南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则

1 附件附件 2 2 南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则 为提高南京市环境检测质量水平 规范质量管理工作 确保环境检测数据和信息 的可靠性 可追溯性和可比性 为环境管理和政府决策提供科学依据 根据国家 环 境监测质量管理规定 江苏省环境监测质量管理实施细则 及各种环境监测技术规 范 标准方法等对监测质量保证与质量控制的要求 制订本细则 第一部分第一部分 通通 则则 1 人员要求 环境检测实验室中凡承担样品采集 样品分析 编制报告等的工作人员 必须通 过人员上岗认定 取得南京市环境检测上岗资质 没有资质的人员 应在有资质的人 员的指导和监督下开展工作 其检测质量由指导人员负责 检测技术人员在扩展持证领域或者项目时必须按要求完成上岗自认定所有材料 通过考核评定方可从事相关项目检测工作 2 仪器设备 所有从事监测活动的仪器设备应按相关国家计量法规规定 定期由计量部门检定 校准 检定 校准合格后方可使用 所有在用的仪器设备必须在检定 校准有效期内 在日常使用过程中 应按照相关仪器设备操作维护规程和量值溯源要求定期维护 和期间核查 并作好仪器使用登记记录和期间核查记录 3 样品采集 现场采样按工作计划实施 确保采样点位 监测项目和频次正确 现场采样至少二人参加 为保证采样时对现场状况了解的连续性 每次采样时应 至少有一名采样人员参加过上次该点采样 样品采集方法和保存器具符合国家监测技术规范或有关监测方法规定的要求 现 场及时填写完整的采样记录 采样结束后 核对样品 做好样品唯一性标识 保存和 运输 及时完成样品交接 4 样品分析 按照现行有效的标准方法在样品有效期内完成样品分析 及时填写原始记录 不 2 允许誊抄 涂改 更改记录需划改签字 或盖章 确认 5 检测数据 数据结果保留三位有效数字 不足三位的不得多于方法的检出限所能达到的位数 数据结果保留三位有效数字 不足三位的不得多于方法的检出限所能达到的位数 除除 CODcrCODcr 臭气浓度外 低于检出限的结果 统一标识 臭气浓度外 低于检出限的结果 统一标识 ND ND 同时报出方法检出限 对同时报出方法检出限 对 于于 CODcrCODcr 臭气浓度应按照 臭气浓度应按照 检出限 检出限 的形式执行 的形式执行 6 质量保证与质量控制 实验室质量管理部门应制定年度质量控制计划并按计划实施 按照国家各种环境监测技术规范 标准方法等对监测质量保证与质量控制的要求 每月进行质量检查 统计活动 当月质量检查合格率低于 80 时 应分析查找原因 并在此后的检查中进行关注 增加检查频次 年终进行总结 7 标准物质 为保证标准 或校准 溶液 标准气体的溯源性和有效性 在标准 或校准 溶 液的配制 标定 稀释 使用中核查需有记录 按规定条件保存 确保在有效期内使 用 8 其他 实验用水 配制或稀释标准溶液的纯水 其电导率或比电阻符合中国实验室用水 一级标准 对于特殊要求的实验用水应按照相关国家环境保护标准中的要求进行处理 和检验 9 说明 本实施细则若与国家及省质量管理规定不一致时 执行上级规定 第二部分第二部分 各专业质量保证工作各专业质量保证工作 第一章 水和废水检测 一 主要依据一 主要依据 1 地表水和污水监测技术规范 HJ T91 2002 2 水质采样 样品的保存和管理技术规定 HJ493 2009 3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 HJ T373 2007 4 水污染源在线监测系统运行与考核技术规范 试行 HJ T355 2007 3 5 水和废水监测分析方法 第四版 国家环境保护总局 2002 6 主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定 暂行 总站源字 2007 148 号 7 江苏省日常环境监测质量控制样的采集 分析控制要求 苏环监测 2006 60 号 8 江苏省有机污染物监测质量保证技术指南 试行 苏环监测 2006 62 号 二 现场采样二 现场采样 1 校准与核查 pH 计每批样前用缓冲溶液校准 电导率仪每月校准 并及时填写记录 溶解氧测 定仪每次测定前校准调零 2 采样 检查测定项目与采样器具 固定剂 水样容器的统一性 除细菌总数 大肠菌群 油类 生化需氧量 BOD5 有机物 余氯等有特殊要求的项目外 先用采样水荡洗 采样器与水样容器 2 3 次 然后将适量水根据不同的项目装入相应材质的容器内 并按要求立即加入相应的固定剂 贴好标签 3 注意事项 测定 BOD5 硫化物 油类 挥发性有机物 VOCs 余氯 粪大肠菌群 悬浮 物 放射性等项目的样品 不能混合 只能单独采样 测定油类的地表水水样 采样前应破坏可能存在的油膜 在水面至 300mm 采集 柱状水样 并单独采样 全部用于测定 采集测定 BOD5 有机物污染物项目的水样时 水样必须延瓶壁缓慢注满容器 过 程中不得有产生气泡 容器上部不留空间 BOD5样品要有水封口 4 质控样品 4 1 全程序空白样 每批样品除色度 嗅 浊度 pH 透明度 悬浮物 电导率 溶解氧 溶解性总固体外 其余项目均需加一个现场全程序空白样 随同样品一起测 定 4 2 现场平行样 每批样品除悬浮物 溶解性总固体外 实验室分析项目采集不 少于 10 的现场平行样 实验室无法分样重复测定的油类 BOD5 粪大肠菌群 挥发 4 性有机物样品现场采集不少于 20 的平行样 pH DO 电导率为现场测定项目 其平行测定检查率应为 100 5 现场记录 现场填写采样记录 记录内容除了记录水温 pH DO 电导率 透明度等现场测 定参数外 应注意描述感官指标 三 实验室分析三 实验室分析 1 标准校准与检查 对于校准曲线斜率较稳定的分光光度法 每月或更换试剂后做校准曲线 校准曲 线至少有六个浓度点 包括零浓度 接近测定上限和下限的浓度点 校准曲线回归方 程的相关系数 0 999 截距一般应 a 0 005 当 a 0 005 应进一步作截距显著性统 计检验 日常使用时随每批次样品测定两个标准点 以测定上限浓度的 0 3 倍和 0 8 倍 各一份为宜 当此两点测定值与标准值相对偏差均 5 或在 95 置信水平以内时 原曲线可以使用 否则应重新绘制校准曲线 原子吸收分光光度法 等离子发射光谱法 等离子发射质谱联用法 原子荧光分 光光度法随每批样品测定绘制校准曲线 曲线范围可根据分析样品的浓度范围确定 相关系数 0 999 气相色谱法 离子色谱法 液相色谱法 气相色谱 质谱联用等方法的校准曲线 测定浓度在 mg L 水平范围时 其相关系数 0 995 测定浓度在 g L 水平范围时 其 相关系数 0 990 采用标准气体稀释绘制标准曲线相关系数 0 990 校准曲线只能在线性范围内使用 2 质控样品 2 1 实验室空白样品 每批样品至少测定一个实验室全程空白样品 空白样品测 定值应小于方法检出限 或用控制图方法确定控制限进行控制 2 2 实验室平行样品 除色度 悬浮物 油 BOD5 粪大肠菌群 挥发性有机物 外的项目 每批样品随机抽取 10 实验室平行样 污染纠纷仲裁样品随机抽取不少于 20 实验室平行样 2 3 平行样评价 平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求 可参照附表 1 执行 当监测方法或附表 1 中均无明确规定时 实验室平行样相对偏差 20 为合格 5 平行样相对偏差 或 即 di 特殊有机污染物项目若无明确规 1 x 2 xxxx 定时 按以下标准进行平行样评价 样品浓度在 mg L 水平 或者显著高于方法检出限 5 10 倍以上 相对偏差 10 为合格 样品浓度在在 g L 水平 或者接近方法检 出限 相对偏差 20 为合格 对某些色谱行为较差组分或者多组分同时分析 相对偏 差可放宽至 30 2 4 平行样检查率 平行样品包括现场平行样和实验室平行样 总检查率应不少 于 20 2 5 实验室加标样品 除悬浮物 溶解性总固体 BOD5 油类 CODcr 高锰酸 盐指数等项目外 每批样品随机抽取不少于 10 样品做实验室加标测定 加标量以相 当于待测组分浓度的 0 5 2 5 倍为宜 加标总浓度不应大于方法上限的 0 9 倍 如待测 组分浓度小于最低检出浓度时 按最低检出浓度的 3 5 倍加标 2 6 加标样品评价 加标回收率控制评价执行相关标准方法中的规定要求 可参 照附表 2 执行 若无要求或附表 2 中没有的项目一般地表水回收率在 90 110 为 合格 废水回收率在 70 130 为合格 有机物样品浓度在 mg L 水平 回收率在 70 120 为合格 浓度在 g L 水平 回收率在 50 120 为合格 对 BOD5 油类 CODcr 高锰酸盐指数等不宜进行加标回收的项目 每批随样品 测试高 低两个标准浓度点的自控样品 准确度在 80 120 为合格 3 质控记录 随样品分析填写空白 平行 加标等质量控制记录 第二章 底质 土壤 煤 固体废物检测 一 主要依据一 主要依据 1 地表水和污水监测技术规范 HJ T91 2002 2 土壤环境监测技术规范 HJ T 166 2004 3 工业固体废物采样抽样技术规范 HJ T 20 1998 4 商品煤样人工采取方法 GB475 2008 5 水和废水监测分析方法 第四版 国家环境保护总局 2002 6 全国土壤污染状况调查质量保证技术规定 国家环境保护总局 环发 2006 6 161 号 7 江苏省辐射环境质量监测现场采样和现场监测质量保证 二 现场采样二 现场采样 1 采样量 底质 土壤 煤 固废采样量通常为 1kg 2kg 用于电离辐射监测 的底质和土壤的采样量不得少于 2kg 3kg 2 风干样品的采集 用塑料器具采集样品 用塑料袋或者布袋盛装样品 自然风 干后制样 3 新鲜样品采集 分析挥发性有机物的样品用金属器具直接将新鲜样品装入 40mLVOC 专用棕色玻璃瓶中 密闭冷藏保存 分析半挥发有机物 矿物油 硫化物 氰化物等项目的样品用金属器具直接将新鲜样品装入 500mL 棕色玻璃瓶中 密闭冷藏 保存 三 实验室分析三 实验室分析 1 标准校准及检查 可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法 如果底质 土壤 固废等 样品基体影响比较大的指标可用标准加入法或者工作曲线法进行校准 2 质控样品 2 1 实验室空白样品 每批样品 20 个 至少测定一个实验室全程空白样品 空 白样品测定值应小于方法检出限 或用控制图方法确定控制限进行控制 2 2 实验室平行样品 除挥发性有机物外的项目 每批样品随机抽取 10 实验室 平行样 煤中硫含量测定至少重复测定 3 次 以 3 次测定值的平均值为结果 每批样 品随机抽取 20 实验室平行样 2 3 平行样评价 平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求 若无要求则 平行样相对偏差范围参照附表 3 和附表 4 执行 对于附表 3 中未列出允许误差的项目 当样品均匀性和稳定性较好 参考附表 4 规定 煤中硫含量平行样相对偏差 20 为合 格 2 4 有证标准物质 随样品一起进行 1 2 个有证标准物质测定 测定结果在允许 范围内合格 可不进行加标测试 2 5 实验室加标样品 每批样品随机抽取不少于 10 样品做实验室加标测定 加 7 标量视被测组分含量而定 以相当于待测组分浓度的 0 5 2 5 倍为宜 加标总浓度不应 大于方法上限的 0 9 倍 如待测组分浓度小于最低检出浓度时 按最低检出浓度的 3 5 倍加标 2 6 加标样品评价 加标回收率控制评价执行相关标准方法中的规定要求 若无 要求可参考附表 3 对不合格者重新进行回收率的测定 并另增加 10 的试样作加标 回收率测定 对于多组分同时测定的有机指标可进行替代物回收率评价 应保证在允 许范围内 具体见附表 5 也可以进行平行双份 MS MSD 加标评价 对组分同时 测定的指标进行回收率和平行性评价 具体目标化合物见附表 5 没有替代物 有机物 测定一般要求 样品浓度在 mg kg 水平 回收率在 70 120 为合格 浓度在 g kg 水平 回收率在 50 120 为合格 3 质控记录 随样品分析填写空白 平行 加标等质量控制记录 第三章 环境空气和废气监测 一 主要依据一 主要依据 1 环境空气质量手工监测技术规范 HJ T194 2005 2 酸沉降监测技术规范 HJ T165 2004 3 固定污染源废气监测技术规范 HJ T397 2007 4 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 HJ T373 2007 5 固定污染源排气中颗粒物与气态污染物采样方法 GB T16157 1996 6 固定污染源烟气排放连续监测技术规范 试行 HJ T75 2007 7 室内环境空气质量监测技术规范 HJ T 167 2004 8 空气和废气监测分析方法 第四版 国家环境保护总局 2003 9 主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定 暂行 总站源字 2007 148 号 二 现场监测二 现场监测 一 降水监测 一 降水监测 1 校准与检查 8 1 1 仪器校准 pH 计每次测定前用缓冲溶液校准 电导率仪每月校准 并及时填 写记录 1 2 检查 每月检查一次降水采样器 包括自动采样器能否正常工作 防尘 接 水容器 漏斗 管道等是否按规定清洗干净 检查方法 用 200mL 已测电导率去离子 水 1 清洗采样容器 然后再测其清洗液的电导率 2 要求 2 1 1 50 同 时检查去离子水质量要求 1 1 5 S cm 同时做好维护检查记录 2 样品采集 及时采集降水样品 采集后的样品尽快取一部分测定 pH 和电导率 其余过滤后于 无色聚乙烯塑料瓶中冷藏保存 样品保存时间原则上不超过 14d 样品量少于 50mL 只测 pH 和电导率 3 质控样品 大气降水监测中 pH 和电导率做 100 平行检查 其中 pH 平行测定结果应不大 于 0 05pH 电导率平行结果之差不大于 1 s cm 两项均做合格率统计和填报 4 现场记录 记录 pH 和电导率测定值 含 100 平行测定值 详细描述记录采样时间 样品 体积 湿沉降类型 气温 风向 样品污染情况 采样设备情况等信息 二 空气和废气 二 空气和废气 1 校准与核查 1 1 仪器校准 烟气测定仪 SO2 NOx CO 每周用标气标定一次 每次使用前用标准气体检查 准确度 采用仪器量程中点值附近处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准 仪器 示值偏差不高于 5 为合格 当电化学传感器性能不满足测定要求时 必须及时更换 传感器 测氧仪每季度校准一次 采样系统流量要保持恒定 采样前要用流量计加载校准采样流量 采样前和采样 后 流量误差不超过 5 1 2 核查 采样前检查仪器预处理装置是否有效 有动力采样器气密性是否符合 要求 现场核查工况 采样点位 位置 和采样器具 2 采样 9 按照技术规范进行样品采集工作 现场测定气压 温度 流量等参数 使用滤筒 滤膜 采样管 吸收瓶等采集的样品做好密闭和唯一性标识 并按要求保存 3 注意事项 采集固定污染源样品的采样材质 干燥剂等不能与待测物质起化学反应 能耐受 高温排气 特定污染因子采样需要保持采样管温度 防止水分冷凝 对于特征污染因子选择正确的吸附管 吸收瓶和连接方式 采集污染源浓度较高的样品时 采样时间视待测污染物浓度而定 控制采样时间 防止超过吸收液 管 容量 每个样品采样时间一般不少于 10min 工业废气颗粒物采集进行多点采样时 每点采样时间不少于 3min 各点采样时间 应相等或每个固定污染源测定时所采集样品累计的总采气量不少于 1m3 进行颗粒物及流速测定时 采样枪口和皮托管必须正对烟气流向 偏差不得超过 10 当采集完毕或更换测试孔时 必须立即封闭采样管路 防止负压反抽样品 环境空气颗粒物采样保持切割器的清洁 采样前后注意观察滤膜的完整性 4 质控样品 4 1 全程序空白样 用吸收液 吸收管 滤膜 滤筒采样的项目 随每批样品带 1 2 个全程序空白样品 4 2 现场平行样 用吸收液 吸收管 滤膜 滤筒采样的项目 每批样品采集 10 平 行样品 5 现场记录 现场填写采样记录 记录内容包含气温 气压 采样流量 采样时间 天气状况 等现场测定参数 三 实验室分析三 实验室分析 一 降水 一 降水 1 标准校准及检查 可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法 2 质控样品 2 1 实验室空白样品 每批样品至少测定一个实验室全程空白样品 空白样品测 定值应小于方法检出限 或用控制图方法确定控制限进行控制 10 2 2 实验室平行样品 降水中阴 阳离子测定中 当雨样量足够时 需做室内平 行样检查 检查率不少于 10 2 3 平行样评价 平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求 若无要求参 照附表 7 2 4 实验室加标样品 当雨样量足够时 每批样品随机抽取不少于 10 样品做实 验室加标测定 加标量与水样测试要求相同 2 5 加标样品评价 加标回收率的范围为 85 115 用离子色谱分析阳离子 其加标回收率合格范围为 80 120 二 空气和废气 二 空气和废气 1 标准校准及检查 可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法 2 质控样品 2 1 实验室空白样品 每批样品至少测定一个实验室全程空白样品 空白样品测 定值应小于方法检出限 或用控制图方法确定控制限进行控制 2 2 实验室平行样品 凡能做平行样的项目 每批样品随机抽取 10 实验室平行 样 2 3 平行样评价 平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求 若无要求平 行样相对偏差不得超过 20 2 4 重量法要求 滤筒 滤筒的称量应在恒温恒湿的天平室中进行 应保持采样 前和采样后称量条件一致 TSP 或 PM10经恒温恒湿 24 小时平衡后 称量分析时必须 同步分析两张 标准滤膜 若标准滤膜称出的重量在原始重量 5mg 中流量为 0 5mg 范围内 则认为该批滤膜称量合格 数据可用 否则检查称量条件是否符合 要求并重新称量该批样品的滤膜 第四章 自动监测 一 主要依据一 主要依据 1 环境空气质量自动监测技术规范 HJ T 193 2005 2 环保重点城市环境空气自动监测质量管理规定 暂行 总站综字 2007 44 号 11 3 国家地表水自动监测站运行管理办法 总站水字 2007 182 号 4 国控地表水自动监测质量管理规定 暂行 总站综字 2007 44 号 5 地表水国控断面水质监测质量管理规定 暂行 总站综字 2007 44 号 6 江苏省环境空气自动监测系统质量保证实施细则 7 江苏省环境水质自动监测系统 地表水 质量保证实施细则 二 大气自动监测二 大气自动监测 1 仪器校准 每年对各台监测仪器进行多点线性校准 2 次 维修后的仪器进行多点校准符合要 求后才能使用 对于不具备自动校零 校跨的系统 每 5 7 天进行 1 次零 跨漂检查 检查使用的标气浓度范围为仪器满量程的 75 90 填写校准记录 每年进行 2 次测尘仪和质量流量计的流量校准 对 1400 测尘仪每年进行 1 次 标准膜片校准 2 仪器核查 每周对子站监测仪器进行标气单点核查 1 次 每 3 个月用体积分数为 8 10 6 10 10 6的标气进行仪器精密度核查 PM10用标 准流量计进行气密性检查 精密度在 15 以内 准确度在 20 为合格 填写校准核 查记录 3 运行检查 认真做好子站仪表维护保养工作 网络监控子站仪器运行状况 对出现异常值的 子站仪器及时进行必要的质量控制检查 每周对各子站运行检查不少于 1 次 有值班 巡查记录 测尘仪管道和切割器 每季度检查 1 次 必要时进行清洗 清洗周期最长不超过 6 个月 4 质控报告 每月根据子站质控记录 对各子站在用的每台仪器的性能和工作状态 做出评价 并做书面记载 室主任负责审核 每年汇总各子站质量保证和质量控制报告 进行质量分析评价和总结 编制本市 空气质量自动监测质量审核报告 12 5 数据有效审核 每日每站气态污染物不少于 18 个有效小时平均值 可吸入颗粒物不少于 12 个有 效小时平均值 专人负责数据审核 备份工作 三 水质自动监测三 水质自动监测 1 仪器校准与核查 每周使用有证质控样品 或者自配标准溶液 对自动仪器进行 1 次标准溶液核查 质控样测定相对误差不大于推荐值的 10 相对标准偏差 15 记录核查结果 溶氧仪每月进行 1 次饱和湿空气校准 高锰酸盐指数线监测仪每半年进行 1 次多 点线性检验 TOC 在线监测仪每年进行 1 次多点线性检验 及时记录核查结果 2 比对实验 每月对水温 pH DO 电导率 高锰酸盐指数 TOC 和氨氮进行 1 次比对实验 与实验室分析结果相对误差 20 项目浓度在检测限 3 倍以内不评价 记录比对结 果 3 运行检查 认真做好水自动站仪器 管路 电路的维护保养工作 网络监控自动站仪器运行 状况 对出现异常值的自动站仪器及时进行必要的质量控制检查 每周对各自动站运 行检查不少于 1 次 有值班 巡查记录 4 质控报告 每季度根据水质自动站质量控制记录 填报质量控制报表 每年汇总各自动站质量保证和质量控制报告 进行质量分析评价和总结 第五章 生物监测 一 主要依据一 主要依据 1 地表水和污水监测技术规范 HJ T91 2002 2 水质采样 样品的保存和管理技术规定 HJ493 2009 3 水质 采样技术指导 HJ494 2009 4 水和废水监测分析方法 第四版 国家环境保护总局 2002 5 医药工业洁净室 区 浮游菌的测试方法 GB T16293 2010 13 二 现场采样二 现场采样 1 核查 核查测定项目与采样器具 容器的统一性 消毒的采样瓶 应在规定的有效期内 使用 2 样品采集与保存 水中生物样品采集按照 水质 采样技术指导 根据监测项目选择合适的采样器具 装入相应材质的容器内 做好唯一性标识 在运回实验室打开前保持密封 防止污染 气温较高时应对样品冷藏保存 3 质控样品 3 1 全程序空白样 每批样品需采全程序空白样 随同样品一起测定 3 2 现场平行样 每批样品叶绿素 a 初级生产力等项目需采 20 现场平行样品 细菌总数 粪大肠菌群 总大肠菌群 生物发光菌等项目需采 10 现场平行样品 平 行样的相对偏差不得超过 20 4 现场记录 现场填写采样记录 记录内容除了记录现场测定参数外 应注意描述样品性状感 官指标 三 实验室检测三 实验室检测 1 微生物检验用品 1 1 试验器皿 所有试验用品都必须洁净不附着任何残渍 应剔除已破损 有划痕 或有气泡的器皿 实验用无菌器皿应在无菌条件保存 1 2 培养基配制 必须试验纯度合格的试剂 每批培养基制备需有记录 包含名称 pH 值 灭菌条件 配制方法 日期 人员 试剂批号 使用前检查保存条件和期限等 信息 并进行无菌检验 将培养基放入 37 恒温箱内培养 24h 来验证 1 3 纯水质量 每月检测一次 项目包括 电导 pH 总有机碳 Cd Cr Cu Ni Pb Zn 氨 游离氯 细菌总数 2 无菌室检查 每月进行至少 1 次消毒后检查 培养基用琼脂平板 在洁净工作台和洁净工作台 外各设一点 使用撞击式浮游菌采样器采集 10min 共 1000L 37 培养 24h 平均 14 菌落数超过 5 个需重新处理 3 设备检查 3 1 高压蒸汽灭菌锅 每次使用时 记录温度 气压和灭菌时间 每月至少一次使 用热变色滤纸条检查灭菌效果 3 2 紫外灭菌灯 每月用浸有乙醇的湿布擦拭一次 每季用紫外光度计测量紫外灯 光强度不少于初始值得 70 否则 即应更换新灯 3 3 显微镜 应按操作方法使用 使用后用擦镜纸清洁光学玻璃部分和载物台 注 意防尘 3 4 微孔板检测系统 酶标仪 保持 24 小时开机 每两个月关机重启一次 3 5 冰箱和冰柜 存放物品需标明名称 日期 每天检查和记录冰箱 或冰柜 温 度 过期及无用物品及时清理 3 6 恒温培养箱 在用的培养箱每天检查 1 2 次 记录温度稳定情况 变化 0 5 4 质控样品 4 1 空白样品 细菌总数 大肠菌数和粪大肠菌群检测中 每批样应做两个空白 皿培养 以检查水 培养基和器皿的无菌状况 对自配或商业提供的培养基 要采用 标准菌种或参照菌种对培养基的有效性进行评估 不得使用不符合要求的培养基 4 2 平行样品 大肠菌群和粪大肠菌群检测采用多管发酵法 每月随机取一个样品做室内平行培 养检测 浮游动物和浮游植物定量检测时 要做双片平行测定 细菌总数检测做至少 3 个不同稀释度的双皿平行培养 取均值数据 发光菌检测每个样品做 3 个平行 取均值数据 蚕豆根尖微核试验每个样品做 3 个平行 每批做一个室内平行 底栖动物样品需全部分检 并按类分装在标本瓶中固定 平行样品测定的相对偏差不得超过 20 5 质控记录 所有与监测质量相关的检查需有记录 随样品分析填写空白 平行等质量控制记 15 录 第六章 噪声 振动监测 一 主要依据一 主要依据 1 声环境质量标准 GB 3096 2008 2 工业企业厂界环境噪声排放标准 GB 12348 2008 3 社会生活环境噪声排放标准 GB 22337 2008 4 城市区域环境振动测量方法 GB 10071 1988 二 噪声二 噪声 1 仪器校准 每次测量前后用声级校准器对测试仪器进行声级校正 其前 后校准示值偏差不 得大于 0 5dB 使用延长电缆时应注意长电缆对声波信号的衰减 应使用延伸电缆与 声级计一起进行声校准 记录校准情况 2 现场监测 现场核查监测点位和测量条件 噪声测量应在无雨雪 无雷电天气 风速为 5m s 以下时进行 无法避免在特殊气象条件下测量时 应采取必要措施保证测量准确性 同时注明当时所采取的措施及气象情况 三 振动三 振动 1 仪器检查 认真检查仪器状态 确保在仪器检定有效期内使用 2 现场监测 现场监测核查监测点位和测量条件 测试开始后 注意防止出现影响测试结果的 干扰 禁止在拾振器附近走动 如遇明显影响测试结果的突发干扰信号已被采集 应 重新开始测试 16 附表 附表 附表附表 1 1 水质监测部分项目平行双样质量控制表水质监测部分项目平行双样质量控制表 项目样品含量范围 mg L 平行样相对偏差 0 02 0 1 20 0 1 1 0 15 氨氮 0 1 10 0 05 20 0 05 0 2 15 亚硝酸盐氮 0 2 10 0 5 25 0 5 4 20 硝酸盐氮 4 15 0 5 30 凯氏氮 0 5 25 0 025 1 0 10 总氮 1 0 5 0 025 25 0 025 0 6 10 总磷 磷酸盐 0 6 5 2 0 25 高锰酸盐指数 2 0 20 4 0 10 溶解氧 4 0 5 17 5 50 20 50 100 15 化学需氧量 100 10 3 25 3 100 20 五日生化需氧量 100 15 1 0 15 氟化物 1 0 10 0 01 25 硒 0 01 20 0 05 20 总砷 0 05 10 0 001 30 0 001 0 005 20 总汞 0 005 15 0 05 30 0 05 1 0 25 总铅 总铜 总锌 总锰 1 0 15 0 005 20 0 005 0 1 15 总镉 0 1 10 0 01 15 0 01 1 0 10 六价铬 总铬 1 0 5 18 0 05 30 0 05 1 0 25 总铅 1 0 15 0 05 20 0 05 0 5 15 总氰化物 0 5 10 0 05 25 0 05 1 0 15 挥发酚 1 0 10 0 2 25 0 2 0 5 20 阴离子表面活性剂 0 5 20 50 15 总硬度 以 CaCO3计 50 10 有机磷农药 20 苯系物 20 挥发性卤代烃 20 氯苯类 20 硝基苯类 30 酚类 50 酞酸酯类 30 多环芳烃 30 注 平行样相对偏差 或 即 di 1 x 2 xxxx 未列入其中的监测指标控制范围根据所使用方法可参考此表性质最相近项目 出处 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 HJ T373 2007 19 附表附表 2 2 水质监测部分项目加标回收率范围控制表水质监测部分项目加标回收率范围控制表 项目样品含量范围 mg L 加标回收率 0 02 0 190 110 0 1 1 090 105氨氮 0 190 105 0 025 1 090 110 总氮 1 095 105 0 05 85 115 0 05 0 590 110总氰化物 0 590 110 0 01 85 115 0 01 1 090 110 六价铬 总铬 1 090 110 0 05 80 120 0 05 1 085 115 总铅 总铜 总锌 总锰 1 090 110 0 005 85 115 0 005 1 090 110总镉 1 090 110 0 05 85 115 总砷 0 0590 110 0 001 85 115 0 001 0 00590 110总汞 0 00590 110 20 0 025 85 115 0 025 0 690 110 总磷 磷酸盐 0 690 110 0 05 85 115 0 05 1 090 110挥发酚 1 090 110 0 2 80 120 0 2 0 585 115阴离子表面活性剂 0 585 110 0 5 85 115 0 5 490 110硝酸盐氮 495 110 有机磷农药类 70 130 苯系物 非顶空法 80 120 挥发性卤代烃 非顶空法 80 120 氯苯类 非顶空法 75 130 硝基苯类 30 120 酚类 色谱法 10 120 酞酸酯类 70 120 多环芳烃 30 130 出处 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 HJ T373 2007 注 未列入其中的监测指标控制范围根据所使用方法可参考此表性质最相近项目 21 附表附表 3 3 土壤监测部分金属项目质量控制表土壤监测部分金属项目质量控制表 精密度准确度 监测 项目 样品含量 范围 mg kg 室内相对偏 差 室间相对偏 差 加标回收率 室内相对 误差 室间相对误 差 0 1 35 4075 110 35 40 0 1 0 4 30 3585 110 30 35镉 0 4 25 3090 105 25 30 0 1 35 4075 110 35 40 0 1 0 4 30 3585 110 30 35汞 0 4 25 3090 105 25 30 10 20 3085 105 20 30 10 20 15 2590 105 15 25砷 20 15 2090 105 15 20 20 20 3085 105 20 30 20 30 15 2590 105 15 25铜 30 15 2090 105 15 20 20 30 3580 110 30 35 20 40 25 3085 110 25 30铅 40 20 2590 105 20 25 50 25 3085 110 25 30 50 90 20 3085 110 20 30铬 90 15 2590 105 15 25 50 25 3085 110 25 30 50 90 20 3085 110 20 30锌 90 15 2590 105 15 25 22 20 30 3580 110 30 35 20 40 25 3085 110 25 30镍 40 20 2590 105 20 25 出处 土壤环境监测技术规范 HJ T 166 2004 注 未列入其中的金属元素控制范围根据所使用方法可参考此表性质最相近元素 附表附表 4 4 土壤监测平行双样最大允许误差控制表土壤监测平行双样最大允许误差控制表 含量范围 mg kg 最大允许相对偏差 100 5 10 100 10 1 0 10 20 0 1 1 0 25 0 1 30 注 平行样相对偏差 或 即 di 1 x 2 xxxx 出处 土壤环境监测技术规范 HJ T 166 2004 23 附表附表 5 5 土壤土壤 固体废物有机物监测基体加标 固体废物有机物监测基体加标 MSMS 或基体加标平行 或基体加标平行 MSDMSD 质量控制表 质量控制表 化合物种类代表化合物 MS MSD 相对偏差范围 加标回收率范围 1 1 二氯乙烯 2259 172 三氯乙烯 2462 137 氯苯 2160 133 甲苯 2159 139 VOC 苯 2166 142 1 2 4 三氯苯 2338 107 氯苯类 1 4 二氯苯 2728 104 硝基苯类2 4 二硝基甲苯 4728 89 酞酸酯类邻苯二甲酸二丁酯 4729 135 2 氯酚 5025 102 4 氯 3 甲酚 3326 103 五氯酚 4717 109 酚类 4 硝基酚 50检出 114 苊 1931 137 多环芳烃 芘 3635 142 胺类N 亚硝基正丁胺 3841 126 六六六 5046 127 七氯 3135 130 艾氏剂 4334 132 狄氏剂 3831 134 异狄氏剂 4542 139 杀虫剂 P p DDT 5023 134 24 附表附表 6 6 土壤土壤 固体废物有机物监测替代物回收率控制表固体废物有机物监测替代物回收率控制表 替代物代表化合物回收率范围 4 溴氟苯VOC 化合物 74 121 硝基苯 d5 硝基苯 硝基酚 萘等 12 种化合物23 120 2 氟联苯 三氯酚 二硝基甲苯 苊等 19 种化合物30 115 三联苯 d14 苯并 a 蒽 芘 丁基苯基酞酸酯等 6 种化合物18 137 苯酚 d6 氯酚 甲酚 苯甲醛等 10 种化合物24 113 2 氟酚 氯酚 甲酚 苯甲醛等 10 种化合物25 121 2 4 6 三溴酚 六氯苯 阿特拉津 五氯酚等 11 种化合物19 122 二丁基氯菌酸酯 杀虫剂20 150 附表 5 6 出处 固体废弃物试验分析评价手册 注 色谱法测定其他类型样品可参考此表 25 附表附表 7 7 降水监测部分项目质量控制表降水监测部分项目质量控制表 精密度准确度 监测项目 样品含量 范围 mg L 室内相对偏 差 室间相对偏 差 加标回收 率 室内相对 误差 室间相对 误差 pH1 14 0 04 pH 单位 0 1 pH 单位 EC mS m 10 31 0 1 10 10 1585 115 10 15 SO42 10 100 5 1085 115 5 10 0 5 10 1585 115 10 15 NO3 0 5 4 0 5 1085 115 5 10 1 0 10 1585 115 10 15 Cl 1 50 10 1585 115 10 15 0 1 1 0 10 1585 115 10 15 NH4 1 0 10 1585 115 10 15 1 0 10 1585 115 10 15 F 1 0 10 1585 115 10 15 1 10 10 1585 115 10 15 K Na Ca2 Mg2 10 100 5 1085 115 5 10 出处 酸沉降监测技术规范 HJ T165 2004 注 离子色谱测定其他类型样品可参考此表控制 26 附件附件 3 3 南京市环境检测实验室人员资质自认定实施细则南京市环境检测实验室人员资质自认定实施细则 为加强南京市环境检测技术人员的资质管理 保证环境检测数据质量 按照 江 苏省环境监测人员上岗操作考核实施要求 及各种环境监测技术规范 标准方法等对 监测质量保证与质量控制的要求 制订本细则 第一部分第一部分 通通 则则 从事环境检测的人员需通过本细则规定的认定考核方能报名参加南京市环境保护 局组织的人员资质认定 自认定材料由以下全部或部分内容组成 内部培训记录 申请检测项目的实验报 告和质控样考核表 应知应会试卷 内部对应考核记录 第二部分第二部分 各专业自认定内容各专业自认定内容 第一章第一章 现场采样现场采样 一 水质采样一 水质采样 1 内部培训内容 了解环境水质指标代表的含义 实验室申请能力认证表中水质检测项目 水样采 集依据的规范和标准 特殊水样采集与保存注意事项 采集质控样品的目的和操作 实验室内部质控要求 水质采样记录内容解读 现场使用仪器的校准和使用 做相关 应知应会试卷 2 实验报告 现场使用仪器设备校准记录至少 5 次 地表水 废水样品采样记录 1 份 3 质控样考核表 考核项目 pH 电导率 4 内部考核 4 1 现场参数的模拟测定 pH DO 电导率 规范填写现场记录表格 包括仪器 27 校准 使用记录 4 2 模拟采样 随机抽取模拟采集地表水 废水中 CODcr 氨氮 石油类 挥发酚 总磷 BOD5 挥发性有机物 半挥发性有机物等分析指标的样品 5 资质连续认定 获得资质认定连续工作 5 年的人员仅需提交采样原始记录 1 份 进行第 4 项考核 二 环境空气和无组织废气采样二 环境空气和无组织废气采样 1 内部培训内容 了解环境空气和无组织废气指标代表的含义 实验室申请能力认证表中空气和废 气检测项目以及相关评价标准 空气和废气样品采集依据的规范和标准 特殊样品采 集与保存及注意事项 质控样品的含义及采样方法 内部质控要求 空气和无组织废 气采样记录内容解读 做相关应知应会试卷 2 实验报告 现场使用仪器设备校准或测定记录至少 5 次 环境空气和无组织废气样品采样记 录 1 份 3 内部考核 3 1 现场模拟测定 气象参数 气压 风向 风速 温度等 采样设备连接 采 样流量调节确定 标况体积计算 规范填写相关现场记录表格 3 2 模拟采样 随机抽取模拟采集环境空气或者无组织废气中氨 氯化氢 硫化氢 苯系物 苯并 a 芘 氟化物等分析指标的样品 4 资质连续认定 获得资质认定连续工作 5 年的人员仅需提交采样原始记录 1 份 进行第 3 项考核 28 三 固定污染源废气采样三 固定污染源废气采样 1 内部培训内容 了解环境固定污染源废气指标代表的含义 实验室申请能力认证表中固定污染源 废气监测项目以及评价标准 废气样品采集依据的规范和标准 特殊样品采集与保存 及注意事项 内部质控要求 废气采样记录内容解读 做相关应知应会试卷 2 实验报告 现场使用仪器设备校准或测定记录至少 5 次 固定污染源废气样品采样记录 1 份 3 内部考核 3 1 现场模拟 采样设备连接 采样参数确定 随机抽取模拟监测 O2 SO2 NOx 烟气黑度 规范填写相关现场记录表格 3 2 仪器校准 规范填写仪器校准记录 3 2 模拟采样 随机抽取模拟采集有组织废气中烟尘 氨 汞 铅 苯系物 硫酸 雾等分析指标的样品 4 资质连续认定 获得资质认定连续工作 5 年的人员仅需提交锅炉监测 有组织废气采样原始记录 各 1 份 进行内部考核 第二章第二章 实验室分析实验室分析 一 内部培训内容 实验室化学试剂的使用 配制 保存的规范性要求 实验室申请能力认证表中相 关检测项目以及评价标准 内部质控要求 室内质控样品的含义和操作流程及评价方 29 式 实验室原始记录的内容解读及要求 做相关应知应会试卷 二 实验报告 一 容量法 1 实验报告内容 1 1 简述项目测定的原理以及操作流程 包括标准溶液配制 标定 结果计算和 表达 质控样频次和合格评价要求 1 2 完成 AQC 内容 填写原始实验记录本 进行结果统计 格式内容见附表 1 2 质控样 标准样品考核或者实际质控样品测试 3 内部考核 3 1 现场模拟 模拟项目分析测定全过程 3 2 规范记录 规范填写分析原始记录表 4 资质连续认定 获得资质认定连续工作 5 年的人员仅需进行第 2 项认定 如需要再进行第 3 项认 定 二 分光光度法 1 实验报告内容 1 1 简述项目测定的原理以及操作流程 包括标准溶液的配制或稀释 标准曲线 的绘制和要求 结果计算和表达 室内质控样的频次和合格评价要求 1 2 完成 AQC 内容 填写原始实验记录本 进行结果统计 格式内容见附表 2 30 2 质控样 标准样品考核或者实际质控样品测试 3 内部考核 3 1 现场模拟 模拟项目分析测定全过程 3 2 规范记录 规范填写分析原始记录表 4 资质连续认定 获得资质认定连续工作 5 年的人员仅进行第 2 项认定 如需要再进行第 3 项认定 三 光谱分析 包括原子吸收 原子荧光 等离子发射光谱 等离子发射质谱等光谱类大型仪器 测定水质 空气和废气 土壤和固废等环境介质中的金属元素分析项目 1 实验报告内容 1 1 简述项目测定的原理以及操作流程 包括原子吸收 原子荧光 等离子发射 光谱 等离子发射质谱的仪器工作原理 根据持证项目选择合适的仪器设备 所用仪 器的操作维护规程 标准溶液的稀释 标准曲线的绘制和要求 样品前处理方法 结 果计算和表达 室内质控样的频次和合格评价要求 1 2 完成代表项目 AQC 内容 填写或打印 有仪器报告的完整记录 实验原始记 录 进行结果统计 格式内容见附表 2 3 2 质控样 标准样品考核或者实际质控样品测试 3 内部考核 3 1 现场模拟 随机抽取模拟样品持证项目分析测定全过程 3 2 规范记录 规范填写分析原始记录表 31 4 资质连续认定 获得资质认定连续工作 5 年的人员仅进行第 2 项认定 如需要再进行第 3 项认定 四 色谱类分析 包括气相色谱 液相色谱 离子色谱 色谱 质谱联用仪等色谱类大型仪器测定水 质 空气和废气 土壤和固废等环境介质中的无机阴离子 离子色谱内容 和各种类 有机污染物分析项目 1 实验报告内容 1 1 简述项目测定的原理以及操作流程 包括气相色谱 液相色谱 离子色谱 色谱 质谱联用仪的仪器工作原理 根据持证项目选择合适的仪器设备 所用仪器的操 作维护规程 标准溶液的配置稀释 标准曲线的绘制 样品前处理方法 结果计算和 表达 室内指控样的频次及合格评价要求 1 2 完成代表项目 AQC 内容 填写或打印 有仪器报告的完整记录 实验原始记 录 进行结果统计 格式内容见附表 4 5 2 质控样 标准样品考核或者实际质控样品测试 3 内部考核 3 1 现场模拟 随机抽取模拟样品进行持证项目分析测定全过程 3 2 规范记录 规范填写分析原始记录表 4 资质连续认定 获得资质认定连续工作 5 年的人员仅进行第 2 项认定 如需要再进行第 3 项认定 32 第三章第三章 自动监测自动监测 1 内部培训内容 了解环境自动监测指标代表的含义 实验室申请能力认证表中或者日常开展的环 境自动监测项目以及评价标准 内部质控要求及注意事项 自动监测校准 日常检查 记录内容解读 做相关应知应会试卷 2 实验报告 简述持证项目的持证项目操作流程 注意事项 质量控制要求 不同项目自动仪 器设备多点校准记录至少 2 次 3 内部考核 3 1 现场模拟 现场随机抽取模拟监测 O3 SO2 NOx CO 仪器操作 规范填写 仪器巡检记录 配制水质自动项目使用校准试剂 1 份 3 2 仪器校准 仪器零点校准 多点校准全过程 规范填写校准记录 4 资质连续认定 获得资质认定连续工作 5 年的人员仅进行内部考核 第 3 项 认定 第四章第四章 生物监测生物监测 1 内部培训内容 了解环境生物监测指标代表的含义 实验室申请能力认证表中环境生物监测项