对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备 预习报告 对硝基苯甲酸的制备 预习报告 一 实验目的一 实验目的 1 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法 2 掌握电动搅拌装置的安装及使用 3 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法 二 实验原理二 实验原理 CH3 NO2 Na2Cr2O7 H2SO4 4 COOH NO2 Na2SO4Cr2 SO4 3H2O5 该反应为两相反应 还要不断滴加浓硫酸 为了增加两相的接 触面 为了尽可能使其迅速均匀地混合 以避免因局部过浓 过热 而导致其它副反应的发生或有机物的分解 本实验采用电动搅拌装 置 这样不但可以较好地控制反应温度 同时也能缩短反应时间和 提高产率 生成的粗产品为酸性固体物质 可通过加碱溶解 再酸化的办 法来纯化 纯化的产品用蒸汽浴干燥 三 实验药品用量及物理常数三 实验药品用量及物理常数 药品名称 分子量 mol wt 用 量 ml g mol 熔点 沸点 比重 d420 水溶解度 g 100ml 对硝基甲苯137 142g 0 015mol 51 3237 71 286不溶 Na2Cr2O4298 056g 0 02mol 356 74002 348易溶 浓硫酸9810ml 0 18 mol 10 42901 84 对硝基苯甲酸167 122421 610难溶 15 硫酸20ml 5 氢氧化钠25ml 四 实验装置图四 实验装置图 E S 电动搅拌机 滴 液 漏 斗 球 形 冷 凝 管 三颈瓶 反应装置 抽滤装置 干燥装置 表面皿 烧 杯 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五 实验流程及步骤五 实验流程及步骤 15ml 30 40ml 50 1 安装带搅拌 回流 滴液的装置如图 2 在 250ml 的三颈瓶中依次加入 6g 对硝基甲苯 18g 重铬酸钾 粉末及 40ml 水 3 在搅拌下自滴液漏斗滴入 25ml 浓硫酸 注意用冷水冷却 以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上 4 硫酸滴完后 加热回流 0 5h 反应液呈黑色 此过程中 冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出 可适当关小冷凝水 使其熔融滴下 5 待反应物冷却后 搅拌下加入 80ml 冰水 有沉淀析出 抽滤 并用 50ml 水分两次洗涤 6 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有 30ml 5 硫酸 中 沸水浴上加热 10min 冷却后抽滤 目的是为了除去未反 应完的铬盐 7 将抽滤后的固体溶于 50ml 5 NaOH 溶液中 50 温热后抽滤 在滤液中加入 1g 活性炭 渚沸趁热抽滤 此步操作很关键 温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中 温度过低对硝基苯甲 酸钠会析出 影响产物的纯度或产率 8 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有 60ml 15 硫酸溶 液的烧杯中析出黄色沉淀 抽滤 少量冷水洗涤两次 干燥后 称重 加入顺序不能颠倒 否则会造成产品不纯 9 混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸 六 实验注意事项六 实验注意事项 1 安装仪器前 要先检查电动搅拌装置转动是否正常 搅拌棒要垂 直安装 安装好仪器后 再检查转动是否正常 2 从滴加浓硫酸开始 整个反应过程中 一致保持搅拌 3 滴加浓硫酸时 只搅拌 不加热 加浓硫酸的速度不能太快 否 则会引起剧烈反应 4 转入到 40ml 冷水中后 可用少量 约 10ml 冷水再洗涤烧瓶 5 碱溶时 可适当温热 但温度不能超过 50 以防未反应的对 硝基甲苯熔化 进入溶液 6 酸化时 将滤液倒入酸中 不能反过来将酸倒入滤液中 7 纯化后的产品 用蒸汽浴干燥 七 教学方法七 教学方法 1 本实验为芳烃侧链的氧化反应 可组织学生讨论芳环侧链的 氧化方法有哪些 氧化的规律有哪些 试写出下列化合物氧化的 产物 1 对甲异丙苯 2 邻氯甲苯 3 萘 4 对叔丁基甲 苯 5 苯 2 本实验为非均相反应 可组织学生讨论提高非均相反应的措 施 除了电动搅拌外 还有哪些措施 3 组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别 直形冷凝管和球 形冷凝管的区别