实验二-滴定分析操作练习

1 实验二实验二 滴定分析操作练习滴定分析操作练习 一 实验目的与要求 1 掌握滴定管的洗涤和使用方法 2 熟练掌握滴定操作 3 掌握酸碱标准溶液的配制方法 酸碱溶液相互滴定比较 4 熟悉甲基橙 酚酞指示剂的使用和终点的正确判断 初步掌握酸碱指示剂的选择方 法 二 实验原理 滴定分析法是将滴定剂 已知准确浓度的标准溶液 滴加到含有被测组分的试液中 直到化学反应完全时为止 然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一 种方法 因此 在滴定分析实验中 必须学会标准溶液的配制 标定 滴定管的正确使用 和滴定终点的正确判断 浓 HCl 浓度不确定 易挥发 NaOH 不易制纯 在空气中易吸收 CO2和水份 因此 酸碱标准溶液要采用间接配制法配制 即先配制近似浓度的溶液 再用基准物质标定 0 1mol L 1NaOH 溶液滴定等浓度的 HCl 溶液 滴定的突跃范围约为 pH4 3 9 7 可选 用酚酞 变色范围 pH8 0 9 6 和甲基橙 变色范围 pH3 1 4 4 作指示剂 甲基橙和酚 酞变色的可逆性好 当浓度一定的 NaOH 和 HCl 相互滴定时 所消耗的体积比 VHCl VNaOH 应该是固定的 在使用同一指示剂的情况下 改变被滴溶液的体积 此体积比应基本不变 借此 可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力 通过观察滴定剂落点处周 围颜色改变的快慢判断终点是否临近 临近终点时 要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半 滴地加入 至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化 立即停止滴定 即为滴定终点 要做到这些 必须反复练习 三 试剂与仪器 NaOH S 浓盐酸 1 18g mL 1 酚酞指示剂 0 2 乙醇溶液 甲基橙指示剂 0 2 台秤 量筒 10mL 烧杯 试剂瓶 滴定管 50mL 锥形瓶 250mL 移液管 四 实验步骤 一 酸碱标准溶液的配制 一 酸碱标准溶液的配制 1 0 1mol L 1NaOH 溶液的配制溶液的配制 用台秤迅速称取 2g NaOH 固体 为什么 于 100mL 小烧杯中 加约 50mL 无 CO2的去 离子水溶解 然后转移至试剂瓶中 用去离子水稀释至 500mL 摇匀后 用橡皮塞塞紧 贴好标签 写好试剂名称 浓度 空一格 留待填写准确浓度 配制日期 班级 姓名等 2 项 2 0 1mol L 1HCl 溶液的配制溶液的配制 用洁净量筒量取浓 HCl 约 4 5mL 为什么 预习中应计算 倒入 500mL 试剂瓶中 用去 离子水稀释至 500mL 盖上玻璃塞 充分摇匀 贴好标签 备用 二 酸式和碱式滴定管的准备 二 酸式和碱式滴定管的准备 1 滴定管的准备滴定管的准备 1 酸式滴定管的准备 酸式滴定管的准备 酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管 除了强碱溶液外 其它溶液作为滴定液时 一般均采用酸管 检查活塞与活塞套是否配合紧密 洗涤 用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管 若用洗涤剂洗涤效果不好 则用铬酸洗 洗涤 将 5 10mL 洗液倒入管中 双手持管缓慢将管放平 转动滴定管使其内壁都得到润 洗 然后将洗液放回洗液瓶中 用水润洗几次 将管外壁擦干 以便观察内壁是否挂水珠 活塞涂油 凡士林油或真空活塞脂 用滤纸将活塞和活塞套擦干 把滴定管放在 实验台上 避免滴定管壁上的水再次进入活塞套 然后涂油 油脂涂得太少 活塞转动不 灵活 且易漏水 涂得太多 活塞孔容易被堵塞 不要将油脂涂在活塞孔上 下两侧 以 免旋转时堵塞活塞孔 将活塞插入活塞套中 向同一方向旋转活塞柄 直到活塞和活塞套 上的油脂层全部透明为止 套上小橡皮圈 或用皮筋套套紧 检查是否漏水 用自来水充满滴定管 将其放在滴定管架上静置约 2 分钟 观察有 无水滴漏下 然后将活塞旋转 180 度 再次检查 如果漏水 应该重新涂油 若出口管尖 被油脂堵塞 可将它插入热水中温热片刻 然后打开活塞 使管内的水突然流下 将软化 的油脂冲出 用蒸馏水洗三次 双手持滴定管身两端无刻度处 边转动边倾斜滴定管 使水布满 全管并轻轻振荡 然后直立 打开活塞将水放掉 同时冲洗出口管 将管的外壁擦干备用 2 碱式滴定管的准备 碱式滴定管的准备 用前应检查 检查乳胶管和玻璃球是否完好 若胶管已老化 玻璃球过大 不易操 作 或过小 漏水 应予更换 洗涤 洗涤方法与酸管相同 在需要用洗液洗涤时 可除去乳胶管 管口插入洗液 瓶中 用洗耳球吸取约 10mL 洗液 用洗液将滴定管润洗后 将洗液缓慢放回洗液瓶中 3 用水润洗 应注意玻璃球下方死角处的清洗 在捏乳胶管时应不断改变方位 使玻璃球的 四周都洗到 用蒸馏水润洗 3 次 擦干外壁 备用 2 操作溶液的装入操作溶液的装入 1 用操作溶液润洗滴定管 先将操作溶液摇匀 然后用操作溶液润洗滴定管三次 第一次 10mL 大部分可由上 口放出 第二 三次各 5mL 可以从出口管尖嘴放出 将操作溶液直接倒入滴定管中 一般不得用其它容器 如烧杯 漏斗等 来转移 一定要使操作溶液洗遍全部内壁 并使 溶液接触管壁 1 2 分钟 以便与原来残留的溶液混合均匀 每次都要打开活塞冲洗出口管 和尖嘴 并尽量放出残留液 对于碱管 仍应注意玻璃球下方的洗涤 最后 关好活塞 将操作溶液倒入 直到充满至 0 刻度以上为止 2 赶尽气泡 对于酸式滴定管 右手拿滴定管上部无刻度处 并使滴定管倾斜约 30 左手迅速打 开活塞使溶液冲出 下面用烧杯承接溶液 这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡 若气泡 仍未能排出 可重复操作 注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液 出口管和尖嘴处是 否还有气泡 对于碱式滴定管 装满溶液后 用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯 曲 出口管斜向上 然后在玻璃球部位侧面迅速捏橡皮管 使溶液从管口喷出 见图 0 17 再缓慢松开拇指和食指 否则出口管仍会有气泡 最后 将滴定管的外壁擦干 3 滴定操作练习滴定操作练习 1 滴定 滴定 如使用的是酸管 左手无名指和小指向手心弯曲 轻轻地贴着出口管 用其余三指控 制活塞的转动 图 2 1 但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水 也不要过分往 里扣 以免造成活塞传动困难 不能操作自如 滴定时 左手不能离开活塞任其自流 如使用的是碱管 左手无名指及小指夹住出口管 拇指与食指往玻璃球所在部位侧面 左右均可 捏乳胶管 使溶液从玻璃球旁空隙处流出 图 2 2 注意不要用力捏玻璃球 也不能使玻璃球上下移动 不要捏到玻璃球下部的乳胶管 停止滴定时 应先松开拇指和 食指 最后才松开无名指与小指 4 图 2 1 用酸管滴定操作 图 2 2 碱管玻璃球和胶管 应熟练掌握逐滴连续滴加 只加一滴和加半滴 使液滴悬而未落 的滴定操作 加半 滴溶液的方法如下 使溶液悬挂在尖嘴上 形成半滴 用锥形瓶内壁将其沾落 再用洗瓶 以少量蒸馏水吹洗瓶璧 摇锥形瓶时 应使溶液向同一方向作圆周运动 左 右旋均可 但勿使瓶口接触滴定 管 溶液也不得溅出 注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化 滴定前应使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约 1cm 处 开始滴定时 应边摇边滴 滴定速度可稍快 但不要流成 水线 接近终点时 应改为每加一滴 摇几下 最后 每 加半滴 即摇动锥形瓶 直至溶液出现明显的颜色变化 每次滴定最好都从 0 00 开始 或从 0 附近的某一固定刻线开始 这样可减小误差 滴定全部结束时 滴定管内剩余的溶液应弃去 不得将其倒回原瓶 以免沾污整瓶操 作溶液 随即洗净滴定管 备用 2 滴定管的读数 滴定管的读数 装满或放出溶液 1 2 分钟 待附着在内壁的溶液流下来 即可读数 读数前要检查一 下管壁是否挂水珠 尖嘴是否有气泡 读数时应使滴定管保持垂直 读数时使视线与滴定管读数位置的液面成水平 注意初 读数与终读数采用同一标准 为了便于读数 可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡 读数 必须读到小数点后第二位 即要求估计到 0 01mL 注意 估计读数时 应该考虑到刻度线 本身的宽度 三 酸碱溶液的相互滴定 三 酸碱溶液的相互滴定 1 以酚酞作指示剂用以酚酞作指示剂用 NaOH 溶液滴定溶液滴定 HCl 从酸式滴定管中放出约 25mLHCl 于锥形瓶中 加入 1 2 滴酚酞 在不断摇动下 用 NaOH 溶液滴定 注意控制滴定速度 当滴加的 NaOH 落点处周围红色褪去较慢时 表明 临近终点 用洗瓶洗涤锥形瓶内壁 控制 NaOH 溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出 至溶 液呈微红色 且半分钟不褪色即为终点 记下读数 又由酸式滴定管放入 1 2mLHCl 再 用 NaOH 溶液滴定至终点 如此反复练习滴定 终点判断及读数若干次 2 以甲基橙作指示剂用以甲基橙作指示剂用 HCl 溶液滴定溶液滴定 NaOH 从碱式滴定管中放出约 25mL NaOH 于锥形瓶中 加入 1 2 滴甲基橙 在不断摇动下 用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点 再由碱式滴定管中放入 1 2mL NaOH 继续用 HCl 溶液滴定至终点 如此反复练习滴定 终点判断及读数若干次 5 五 数据记录与实验报告 1 NaOH 滴定滴定 HCl 酚酞作指示剂酚酞作指示剂 项 目第一份第二份第三份平均值 HCl 的体积 mL 25 0025 0025 0025 00 消耗 NaOH 的体积 mL 相对算术偏差 2 HCl 滴定滴定 NaOH 甲基橙作指示剂甲基橙作指示剂 项目第一份第二份第三份平均值 NaOH 的体积 mL 25 0025 0025 0025 00 消耗 HCl 的体积 mL 相对算术偏差 六 思考题 思考题 1 HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制 为什么 答 由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2和水分 浓 HCl 的浓度不确定 都不符合基 准物质的条件 所以配制 HCl 和 NaOH 标准溶液时不能用直接法 2 标准溶液装入滴定管之前 为什么要用该溶液