应用ICP-OES检测溶液、有机以及固体样品中的卤素

应用应用 ICP OESICP OES 检测溶液 有机以及固体样检测溶液 有机以及固体样 品中的卤素品中的卤素 准确测定衡量的氯 溴和碘在许多工业领域诸如石油化学精炼 化学制造 准确测定衡量的氯 溴和碘在许多工业领域诸如石油化学精炼 化学制造 生物医疗和营养保健品制造以及环境分析等都具有非常重要的意义 直到最近 生物医疗和营养保健品制造以及环境分析等都具有非常重要的意义 直到最近 应用等离子体发射光谱仪应用等离子体发射光谱仪 ICP OES ICP OES 来检测卤族元素仍然被认为是一件难以企及来检测卤族元素仍然被认为是一件难以企及 的事情 然而 随着分光技术以及检测技术的发展 对这些元素的检测如今已的事情 然而 随着分光技术以及检测技术的发展 对这些元素的检测如今已 成为现实 事实上 利用成为现实 事实上 利用 ICP OESICP OES 来检测氯 溴和碘具有很多优点 它操作便来检测氯 溴和碘具有很多优点 它操作便 捷 具备很高的灵敏度 精确度和准确度 并且同时可以测定其它的诸多元素 捷 具备很高的灵敏度 精确度和准确度 并且同时可以测定其它的诸多元素 本文主要介绍了对组织和石油样品中的氯元素所进行的检测以及采用激光烧蚀本文主要介绍了对组织和石油样品中的氯元素所进行的检测以及采用激光烧蚀 进样的方式对塑料和电子材料中溴元素的检测 进样的方式对塑料和电子材料中溴元素的检测 许多情况下 分析工作者不仅要作常规的金属检测 还需要对 Cl Br 和 I 的含量做出分析 过去 卤素常通过离子色谱或离子选择电极来进行检测 而 金属元素则通常由原子吸收 AA ICP 光谱仪或 ICP 质谱仪来进行检测 直 到最近 大多数 ICP 光谱仪所覆盖的波长范围仍然大约为 165 800nm 从而对 处于远紫外区的 Cl 和 Br 元素的检测无能为力 然而 随着近来分光技术以及 检测技术的发展 仪器的波长覆盖范围可以扩展到 130 1100nm 从而对于某些 特征谱线超出 165 800nm 范围的元素也能进行检测 表一列出了一些处于远紫 外区和近红外区的元素以及他们的分析波长和检出限 对于 Cl Br 和 I 的准确测量在越来越多的应用中凸显出它的重要性 例如 在石化运输和精炼领域中 氯和硫会对运输管道造成腐蚀 同时还会造成催化 剂中毒 无论是原油还是润滑油和再生油 卤素含量的检测都是必不可少的 在保健科学领域 静脉输液和营养补充需要准确测定其中的电解质和营养元素 的含量 在这其中氯元素和碘元素的检测都是非常重要的 从环境角度来看 由于含氯有机化合物 如多氯联苯 所具有的潜在威胁以及近来引起广泛关注 的溴对人体健康的影响问题 使得人们对于 Cl 和 Br 的检测能力产生了浓厚的 兴趣 其它值得关注的环境问题还包括在造纸等工业中废水的任意排放 因为 在这些工业里 漂白粉被大量地使用 组织样品中氯的检测组织样品中氯的检测 该项实验采用配有卤素检测配件的 prodigy 高色 散型 ICP 光谱仪 利曼公司 根据检出限和样品 的特殊需要 可以采用轴向或径向的观测方式 在 这里 我们采用的是轴向观测方式 当然 无论采 用何种观测方式 都必须严格地将光路中的空气排 除在外 防止对 190nm 以下的光波造成强烈的吸收 轴向等离子体观测的仪器构造如图一所示 试验操 作参数由表二列出 校正标准溶液用高纯试剂 Teledyne Leeman Labs 和 2 的硝酸溶液配制 浓度分别为 0 25 50 100 和 200ppm 图二所示的是在 134 138nm 波长范围 内氯元素的主要激发 线以及 130 150nm 范 围内典型的低光谱背 景 很明显 如此低的光谱背景保证了这些难电离元素的检出限 图三显示了 氯元素在 134 7nm 激发线处所获得的典型的校正曲线 而表三列出的则是 200ppm 标准溶液所测得的回读精密度 接着 我们对牛肝 NIST 1577a 和蛎科动物组织 1566a 中的氯元素进行了检 测 首先将样品称量好放入杯中 然后加入 15ml 1 1 的高纯硝酸溶液后置于加 热板上进行消解 消解完成后冷却 并将滤液转移入 100ml 容量瓶 定容 表 四分别列出了两种组织样本的检测结果 回收率分别为 90 48 和 94 09 油品中氯元素的检测油品中氯元素的检测 对于油样品中卤素的检测 我们采用了径向观 测的方式 其构造如图 4 所示 请注意这里我们采 用了一个含有侧臂观测口的炬管 用以消除垂直观 测系统中通常会存在的等离子体和入射系统间的小 空气带 仪器操作参数如表 5 所列 校正标准液由 5000ppm 的 Conostan 标准油和 Conostan75 油基标样配制而成 按一定的质量比配 好以后再按照 1 5 的比例用煤油进行稀释 接下来又对一系列 NIST 的 1818a 标准参考物 质进行了氯元素检测 这些物质在分析前均按 1 5 的比例用煤油进行稀释 每种标准物的测量值和真 实值分别在图 5 中列出 如图中数据所显示 油品 中氯元素的测量值能够很好的和真实值相吻合 塑料和电子元件中溴元素的检测塑料和电子元件中溴元素的检测 近年来 人们对于含溴化合物表现出了浓厚的兴趣 特别是在欧盟颁布了 废弃电器和电子设备指令 之后 对溴的关注主要集中在某些塑料和电子元 件所使用的阻燃剂上 当这些物质和其它一些试剂一起焚烧的时候 会产生危 害性的副产物 例如 在 800 C 下进行燃烧时 铜可以有效地促进溴代烃的形 成 其中多溴代二苯并二恶英和多溴二苯并呋喃这两种化合物 含有剧毒 接 下来的实验先作了一个简单的尝试用以验证 ICP 和激光烧蚀技术的联用是否能 够有效地测定固体样品中的溴 然后 作为实验的拓展 对一块印刷电路板的 三个构件进行了简单的定性扫描 其中包括电路板基座 含有 36 针的插座和一 个完整的电路 该项实验使用配有卤素检测配件的高色散型 Prodigy ICP 和 Macro 266 型 激光烧蚀系统 激光波长为 266nm 并且应用表六所示的操作参数 图六的扫描结果显示 这些材料中均检测到 了溴的存在 结论结论