大是化工过程开发的核心 1 4 化工过程开发的基本方法化工过程开发的基本方法 1 4 1 实验研究方法实验研究方法 1 4 2 数学模型方法数学模型方法 数学模型方法放大是过程开发研究中数学模型方法放大是过程开发研究中 的一个重要方向 的一个重要方向 1 5 化工过程开发的主要步骤化工过程开发的主要步骤 化学实验化学实验 小型工艺实验小型工艺实验 大型冷模大型冷模 实验实验 中间实验中间实验 概念设计概念设计 多级经多级经 济评价济评价 基础设计基础设计 过程研究过程研究 工程研工程研 究究 工程设计工程设计 第一章第一章 化工过程开发概论化工过程开发概论 从以上案例中得到如下三点启迪 从以上案例中得到如下三点启迪 产品的经济效益与社会效益是推进研产品的经济效益与社会效益是推进研 究与开发的巨大动力 究与开发的巨大动力 逐级放大的开发过程 化工过程开发逐级放大的开发过程 化工过程开发 经历了实验室小试 模试 中试与工经历了实验室小试 模试 中试与工 业规模四个阶段 业规模四个阶段 正确的理论指导是开发工作成功的捷正确的理论指导是开发工作成功的捷 径 径 小小 结结 了解化工过程开发的内容 了解化工过程开发的内容 特点 方法 步骤 掌握一些基本观特点 方法 步骤 掌握一些基本观 点 点 1 实验室研究的结果是确定一 实验室研究的结果是确定一 种有希望的反应方法 化工过程开发种有希望的反应方法 化工过程开发 的结果是实现工业化 的结果是实现工业化 2 化工过程研究与开发的基本 化工过程研究与开发的基本 方法有实验研究方法和数学模型方法 方法有实验研究方法和数学模型方法 数学模型方法放大是过程开发研究的数学模型方法放大是过程开发研究的 方向 方向 3 化工过程开发包括过程研究 化工过程开发包括过程研究 及工程研究 研究中要经常交换信息 及工程研究 研究中要经常交换信息 反复交替展开工作 反复交替展开工作 4 技术经济观点十分重要 但 技术经济观点十分重要 但 不是唯一 必须考虑社会效益 不是唯一 必须考虑社会效益 3 绿色化学与技术 绿色化学与技术 3 1 绿色化学及其特点绿色化学及其特点 绿色化学绿色化学 Green Chemistry 又称环境又称环境 无害化学无害化学 environmentally benign chemistry 环境友好化学 环境友好化学 environmentally friendly chemistry 清洁化学清洁化学 clean chemistry 绿色化学即用化学的技术和方法去减绿色化学即用化学的技术和方法去减 少或消灭那些对人类健康 社区安全 少或消灭那些对人类健康 社区安全 生态环境有害的原料 催化剂 溶剂生态环境有害的原料 催化剂 溶剂 和试剂 产物 副产物等的使用和产和试剂 产物 副产物等的使用和产 生 生 3 1 绿色化学及其特点绿色化学及其特点 绿色化学的理想在于不再使用有毒 有害的物质 不再绿色化学的理想在于不再使用有毒 有害的物质 不再 产生废物 不再处理废物 产生废物 不再处理废物 绿色化学的核心是利用化学原理从根本上减少或消除化绿色化学的核心是利用化学原理从根本上减少或消除化 学工业对环境的污染 学工业对环境的污染 3 2 3 最大限度地使用或产生无毒或毒性小的物质最大限度地使用或产生无毒或毒性小的物质 3 2 4 设计化学产品时应尽量保持其功效而降低其毒性设计化学产品时应尽量保持其功效而降低其毒性 3 2 5 尽量不用辅助剂而须使用也应采用无毒无害物质尽量不用辅助剂而须使用也应采用无毒无害物质 辅助物质可定义为能帮助处理和操作的化学品 但又不辅助物质可定义为能帮助处理和操作的化学品 但又不 构成目标分子的物质 构成目标分子的物质 选择环境友好的反应介质是绿色化学研究的一选择环境友好的反应介质是绿色化学研究的一 个重要方面 个重要方面 几种清洁的辅助剂几种清洁的辅助剂 1 采用超临界流体采用超临界流体 2 水作溶剂水作溶剂 3 固定化溶剂固定化溶剂 4 无无 溶剂反应溶剂反应 3 2 6 能量使用应最小并应考虑其对环境及经济的影响能量使用应最小并应考虑其对环境及经济的影响 3 2 7 最大限度地使用可更新原料最大限度地使用可更新原料 3 2 8 尽量避免不必要的衍生步骤尽量避免不必要的衍生步骤 1 保护基团 保护基团 2 暂时改性 暂时改性 3 加入官能团提 加入官能团提 高反应选择性高反应选择性 3 2 9 催化试剂优于化学计量试剂催化试剂优于化学计量试剂 催化剂的作用 催化剂的作用 1 提高选择性提高选择性 2 降低能耗降低能耗 催化剂的正确选择 对合成化学反应速度 反应的选择催化剂的正确选择 对合成化学反应速度 反应的选择 性和转化率 以及减少或消除产生副产物等有重要影响 性和转化率 以及减少或消除产生副产物等有重要影响 无毒无害和高效催化剂的研究和开发是绿色化学的一个无毒无害和高效催化剂的研究和开发是绿色化学的一个 重要研究方向 重要研究方向 3 2 10 化学品应设计成使用后容易降解为无害物质化学品应设计成使用后容易降解为无害物质 3 2 11 分析方法应能实现在线监测并在有害物质形成分析方法应能实现在线监测并在有害物质形成 前加以控制前加以控制 3 2 12 化工过程物质的选择与使用应使化学事故的隐化工过程物质的选择与使用应使化学事故的隐 患最小患最小 无毒无毒 无害原料无害原料 可再生资源可再生资源 环境友好产品回归自然环境友好产品回归自然 废物回收利用废物回收利用 无毒无害无毒无害 催化剂催化剂 无毒无害溶剂无毒无害溶剂 原子经济反应原子经济反应 高选择性反应高选择性反应 3 2 绿色化学原理绿色化学原理 从科学观点看 绿色化学是对传统化学思维方式的更新从科学观点看 绿色化学是对传统化学思维方式的更新 和发展 和发展 从环境观点看 绿色化学是从源头消除污染 从环境观点看 绿色化学是从源头消除污染 从经济观点看 绿色化学合理利用资源和能源 降低生从经济观点看 绿色化学合理利用资源和能源 降低生 产成本 符合经济可持续发展的要求 产成本 符合经济可持续发展的要求 3 3 绿色化学的研究动向绿色化学的研究动向 3 3 1 氧化剂与催化剂氧化剂与催化剂 开发无害的 耐用的 高循环性的催化剂 开发无害的 耐用的 高循环性的催化剂 3 3 2 生物模拟多功能试剂生物模拟多功能试剂 3 3 3 组合绿色化学组合绿色化学 组合合成用一个构建模块的组合合成用一个构建模块的 n 个单元与另一个构建模块个单元与另一个构建模块 的的 n 个单元同时进行一步反应 得到个单元同时进行一步反应 得到 n n 个化合物 若个化合物 若 进行进行 m 步反应 则得到 步反应 则得到 n n m 个化合物 个化合物 有人作过统有人作过统 计 一个化学家用组合化学方法在计 一个化学家用组合化学方法在 2 6 周周 的工作量 十个化学家用传统合成方法要花费一年的时的工作量 十个化学家用传统合成方法要花费一年的时 间才能完成 间才能完成 3 3 4 可同时防止与解决污染问题的化学技术可同时防止与解决污染问题的化学技术 3 3 5 无溶剂反应与无溶剂分离技术无溶剂反应与无溶剂分离技术 无溶剂反应 熔融态反应 等离子气体反应 无溶剂反应 熔融态反应 等离子气体反应 纯的固体支撑反应等 纯的固体支撑反应等 3 3 6 能源相关的研究能源相关的研究 3 3 7 非共价键衍生物非共价键衍生物 3 3 8 无害介质水中的反应无害介质水中的反应 3 3 9 超临界超临界 CO2 作为绿色溶剂的利用作为绿色溶剂的利用 3 3 1 0 毒性与化学品设计中的计算机应用毒性与化学品设计中的计算机应用 3 3 11 可持续性分析可持续性分析 3 3 1 2 原子经济性反应的开发原子经济性反应的开发 3 4 1 生物工程技术生物工程技术 现代生物技术包括五大工程 现代生物技术包括五大工程 1 基因工程 遗传工程 基因工程 遗传工程 2 细胞工程 细胞工程 3 酶工程 酶工程 4 微生物工程 发酵工程 微生物工程 发酵工程 5 生物化学工程 生物化学工程 1 基因工程 遗传工程 将不同来源的基因按预先设 基因工程 遗传工程 将不同来源的基因按预先设 计的蓝图 在体外构建计的蓝图 在体外构建 DNA 分子 然后导入活细胞 以分子 然后导入活细胞 以 改变生物原有的遗传特性 获得新品种 生产新产品 改变生物原有的遗传特性 获得新品种 生产新产品 基因工程在基因工程在 20 世纪取得了很大的进展 世纪取得了很大的进展 一是转基因动一是转基因动 植物 二是克隆技术植物 二是克隆技术 2 细胞工程 细胞工程 按照人们的需要和设计 在细胞水平上按照人们的需要和设计 在细胞水平上 的遗传操作 重组细胞的结构和内含物 以改变生物的的遗传操作 重组细胞的结构和内含物 以改变生物的 结构和功能 即通过细胞融合 核质移植 染色体或基结构和功能 即通过细胞融合 核质移植 染色体或基 因移植以及组织和细胞培养等方法 快速繁殖和培养出因移植以及组织和细胞培养等方法 快速繁殖和培养出 人们所需要的新物种人们所需要的新物种 3 酶工程 酶工程 酶工程就是将酶或者微生物细胞 动植物酶工程就是将酶或者微生物细胞 动植物 细胞 细胞器等在一定的生物反应装置中 利用酶所具细胞 细胞器等在一定的生物反应装置中 利用酶所具 有的生物催化功能有的生物催化功能 借助工程手段将相应的原料转化成有借助工程手段将相应的原料转化成有 用物质 用物质 4 微生物工程 发酵工程 微生物工程 发酵工程 是利用微生物发酵作用 是利用微生物发酵作用 通过现代工程技术手段来生产有用物质 或者把微生物通过现代工程技术手段来生产有用物质 或者把微生物 直接应用于生物反应器的技术 直接应用于生物反应器的技术 5 生物化学工程 生物化学工程 生物化学工程就是采用化学工程的生物化学工程就是采用化学工程的 技术和方法 设计制造最优化的生物发酵设备 生化反技术和方法 设计制造最优化的生物发酵设备 生化反 应器 以及与其配套的自动控制装置 还包括发酵产物 应器 以及与其配套的自动控制装置 还包括发酵产物 生化反应产物的分离提纯 生化反应产物的分离提纯 3 4 2 等离子体技术等离子体技术 3 4 3 辐射加工技术辐射加工技术 3 4 4 新型绿色催化技术新型绿色催化技术 3 4 5 超临界流体技术超临界流体技术 1 超临界 超临界 CO2 技术技术 超临界超临界 CO2 萃取的特萃取的特 点决定了其应用范围十分广阔点决定了其应用范围十分广阔 具体具体 应用可以应用可以 分为以下几个方面 分为以下几个方面 a 从药用植物中萃取生物活 从药用植物中萃取生物活 性分子 生物碱萃取和分离 性分子 生物碱萃取和分离 b 用于类脂脂类回收 或从 用于类脂脂类回收 或从 配糖和蛋白质中去除类脂脂类 配糖和蛋白质中去除类脂脂类 c 从多种植物中萃取抗癌物 从多种植物中萃取抗癌物 质 特别是从红豆杉树皮和枝叶中获质 特别是从红豆杉树皮和枝叶中获 得紫杉醇防治癌症 得紫杉醇防治癌症 d 维生素 主要是维生素 维生素 主要是维生素 E 的萃取 的萃取 e 对各种活性物质 天然的 对各种活性物质 天然的 或合成的 进行提纯 除去不需要分或合成的 进行提纯 除去不需要分 子 比如从蔬菜提取物中除掉杀虫剂 子 比如从蔬菜提取物中除掉杀虫剂 或或 渣物渣物 以获得提纯产品 以获得提纯产品 f 对各种天然抗菌或抗氧化 对各种天然抗菌或抗氧化 萃取物的加工 如百里香 蒜 洋葱 萃取物的加工 如百里香 蒜 洋葱 春黄菊 辣椒粉 甘草和茴香子等 春黄菊 辣椒粉 甘草和茴香子等 1 超临界水技术 超临界水技术 最有应用前景的领域是废弃聚合物的最有应用前景的领域是废弃聚合物的 资源以及有毒有害物质的处理 资源以及有毒有害物质的处理 3 4 6 传统工艺中的新技术传统工艺中的新技术 1 电 电 结晶 结晶 2 反应萃取 反应萃取 3 反应精馏 反应精馏 3 5 1 清洁生产的定义 清洁生产的定义 清洁生产是指将综合预防的环境策清洁生产是指将综合预防的环境策 略持续地应用于生产过程和产品中 略持续地应用于生产过程和产品中 以便减少对人类和环境的风险性 以便减少对人类和环境的风险性 概括地说 清洁生产就是低消耗 概括地说 清洁生产就是低消耗 低污染 高产出 是实现经济效益 低污染 高产出 是实现经济效益 社会效益与环境效益相统一的工业生社会效益与环境效益相统一的工业生 产模式 产模式 3 5 2 清洁生产的内容 清洁生产的内容 清洁生产主要体现在 清洁生产主要体现在 尽量使用低污染 无污染的原料 尽量使用低污染 无污染的原料 替代有毒有害的原料 替代有毒有害的原料 采用清洁高效的生产工艺 使物采用清洁高效的生产工艺 使物 料能源高效益地转化成产品 减少有料能源高效益地转化成产品 减少有 害于环境的废物量 对生产过程中排害于环境的废物量 对生产过程中排 放的废物实行再利用 做到变废为宝 放的废物实行再利用 做到变废为宝 化害为利 化害为利 向社会提供清洁的产品 这种产向社会提供清洁的产品 这种产 品从原材料提炼到产品最终的整个生品从原材料提炼到产品最终的整个生 命周期中 要求对人体和环境不产生污染危害或将有害命周期中 要求对人体和环境不产生污染危害或将有害 影响减少到最低限度 影响减少到最低限度 在商品使用寿命终结后 能够便于回收利用 不对环在商品使用寿命终结后 能够便于回收利用 不对环 境造成污染或潜在威胁 境造成污染或潜在威胁 完善的企业管理 有保障清洁生产的规章制度和操作完善的企业管理 有保障清洁生产的规章制度和操作 规程 并监督其实施 同时建设一个整洁 优美的厂容 规程 并监督其实施 同时建设一个整洁 优美的厂容 厂貌 厂貌 要求将环境因素纳入计划和所提供的服务中 要求将环境因素纳入计划和所提供的服务中 3 5 3 清洁生产的特点清洁生产的特点 清洁生产是一项系统工程 清洁生产是一项系统工程 重在预防和有效性 重在预防和有效性 经济性良好 经济性良好 与企业发展相适应 与企业发展相适应 3 5 4 实施清洁生产的途径实施清洁生产的途径 在产品设计和原料选择时以保护环境为目标 不生在产品设计和原料选择时以保护环境为目标 不生 产产 有毒有害的产品 不使用有毒有害的原料 以防止原有毒有害的产品 不使用有毒有害的原料 以防止原 料及产品对环境的危害 料及产品对环境的危害 改革生产工艺 更新生产设备 尽可能提高每一道改革生产工艺 更新生产设备 尽可能提高每一道 工序的原材料和能源的利用率 减少生产过程中资源的工序的原材料和能源的利用率 减少生产过程中资源的 浪费和污染物的排放 浪费和污染物的排放 建立生产闭合圈 废物循环利用 建立生产闭合圈 废物循环利用 加强科学管理 加强科学管理 小结小结 1 熟悉绿色化学的十二条原则及特点 熟悉绿色化学的十二条原则及特点 2 了解绿色化学的研究动向及绿色化学技术 了解绿色化学的研究动向及绿色化学技术 3 掌握清洁生产的定义 特点 了解其实施途径 掌握清洁生产的定义 特点 了解其实施途径 4 2 2 实验实验 实验能将研究对象置于严格控制条件之下 把实验能将研究对象置于严格控制条件之下 把 自然过程加以简化和纯化 排除各种偶然 次要因素和自然过程加以简化和纯化 排除各种偶然 次要因素和 外界的干扰 使对象的某种属性或联系以纯粹的形式呈外界的干扰 使对象的某种属性或联系以纯粹的形式呈 现出来 实验可以在特殊条件下强化研究对象 以揭示现出来 实验可以在特殊条件下强化研究对象 以揭示 研究对象的变化规律或本质 实验可以通过一定手段 研究对象的变化规律或本质 实验可以通过一定手段 使对象的属性及其变化过程重复出现 实验可以模拟研使对象的属性及其变化过程重复出现 实验可以模拟研 究对象的运动过程 从而认识对象的性质 对那些无法究对象的运动过程 从而认识对象的性质 对那些无法 进行直接实验的对象 运用模拟方法可间接进行实验研进行直接实验的对象 运用模拟方法可间接进行实验研 究 究 4 2 3 实验分类实验分类 1 预实验 预实验 2 系统实验 系统实验 严格按照严格按照 规划规划 实验及记录实验及记录 分析整理分析整理 报告报告 的基本的基本 程序工作 程序工作 4 4 1 思想模型与理想实验方法思想模型与理想实验方法 4 4 2 科学思维的逻辑方法科学思维的逻辑方法 4 4 3 科学思维的非逻辑方法科学思维的非逻辑方法 4 4 4 创造性思维方法创造性思维方法 4 4 5 数学方法数学方法 4 5 1 实验室常见事故的预防和处理实验室常见事故的预防和处理 1 火灾的预防和灭火 火灾的预防和灭火 预防火灾的发生必须注意 预防火灾的发生必须注意 实验装置安装一定要正确 操作必须规范 实验装置安装一定要正确 操作必须规范 在使用和处理易挥发 易燃溶剂时不可存放在敞口容在使用和处理易挥发 易燃溶剂时不可存放在敞口容 器中 要远离火源 器中 要远离火源 实验室内不能存放大量易燃物 实验室内不能存放大量易燃物 要经常检查煤气开关 煤气橡皮管及煤气灯要经常检查煤气开关 煤气橡皮管及煤气灯 是否完好 是否完好 灭火应注意 灭火应注意 一旦失火 首先采取措施防止火势蔓延 应立一旦失火 首先采取措施防止火势蔓延 应立 即熄灭附近所有火源即熄灭附近所有火源 如煤气灯如煤气灯 切断电源 移开易燃易 切断电源 移开易燃易 爆物品 并视火势大小 采取不同的扑灭方法 爆物品 并视火势大小 采取不同的扑灭方法 a 对在容器中对在容器中 如烧杯 烧瓶 热水漏斗等如烧杯 烧瓶 热水漏斗等 发生的发生的 局部小火 可用石棉网 表面皿或木块等盖灭 局部小火 可用石棉网 表面皿或木块等盖灭 b 有机溶剂在桌面或地面上蔓延燃烧时 不得用水有机溶剂在桌面或地面上蔓延燃烧时 不得用水 冲 可撒上细沙或用灭火毯扑灭 冲 可撒上细沙或用灭火毯扑灭 c 对钠 钾等金属着火 通常用干燥的细沙覆盖 对钠 钾等金属着火 通常用干燥的细沙覆盖 严禁用水和严禁用水和 CCl4 灭火器 否则会导致猛烈的爆炸 也不灭火器 否则会导致猛烈的爆炸 也不 能用能用 CO2 灭火器 灭火器 d 若衣服着火 切勿慌张奔跑 以免风助火势 化纤若衣服着火 切勿慌张奔跑 以免风助火势 化纤 织物最好立即脱除 一般小火可用湿抹布 灭火毯等包织物最好立即脱除 一般小火可用湿抹布 灭火毯等包 裹使火熄灭 若火势较大 可就近用水龙头浇灭 必要裹使火熄灭 若火势较大 可就近用水龙头浇灭 必要 时可就地卧倒打滚 一方面防止火焰烧向头部 另外在时可就地卧倒打滚 一方面防止火焰烧向头部 另外在 地上压住着火处 使其熄火 地上压住着火处 使其熄火 e 在反应过程中 若因冲料 渗漏 油浴着火等引起反在反应过程中 若因冲料 渗漏 油浴着火等引起反 应体系着火时 情况比较危险 处理不当会加重火势 应体系着火时 情况比较危险 处理不当会加重火势 扑救时必须谨防冷水溅在着火处的玻璃仪器上 必须谨扑救时必须谨防冷水溅在着火处的玻璃仪器上 必须谨 防灭火器材击破玻璃仪器 造成严重的泄漏而扩大火势 防灭火器材击破玻璃仪器 造成严重的泄漏而扩大火势 有效的扑灭方法是用几层灭火毯包住着火部位 隔绝空有效的扑灭方法是用几层灭火毯包住着火部位 隔绝空 气使其熄灭 必要时在灭火毯上撒些细沙 若仍不奏效 气使其熄灭 必要时在灭火毯上撒些细沙 若仍不奏效 必须使用灭火器 由火场的周围逐渐向中心处扑灭 必须使用灭火器 由火场的周围逐渐向中心处扑灭 2 爆炸事故的预防 爆炸事故的预防 仪器装置应安装正确 常压或加热系统一定仪器装置应安装正确 常压或加热系统一定 要与大气相通 要与大气相通 在减压系统中严禁使用不耐压的仪器 在减压系统中严禁使用不耐压的仪器 在蒸馏醚类化合物之前 一定要检查并除去在蒸馏醚类化合物之前 一定要检查并除去 有机过氧化物后 再蒸馏 切勿蒸干 有机过氧化物后 再蒸馏 切勿蒸干 在使用易燃易爆物如氢气 乙炔等要特别小在使用易燃易爆物如氢气 乙炔等要特别小 心 必须严格按照实验规定操作 心 必须严格按照实验规定操作 有些化合物因反应过于激烈会使体系热量和有些化合物因反应过于激烈会使体系热量和 气体体积突然猛增而发生爆炸 对这类反应 应严格控气体体积突然猛增而发生爆炸 对这类反应 应严格控 制加料速度 并采取有效的冷却措施 使反应缓慢进行 制加料速度 并采取有效的冷却措施 使反应缓慢进行 3 中毒事故的预防 中毒事故的预防 一切有可能产生毒性蒸气的工作必须在通风橱中进行 一切有可能产生毒性蒸气的工作必须在通风橱中进行 并有良好的排风设备 不能用手直接接触药品 不能在并有良好的排风设备 不能用手直接接触药品 不能在 实验室吃东西 从事有毒工作必须穿工作服 防护面具 实验室吃东西 从事有毒工作必须穿工作服 防护面具 处理完毕后方能离开 每次实验必须清洁消毒桌面 并处理完毕后方能离开 每次实验必须清洁消毒桌面 并 彻底洗手等 彻底洗手等 4 化学灼伤 化学灼伤 酸灼伤 皮肤灼伤可用酸灼伤 皮肤灼伤可用 5 的碳酸氢钠溶液洗涤 眼睛的碳酸氢钠溶液洗涤 眼睛 灼伤可用灼伤可用 1 的碳酸氢钠溶液清洗 的碳酸氢钠溶液清洗 碱灼伤 皮肤灼伤用碱灼伤 皮肤灼伤用 1 2 醋酸醋酸 溶液洗涤 眼睛灼伤用溶液洗涤 眼睛灼伤用 1 硼酸溶液硼酸溶液 清洗 清洗 5 割伤和烫伤 割伤和烫伤 接装玻璃管时 注意割伤 带线接装玻璃管时 注意割伤 带线 手套 或用毛巾垫着操作手套 或用毛巾垫着操作 烫伤后切 烫伤后切 勿用水冲洗 一般可在伤口处擦烫伤勿用水冲洗 一般可在伤口处擦烫伤 膏或用浓锰酸钾溶液擦至皮肤变为棕膏或用浓锰酸钾溶液擦至皮肤变为棕 色 再涂上凡士林或烫伤药膏 色 再涂上凡士林或烫伤药膏 4 5 2 实验室安全用电实验室安全用电 1 保护接地和保护接零 保护接地和保护接零 2 实验室用电的导线选择 实验室用电的导线选择 4 6 1 常用玻璃仪器及其清洗干燥常用玻璃仪器及其清洗干燥 1 实验室常用玻璃仪器 实验室常用玻璃仪器 2 清洗仪器 清洗仪器 3 仪器的干燥 仪器的干燥 4 6 2 加热与冷却加热与冷却 1 空气浴加热 空气浴加热 这种加热方式这种加热方式 较猛烈 不十分均匀 因而不适合于较猛烈 不十分均匀 因而不适合于 低沸点易燃液体的回流操作 也不能低沸点易燃液体的回流操作 也不能 用于减压蒸馏操作 用于减压蒸馏操作 2 水浴 水浴 与空气浴加热相比 与空气浴加热相比 水浴加热均匀 温度易控制 适合于水浴加热均匀 温度易控制 适合于 低沸点物质回流加热 低沸点物质回流加热 3 油浴 油浴 常用的油浴浴液有石常用的油浴浴液有石 蜡油 硅油 真空泵油或一些植物油蜡油 硅油 真空泵油或一些植物油 4 砂浴 砂浴 通常将细砂装在铁盘通常将细砂装在铁盘 中 把反应容器半埋在砂中 并保持中 把反应容器半埋在砂中 并保持 其底部留有一层砂层 以防局部过热 其底部留有一层砂层 以防局部过热 5 致冷方法 致冷方法 可以将反应容器浸没在冷可以将反应容器浸没在冷 水中或冰水中 水中或冰水中 如果水对反应无影响 如果水对反应无影响 还可以将冰块直接投入到反应容器中还可以将冰块直接投入到反应容器中 进行冷却 如果需要更低的温度进行冷却 如果需要更低的温度 低于低于 0 可以采用冰 可以采用冰 盐混合物作冷却盐混合物作冷却 剂 剂 4 6 3 干燥干燥 干燥方法可分为物理方法和化学方干燥方法可分为物理方法和化学方 法法 常见的物理方法有风干 加热 吸常见的物理方法有风干 加热 吸 附 分馏 共沸蒸馏 超临界干燥等 附 分馏 共沸蒸馏 超临界干燥等 也可采用离子交换树脂或分子筛 硅也可采用离子交换树脂或分子筛 硅 胶除水 胶除水 化学方法除水主要是利用干燥剂与化学方法除水主要是利用干燥剂与 水分发生可逆或不可逆反应来除水 水分发生可逆或不可逆反应来除水 液体有机化合物的干燥液体有机化合物的干燥 选择合适干燥剂的原则是 不与被选择合适干燥剂的原则是 不与被 干燥化合物发生化学反应 不溶解于该化合物 吸水量干燥化合物发生化学反应 不溶解于该化合物 吸水量 较大 干燥速度较快 并且价格低廉 较大 干燥速度较快 并且价格低廉 固体化合物的干燥固体化合物的干燥 自然晾干 自然晾干 烘干烘干 干燥器中进干燥器中进 行干燥行干燥 4 6 4 重结晶重结晶 重结晶就是用少量溶剂使含有杂质的晶体溶解 然后重结晶就是用少量溶剂使含有杂质的晶体溶解 然后 再进行蒸发和结晶 再进行蒸发和结晶 进行重结晶最关键的是选择合适的溶剂 进行重结晶最关键的是选择合适的溶剂 进行重结晶的溶剂必须具备以下条件 进行重结晶的溶剂必须具备以下条件 1 不与被提纯物质起化学反应 不与被提纯物质起化学反应 2 在较高温度时被提纯物质的溶解度较大 而在室在较高温度时被提纯物质的溶解度较大 而在室 温或更低的温度时溶解度很小 温或更低的温度时溶解度很小 3 对杂质的溶解度非常大或非常小 前一种情况是对杂质的溶解度非常大或非常小 前一种情况是 使杂质留在母液中 不随被提纯物晶体一同析出 后一使杂质留在母液中 不随被提纯物晶体一同析出 后一 种情况是使杂质在热过滤时被滤去 种情况是使杂质在热过滤时被滤去 4 溶剂容易蒸发 易与晶体分离除去 溶剂容易蒸发 易与晶体分离除去 5 经济 安全 毒性小 易回收经济 安全 毒性小 易回收 重结晶的步骤 重结晶的步骤 1 将需要纯化的固体溶解于沸腾或接近沸腾的适宜溶 将需要纯化的固体溶解于沸腾或接近沸腾的适宜溶 剂中 剂中 2 将热溶液趁热抽滤 以除去不溶的杂质 将热溶液趁热抽滤 以除去不溶的杂质 3 将滤液冷却 使结晶析出 将滤液冷却 使结晶析出 4 滤出结晶 必要时用适宜的溶剂洗涤结晶 滤出结晶 必要时用适宜的溶剂洗涤结晶 注意事项 注意事项 1 若使用易挥发的有机溶剂 一般都要采用回流 若使用易挥发的有机溶剂 一般都要采用回流 装置如果所选溶剂是水 则可以不用回流装置 装置如果所选溶剂是水 则可以不用回流装置 2 在采用易挥发溶剂时通常要加入过量的溶剂 在采用易挥发溶剂时通常要加入过量的溶剂 以免在热过滤操作中 因溶剂迅速挥发导致晶体在过滤以免在热过滤操作中 因溶剂迅速挥发导致晶体在过滤 漏斗上析出 漏斗上析出 3 溶液中若含有色杂质 可以用活性炭来处理 溶液中若含有色杂质 可以用活性炭来处理 4 热过滤操作是重结晶过程中的另一个重要的 热过滤操作是重结晶过程中的另一个重要的 步骤 热过滤前 应将漏斗事先充分预热 热过滤时操步骤 热过滤前 应将漏斗事先充分预热 热过滤时操 作要迅速 以防止由于温度下降使晶体在漏斗上析出 作要迅速 以防止由于温度下降使晶体在漏斗上析出 5 热过滤后所得滤液应让其静置冷却结晶 如 热过滤后所得滤液应让其静置冷却结晶 如 果滤液中已出现絮状结晶 可以适当加热使其溶解 然果滤液中已出现絮状结晶 可以适当加热使其溶解 然 后自然冷却 这样可以获得较好的结晶 后自然冷却 这样可以获得较好的结晶 4 6 5 升华升华 利用升华不仅可以分离具有不同挥发度的固体混合物 利用升华不仅可以分离具有不同挥发度的固体混合物 而且还能除去难挥发的杂质 而且还能除去难挥发的杂质 升华的操作步骤 升华的操作步骤 将待升华物质研细后置放在蒸发皿中 然后用一张扎有将待升华物质研细后置放在蒸发皿中 然后用一张扎有 许多小孔的滤纸覆盖在蒸发皿口上 并用一玻璃漏斗倒许多小孔的滤纸覆盖在蒸发皿口上 并用一玻璃漏斗倒 置在滤纸上面 在漏斗的颈部塞上一团疏松的棉花置在滤纸上面 在漏斗的颈部塞上一团疏松的棉花 参见参见 图图 注意事项 注意事项 1 待升华物质要经充分干燥 否则在升华操作时部待升华物质要经充分干燥 否则在升华操作时部 分有机物会与水蒸气一起挥发出来 影响分离效果 分有机物会与水蒸气一起挥发出来 影响分离效果 2 在蒸发皿上覆盖一层布满小孔的滤纸 主要是为在蒸发皿上覆盖一层布满小孔的滤纸 主要是为 了在蒸发皿上方形成一温差层 使逸出的蒸气容易凝结了在蒸发皿上方形成一温差层 使逸出的蒸气容易凝结 在玻璃漏斗壁上 提高物质升华的收率 必要时 可在在玻璃漏斗壁上 提高物质升华的收率 必要时 可在 玻璃漏斗外壁上敷上冷湿布 以助冷凝 玻璃漏斗外壁上敷上冷湿布 以助冷凝 3 为了达到良好的升华分离效果 最好采取砂浴或为了达到良好的升华分离效果 最好采取砂浴或 油浴而避免用明火直接加热 使加热温度控制在待纯化油浴而避免用明火直接加热 使加热温度控制在待纯化 物质的三相点温度以下 如果加热温度高于三相点温度物质的三相点温度以下 如果加热温度高于三相点温度 就会使不同挥发性的物质一同蒸发 从而降低分离效果 就会使不同挥发性的物质一同蒸发 从而降低分离效果 4 6 6 蒸馏蒸馏 蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物 进行分离和纯化 进行分离和纯化 1 普通蒸馏 普通蒸馏 有时 在有机反应结束后 需要对反应混合物直接蒸有时 在有机反应结束后 需要对反应混合物直接蒸 馏 此时 可以将三口烧瓶作蒸馏瓶组装成蒸馏装置直馏 此时 可以将三口烧瓶作蒸馏瓶组装成蒸馏装置直 接进行蒸馏接进行蒸馏 注意事项 注意事项 蒸馏烧瓶大小的选择依待蒸馏液体的量而定 通常 蒸馏烧瓶大小的选择依待蒸馏液体的量而定 通常 待蒸馏液体的体积约占蒸馏烧瓶体积的待蒸馏液体的体积约占蒸馏烧瓶体积的 1 3 2 3 当待蒸馏液体的沸点在当待蒸馏液体的沸点在 140 以下时 应选用直形冷以下时 应选用直形冷 凝管 沸点在凝管 沸点在 140 以上时 就要选用空气冷凝管 若仍以上时 就要选用空气冷凝管 若仍 用直形冷凝管则易发生爆裂 用直形冷凝管则易发生爆裂 如果蒸馏装置中所用的接引管无侧管 则接引管和如果蒸馏装置中所用的接引管无侧管 则接引管和 接受瓶之间应留有空隙 以确保蒸馏装置与大气相通 接受瓶之间应留有空隙 以确保蒸馏装置与大气相通 否则 封闭体系受热后会引发事故 否则 封闭体系受热后会引发事故 沸石是一种带多孔性的物质 如素瓷片或毛细管 当沸石是一种带多孔性的物质 如素瓷片或毛细管 当 液体受热沸腾时 沸石内的小气泡就成为气化中心 使液体受热沸腾时 沸石内的小气泡就成为气化中心 使 液体保持平稳沸腾 如果蒸馏已经开始 但忘了投沸石 液体保持平稳沸腾 如果蒸馏已经开始 但忘了投沸石 此时千万不要直接投放沸石 以免引发暴沸 正确的做此时千万不要直接投放沸石 以免引发暴沸 正确的做 法是 先停止加热 待液体稍冷片刻后再补加沸石 法是 先停止加热 待液体稍冷片刻后再补加沸石 蒸馏低沸点易燃液体蒸馏低沸点易燃液体 如乙醚如乙醚 时 千万不可用明火加时 千万不可用明火加 热 此时可用热水浴加热 在蒸馏沸点较高的液体时 热 此时可用热水浴加热 在蒸馏沸点较高的液体时 可以用明火加热 明火加热时 烧瓶底部一定要置放石可以用明火加热 明火加热时 烧瓶底部一定要置放石 棉网 以防因烧瓶受热不匀而炸裂 棉网 以防因烧瓶受热不匀而炸裂 无论何时 都不要使蒸馏烧瓶蒸干 以防意外 无论何时 都不要使蒸馏烧瓶蒸干 以防意外 2 水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏 将水蒸气通入不溶于水 或难溶于水 的有机物中或将水蒸气通入不溶于水 或难溶于水 的有机物中或 使有机物与水经过共沸而蒸出 这个操作过程称为水使有机物与水经过共沸而蒸出 这个操作过程称为水 水蒸气蒸馏常用于下列几种情况 水蒸气蒸馏常用于下列几种情况 在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物 在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物 含有较多固体的混合物 而用一般蒸馏 萃取含有较多固体的混合物 而用一般蒸馏 萃取 或过滤等方法难以分离 或过滤等方法难以分离 混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂 质 采用蒸馏 萃取等方法也难以分离 质 采用蒸馏 萃取等方法也难以分离 注意事项 注意事项 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能 短 以减少水蒸气在导人过程中的热损耗 短 以减少水蒸气在导人过程中的热损耗 导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部 导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部 以利提高蒸馏效率 以利提高蒸馏效率 在蒸馏过程中 如果有较多在蒸馏过程中 如果有较多 的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中 的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中 可以用小火隔着石棉网在圆底烧瓶底可以用小火隔着石棉网在圆底烧瓶底 部加热 部加热 停止蒸馏时 一定要先打开停止蒸馏时 一定要先打开 T 形管 然后停止加热 如果先停止形管 然后停止加热 如果先停止 加热 水蒸气发生器因冷却而产生负加热 水蒸气发生器因冷却而产生负 压 会使烧瓶内的混合液发生倒吸 压 会使烧瓶内的混合液发生倒吸 减压蒸馏尤其适合于蒸馏那些沸点高 减压蒸馏尤其适合于蒸馏那些沸点高 热稳定性差的有机化合物 热稳定性差的有机化合物 3 减压蒸馏减压蒸馏 注意事项注意事项 在减压蒸馏装置中 从在减压蒸馏装置中 从 克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如 细针般的毛细管 它起到引入气化中细针般的毛细管 它起到引入气化中 心的作用 使蒸馏平稳 如果蒸馏瓶心的作用 使蒸馏平稳 如果蒸馏瓶 中装入磁力搅拌子 在减压蒸馏过程中装入磁力搅拌子 在减压蒸馏过程 中 开启磁力搅拌器 也可保持平稳中 开启磁力搅拌器 也可保持平稳 蒸馏 这样就不必安装毛细管 蒸馏 这样就不必安装毛细管 打开油泵后 要注意观打开油泵后 要注意观 察压力计 如果发现体系压力无多大察压力计 如果发现体系压力无多大 变化 或系统不能达到油泵应该达到变化 或系统不能达到油泵应该达到 的真空度 那么就该检查系统是否漏的真空度 那么就该检查系统是否漏 气 如果是蒸馏装置漏气 可以在蒸气 如果是蒸馏装置漏气 可以在蒸 馏装置的各个连接部位适当地涂一点馏装置的各个连接部位适当地涂一点 真空脂 并通过旋转使磨口接头处吻真空脂 并通过旋转使磨口接头处吻 合致密 若在气体吸收塔及压力计等合致密 若在气体吸收塔及压力计等 其他相串连的接合部位漏气 可涂上其他相串连的接合部位漏气 可涂上 少许熔化的石蜡 并用电吹风加热熔少许熔化的石蜡 并用电吹风加热熔 融融 或涂上真空脂或涂上真空脂 检查完毕 即可 检查完毕 即可 按实验方法所述程序开启油泵 按实验方法所述程序开启油泵 减压蒸馏时 一定要采减压蒸馏时 一定要采 取油浴取油浴 或水浴或水浴 的方法进行均匀加热 的方法进行均匀加热 一般浴温要高出待蒸馏物在减压时的一般浴温要高出待蒸馏物在减压时的 沸点沸点 30 左右 左右 使用油泵时 应注意防护与保养 使用油泵时 应注意防护与保养 不可使水分 有机物质或酸性气体侵不可使水分 有机物质或酸性气体侵 入泵内 否则会严重降低油泵的效率 入泵内 否则会严重降低油泵的效率 图为封闭式水银压力计 图为封闭式水银压力计 常用于测量减压系统的真空度 其两常用于测量减压系统的真空度 其两 臂汞面高度之差即为减压系统的真空臂汞面高度之差即为减压系统的真空 度 使用时应当注意 当减压操作结度 使用时应当注意 当减压操作结 束时 要小心旋开安全瓶上的双通旋束时 要小心旋开安全瓶上的双通旋 塞 让气体慢慢进入系统 使压力计塞 让气体慢慢进入系统 使压力计 中的水银柱缓缓复原 以避免因系统中的水银柱缓缓复原 以避免因系统 内的压力突增使水银柱冲破玻璃管 内的压力突增使水银柱冲破玻璃管 4 共沸蒸馏 共沸蒸馏 共沸蒸馏是指向被分离混合液中有目的的加共沸蒸馏是指向被分离混合液中有目的的加 入一种组分 此组分能与被分离混合物中的某一个或几入一种组分 此组分能与被分离混合物中的某一个或几 个成分形成具有最低沸点的共沸物 从而使其它的成分个成分形成具有最低沸点的共沸物 从而使其它的成分 的沸点增大 共沸物很容易从体系中蒸出来 的沸点增大 共沸物很容易从体系中蒸出来 5 分子蒸馏 分子蒸馏 分子蒸馏的分离作用就是利用液体分子受热会从分子蒸馏的分离作用就是利用液体分子受热会从 液面逸出液面逸出 而不同种类分子逸出后其平均自由程不同这一而不同种类分子逸出后其平均自由程不同这一 性质来实现的 性质来实现的 分子蒸馏装置从结构上大致可分为分子蒸馏装置从结构上大致可分为 3 大类大类 一是降膜式一是降膜式 二二 是刮膜式是刮膜式 三是离心式 三是离心式 分子蒸馏技术的特点 分子蒸馏技术的特点 操作温度低操作温度低 蒸馏压强低蒸馏压强低 受热时间短受热时间短 分离程度高分离程度高 分馏和精馏的区别 分馏和精馏的区别 在分馏操作中 分馏的分离要求一般并不严格 否则就在分馏操作中 分馏的分离要求一般并不严格 否则就 是精馏了 是精馏了 分馏塔一般理论板数不多 操作时回流比也 分馏塔一般理论板数不多 操作时回流比也 较小 较小 精馏塔一般以从塔顶或塔底分离得到较高质量的精馏塔一般以从塔顶或塔底分离得到较高质量的 产品为目的 一般理论板数相对较多 操作时回流比也产品为目的 一般理论板数相对较多 操作时回流比也 有严格要求 有严格要求 简单说 精馏一般是高收率地分离得到较高质量的产品简单说 精馏一般是高收率地分离得到较高质量的产品 的重要手段 而分馏一般是产品精制前的预处理工序 的重要手段 而分馏一般是产品精制前的预处理工序 只有在产品质量要求不高或杂质与产品的沸点差很大的只有在产品质量要求不高或杂质与产品的沸点差很大的 条件下 分馏才能作为得到产品的手段 条件下 分馏才能作为得到产品的手段 4 6 8 萃取萃取 用溶剂从固体或液体混合物中提取所需要的物质 用溶剂从固体或液体混合物中提取所需要的物质 这一操作过程就称为萃取 这一操作过程就称为萃取 萃取是利用同一种物质在两种互不相溶的溶剂中具有萃取是利用同一种物质在两种互不相溶的溶剂中具有 不同溶解度的性质 不同溶解度的性质 1 液液 液萃取液萃取 用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分 用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分 一般来讲 选择萃取剂的基本原则是 对被提取物质溶一般来讲 选择萃取剂的基本原则是 对被提取物质溶 解度较大 与原溶剂不相混溶 解度较大 与原溶剂不相混溶 2 液液 固萃取固萃取 利用样品中被提取组分和杂质在同一溶剂中利用样品中被提取组分和杂质在同一溶剂中 具有不同溶解度的性质进行提取和分离 具有不同溶解度的性质进行提取和分离 3 超临界流体萃取 超临界流体萃取 超临界流体萃取过程的实质是通过改变流体超临界流体萃取过程的实质是通过改变流体 的密度以改变流体的溶解能力 从而实现物质的萃取和的密度以改变流体的溶解能力 从而实现物质的萃取和 分离 分离 萃取过程之后 可以通过降低超临界流体的密度来萃取过程之后 可以通过降低超临界流体的密度来 选择性地使萃取物在分离器中分离出来 实施此分离 选择性地使萃取物在分离器中分离出来 实施此分离 一般有三种调节方法 一般有三种调节方法 恒压升温 恒压升温 恒温降压 恒温降压 降降 压升温 压升温 4 6 9 离子交换分离法离子交换分离法 定义 利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的定义 利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的 交换反应进行分离的方法 交换反应进行分离的方法 原理 离子交换分离法是基于物质在固相与液相之间的原理 离子交换分离法是基于物质在固相与液相之间的 分配 分配 分离形式 柱分离 电渗析隔膜 离子交换色层 离子分离形式 柱分离 电渗析隔膜 离子交换色层 离子 交换纤维薄层 交换纤维薄层 特点 吸附的选择性高 适应性强 处理对象广