均匀设计方法在提取工艺中的应用

1 均匀设计方法在提取工艺中的应用 2 均匀设计方法在提取工艺中的应用 Uniform design method in the application of the extraction process 摘摘 要要 利用统计学方法处理科学试验数据是当今在科学研究中重要的一 个环节 但应当注意到在试验过程中试验设计是否合理直接影响到 试验的结果和统计分析 另一方面 科学的试验设计可以大量的节 省试验次数 达到试验的最佳效果 通过对均匀设计与正交设计的 比较 说明了均匀设计可用较少的试验次数达到较好的试验效果 同时指出了其在应用中应注意的问题 关键词关键词 均匀设计 正交设计 回归分析 3 Abstract Using statistical method to deal with the data is an important role in science research It should be noticed that only a reasonable design can gain a reasonable result and a correct statistic analysis 0n the other hand a scientific design can save times of experiments In this paper the methods are compared between the orthogonal design and the uniform design As a result the uniform design can use a few experiments to gain a better result And at the same time it is pointed out that some problems should be noticed during the use of uniform design Key words uniform design orthogonal design regression analysis 4 科学试验是人们认识自然 了解自然的重要手段 是人类赖以生存和发展 的重要手段 试验比较简单时 人们凭经验就可以进行 但是当试验设计的因 素众多 它们之间的关系更加复杂 光凭经验已不能达到预期的要求 这时便 有了试验设计 统计试验设计是统计学的重要分支 它能大量的节省试验的次 数 根据不同的研究目的 选用不同的设计 能更好的节省时间 财力 物力 达到最佳的效果 如何安排试验 是一个十分重要和值得研究的问题 如何安排试验 是一 个十分重要和值得研究的问题 通常采用的实验设计方法有全面试验法和正交 试验法 全面试验法是让每个因素的每个水平都有配合的机会 并且配合的次 数一样多 其优点是结论较精确 缺点是试验次数太多 正交试验法是使用一 套规格化的正交表 排出最有代表性的试验 合理节省试验次数 并从试验数 据中充分提取所需信息 特点是具有均匀分散 整齐可比性 在医药学研究中 常有这样的试验 试验中有 s 个因素 它们各取 q 个水平 若用正交试验法来 安排这一试验 预估计某一因素的主效应 在方差分析模型中占 q 1 个自由度 s 个因素共有 s q 1 个自由度 如果进一步考虑任意两个因素的交互作用 则共 有个的交互作用 每个占 q 1 2个自由度 上述两项的自由度之和为 s q 1 2 s s 1 q 1 2 如果高阶交互作用可以忽略不计 其试验数 n 必须大于 s q 1 1 2 s s 1 q 1 2 例如 在一个 5 因素 3 水平的试验中 试验数 n 必须大于 50 1 1 2 又如 在催化剂研究中 活性组份的选择及组份间的配比 沉淀的 pH 值及温 度 陈化时间 焙烧温度 气氛等都是影响催化剂性能的重要因素 如何在较 短的时间内 以较少的人力和物力找到催化剂的最佳元素配比和制备条件在催 化剂研究中显得日益重要 采用全试验法和正交试验法有时显得力不从心 如 3 因素 10 水平试验 不考虑交互作用 用正交法需要 100 次 一方面 正交表 为了照顾 整齐可比 的特点 往往无法做到充分 均匀分散 另一方面 在多 数试验中上述的主效应和两因素之间的交互作用可能不同时显著 如试验前已 有足够的证据可忽略某些主效应或交互效应 则试验数以可适当减少 但是 在许多试验中 试验者在试验前并不能十分清楚哪些可以忽略 因此 当水平 数大于 2 时试验的次数将会很大 但众所周知 2 水平的试验只能解决响应和因 素之间的线性关系 3 水平试验只能拟合响应和因素之间的二次多项式关系 当响应和因素之间的关系为高次多项式或非线性关系时 就需要更高水平的试 验 此时访察分析模型要求的试验次数时 试验者望而却步 这启示我们在试 验时 可以不考虑 整齐可比 而让试验点在其范围内充分 均匀分散 这种 从均匀性出发的试验设计 称为 均匀设计法 1 均匀设计均匀设计 王元 方开泰教授创造的均匀设计法 首先在国防 科技大型系统工程中 应用取得成功 15 年来 被用于国民经济众多领域 取得了巨大的经济 社会 效益 均匀设计将试验点在高维空间内充分均匀分散 使数据具有更好的代表 5 性 为揭示规律创造必要条件 变量和水平数少于 4 时 试验设计用户易于选 择 适用的方法较多 如正交试验设计 回归正交试验设计 旋转设计 D 最 优设计等 试验次数通常在十几个 用户能接受 描述复杂的规律 水平通常 在 5 以上 用上述方法试验次数会剧增 用户难于接受 只好简化条件或是取 消试验考察 均匀设计的最大特点是 试验次数等于最大水平数 而不是实验 因子数平方的关系 试验次数仅与需要考察的 X 个数有关 但一般来说 试验 次数选为实验因子个数的 3 倍左右为宜 有利于建模和优化 1 1 均匀设计在因子试验中的方法和步骤均匀设计在因子试验中的方法和步骤 1 选择因素 因素的变化范围和水平 2 选择适合于所选因素和水平的均匀设计表 并按表的水平组合编制出均 匀设计试验方案 3 用随机化的方法决定试验的次序 并进行试验 记录下响应值 4 进行试验数据的统计建模和有关统计推断 5 用步骤 选中的模型求得因素的最佳水平组合和相应的响应预报值 如 果因素的最佳水平组合不在试验方案中 适当的追加试验是必要的 1 2 均匀设计表均匀设计表 与正交试验一样 均匀试验设计也提供了均匀设计表 如对于 4 因素 5 水 平 可用 U5 54 安排 5 次试验即可 但考虑到 5 次试验次数太少 所得结论可 靠性差 因此采用 U9 94 做 9 次试验 以增加结论的可靠性 如用正交设计 试验方法 试验的次数将大大增加 而均匀设计仅做 9 次 即使水平数增加到 9 试验次数也不增加 可见均匀设计在考察多因素 多水平试验时是非常优越 的 由于均匀设计法放弃了整齐可比的特性 因此数据处理比较困难 必须采 用回归分析 2 均匀设计的应用实例均匀设计的应用实例 2 1 中药提取工艺优化中药提取工艺优化 东北制药总厂 1988 年在维生素 D3 化学合成反应中 首次应用均匀设计 国外文献收率是 35 该厂采用均匀设计优选 使收率提高到 64 2 均匀设 计法在单味中药的提取工艺研究中应用最为广泛 例如用均匀设计法优选侧柏 叶中槲皮苷的提取纯化工艺 3 中 通过预试验确定了以渗漉法为试验的提取方 法 试验考察指标为槲皮苷的含量 此外还有 魏凤玲等用均匀设计法优选大 黄葱醌类成分的提取工艺 4 复方是中成药的主要组成方式 因此 复方提取 工艺也是在中药学领域研究中的一个重点 方亮等采用均匀设计法优化四君子 汤的提取工艺条件 5 考察乙醇浓度及用量 浸泡时间和回流时间 5 个因素 以人参总皂苷和总多糖含量为指标 按 U7 76 表安排试验 结果以乙醇浓度 10 溶剂用量为药材量的 13 倍 浸泡时间 14 h 回流时间 2 h 为佳 以上实 例均证明均匀设计的实验数据经回归处理 得回归方程 再经方程分析各因素 6 对实验影响 删去不重要因素 从而优化工艺 大大降低了试验次数 取得较 好的效果 2 2 纤维素提取工艺优化纤维素提取工艺优化 杨秀政等以稻草纤维为原料 经碱化 醚化合成了羧甲基纤维 6 运用均匀 设计法找出该合成反应实验条件的最优化设计 定量地分析了各影响因素对实 验结果的影响 并且还具有原料廉价 操作简单 反应缓和 产物产率高等特 点 王凤仙等采用均匀设计法 对聚乙烯醇 甲基纤维素薄膜吸湿性进行了研究 7 试验以 PVA MC 的体积比 甘油含量 pH 戊二醛浓度为考察因素 以吸 湿率为考察指标 6 建立了 4 因素 7 水平均匀设计试验 应用 SPSS 软件对数据 进行了多元一次回归分析 优化了 PVA 薄膜的制备工艺 研究薄膜的吸湿性能 和机械性能等 林增祥等研究了玉米秸秆水解过程中球磨预处理工艺的优化 8 采用 Plackett Burman PB 试验设计和均匀试验设计法 用数据处理软件对试验 结果进行分析 筛选出了球磨预处理过程中的主要影响因素 得到了具有较好 拟合度的回归方程 通过分析原料粒径 mm 转速 r rin 原料填装量 g 研 磨介质 交替时间 min 等球磨条件对酶解效率的影响 得出行星式球磨机粉碎 玉米秸秆的最佳工艺参数 3 均匀设计应用中的若干值得注意的问题均匀设计应用中的若干值得注意的问题 3 1 正确理解正确理解 试验试验 一般来说 人们所理解的 试验 就是在实验室 外场地 水上 空中等的 实验 限于这样的一种理解 就容易认为 均匀设计 是做实验用的 不做实验 的人用不着学习均匀设计 因此产生均匀设计好是好 但不做实验就用不上的 认识 文献 9 是国际上第一部涉及均匀设计的专著 在这部专著中 均匀设计法 被安排在第五章 Experimental Design and Design of Computer Experiments 试 验设计和计算机试验设计 显然 计算机试验设计 中的 试验 就不是狭义的 试验 了 说得更简单一点 许多数学仿真就是做试验 都需要均匀设计 正 如方开泰教授所说 均匀设计的最佳领域是多因素多水平的计算机试验设计 10 3 2 正确使用均匀设计表正确使用均匀设计表 1 文献 11 集中了方开泰教授最新制出的常用均匀设计表 在这些表中 第一次出现了星号表和非星号表 通常星号表有更好的均匀性 要优先选用 2 每个均匀设计表都有一个使用表 使用表告诉你如何从均匀设计表中选 用适当的列来安排试验 3 不要片面追求过少的试验次数 试验次数最好是因素数的三倍 3 3 重视回归分析重视回归分析 均匀设计用得是否有效 除了前面提到的正确选用均匀设计表外 很大程 7 度取决于回归分析 许多人认为回归谁不知道 谁不会用 实际一用又用得不 对 还找不到原因 实践证明 许多问题出在回归分析上 这方面容易出现的 问题有 回归时片面追求回归模型的项数 片面追求大的 R2 误差自由度过小 等 上述问题易造成 回报不错 预报不好 可靠性差等问题 解决的办法是 选 n 稍大的均匀设计表 误差自由度 5 回归模型数最好 10 在已知实际背 景时少用多项式 在采用多项式时尽量考虑二次的 3 4 注意变量 范围 水平数的选择注意变量 范围 水平数的选择 假如重要变量在所研究的问题中是已知的 则对重要变量首先应在大范围 内做 而且水平数不宜太少 然后再在小范围内做 这样效果比较好 3 5 统计图表的使用统计图表的使用 在均匀设计中 各种统计点图 如残差图 等高值图 正态点图 偏回归 图等 对数据的特性了解和建模的满意程度的判断十分有用 3 6 均匀设计软件包均匀设计软件包 DPS 统计软件 12 是唐启义 冯明光教授近年经潜心研究 探索出的一个速 度较快 计算精度较高 并特别适合于因素较多 处理水平较多及任意混合水 平的均匀设计方案构造的新算法 较好地解决了目前均匀试验设计所存在的问 题 在 DPS 系统的支持下 过去科研和新产品开发过程中常因找不到合适的混 合水平均匀设计表而不得不 削足适履 的问题迎刃而解 其均匀设计规模可达 100 个因素 255 个水平 5000 个处理 同时提供了有限制的混料均匀设计计 算以及分析均匀设计试验中各个因子两两关系 计算已有均匀设计表偏差测度 的功能 总之 均匀设计是一种思想方法论 有广泛的普适性 从统计学的产生和发 展可看出 社会经济领域从来就是统计学应用的主要方向 所以均匀设计必然 要用到这一主要方向 参考文献 参考文献 1 方开泰 马长兴 正交与均匀试验设计 科学出版社 200l 9 2 忻蓓 均匀设计优选在药学领域中的应用 J 科技广场 2006 3 124 5 3 曾诠 易登录 吴洪元 等 用均匀设计法优选侧柏叶中槲皮苷的提取纯化 t 艺 J 中草药 1998 29 12 805 7 4 魏风玲 齐敏超 钟加胜 大黄葸醌类成分提取工艺优选 J 中国中药杂志 1998 23 10 609 11 5 方亮 戈延茹 郭建鹏 等 用均匀设计法优化丹参提取工艺 J 延边大学医学学 报 1998 l 2 93 5 6 杨秀政 陈中兰 用均匀设计法探讨合成羧甲基纤维的优化实验条件 J 西华师范 大学学报 自然科学版 2003 24 2 207 209 7 王凤仙 杨福馨 刘雪梅 均匀设计法优化聚乙烯醇