第八讲-酸碱滴定法的应用2.ppt

c 0 1mol L 1稀则突跃小 浓则浪费 例 食醋中c HAc 0 6mol L 1 取少量 4mL 体积误差 取25mL 需滴定剂约150mL 粗测 定量稀释至约0 1mol L 1 一 酸碱标准溶液的配制与标定 3 7酸碱滴定法的应用 酸标准溶液 HCl HNO3 H2SO4 配制 用市售HCl 12mol L 1 HNO3 16mol L 1 H2SO4 18mol L 1 稀释 标定 1 Na2CO3 270 300 烘1hr MO或MR 溴甲酚绿 碱标准溶液 NaOH 配制 以饱和的NaOH 约19mol L 1 用除去CO2的去离子水稀释 标定 1 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 Mr 204 2pKa2 5 4 PP 称小样 平行3份 2 草酸 H2C2O4 2H2O Mr 126 07pKa1 1 25 pKa2 4 29 PP 称大样 二 CO2对酸碱滴定的影响 NaOH试剂中或水中含CO2有机酸标定 PP CO32 HCO3 对结果无影响 测定HCl NH4 中的HCl 不变 不变 低 小 测得的c HCl 偏低 2 NaOH标准溶液在保存过程中吸收CO2 对结果无影响 不变 不变 高 大 偏高 3 CO2对反应速度的影响 CO2 H2O H2CO399 7 0 3 转化慢 变色不敏锐 粉红色半分钟不褪为终点 H2CO3分解慢 用MO为指示剂时需剧烈摇动 4 NaOH标准溶液的配制与保存 配制 浓NaOH 饱和 含量约50 约19mol L 1 中Na2CO3沉淀除去 再用煮沸除去CO2的去离子水稀释至所需浓度 保存 浓溶液装在带碱石灰 Ca OH 2 的瓶中 从虹吸管中取 稀溶液注意用橡皮塞塞紧 1 混合碱的测定 NaOH和Na2CO3可共存 Na2CO3和NaHCO3可共存 NaOH和NaHCO3不可共存 A 如何确定各组分的含量 B 如何定性检验有何成分 三 酸碱滴定的应用实例 烧碱中NaOH和Na2CO3的测定 NaOH Na2CO3 NaCl H2O NaHCO3 滴加HCl至酚酞变色 pH 8 31 加入甲基橙 NaCl H2O CO2 滴加HCl至甲基橙变色 pH 3 89 V1 HCl V2 HCl NaCO3中和到CO2时 消耗HCl溶液的体积为 2V2 HCl 滴定反应为 NaCO3 2HCl 2NaCl CO2 H2ONaCO3中和到NaHCO3时 消耗HCl溶液的体积为 V2 HCl 滴定反应为 NaCO3 HCl NaHCO3 NaCl中和NaOH消耗HCl溶液的体积为 V1 HCl V2 HCl 分别写出计算w NaCO3 和w NaOH 计算公式 纯碱中Na2CO3和NaHCO3的测定 NaHCO3 Na2CO3 NaHCO3 NaHCO3 滴加HCl至酚酞变色 pH 8 31 加入甲基橙 CO2 H2O CO2 H2O 滴加HCl至甲基橙变色 pH 3 89 V1 HCl V2 HCl 双指示剂法还可用于未知碱试样的定性分析 V1和V2的变化试样的组成V1 V2 0OH 和CO32 V2 V1 0CO32 和HCO3 V1 0 V2 0OH V1 V2 0CO32 V1 0 V2 0HCO3 氯化钡法 烧碱中NaOH和Na2CO3的测定 取两等份试样的试液分别作如下测定 i 第一份加甲基橙 用HCl滴定总碱度 消耗HCl的体积为V1 HCl mL ii 第二份先加BaCl2溶液 使Na2CO3生成BaCO3沉淀 然后在沉淀存在的情况下以酚酞为指示剂 用HCl滴定 消耗HCl的体积为V2 HCl mL V2 HCl 是中和NaOH所消耗的HCl的体积 为什么 若此时用甲基橙 到稳定的橙色出现时 pH 4 BaCO3将全部溶解 此时测定的仍是总碱度 PP 硼酸 H3BO3 的测定 Ka 5 8 10 10 pKa 4 26 2 极弱酸的测定 2 H3BO3 H 3H2O 指示剂 弱酸强化 3 铵盐中氮的测定 甲醛法 强酸铵盐 NaOH4NH4 6HCHO CH2 6N4H 3H 6H2O pKa 5 13 PP 指示剂 CH2 6N4H 3H 4OH CH2 6N4 4H2O终点pH 8 7PPn NH4 n OH 1 1 4 有机含氮化合物中氮的测定 蒸馏法 MRMO MR 克氏定氮法 凯氏定氮装置 1 安全管2 导管3 汽水分离器4 塞子5 进样口6 冷凝管7 吸收瓶8 隔热液套9 反应管10 蒸汽发生器 消化样品浓H2SO4CuSO4 5H2OK2SO4 样品 空白 2 蒸NH3 5 磷的测定 用过量NaOH溶解沉淀 再以标准HNO3溶液返滴 nP nNaOH 1 24适于微量P的测定 P PO43 NH4 2HPMo12O40 H2O 过滤 洗涤 溶于过量NaOH PO43 12MoO42 2NH3 16H2O OH 过量 HPO42 NH4 H2O PP 8 0 HNO3标液 例 有一磷酸钠Na3PO4试样 其中含有Na2HPO4和非酸碱性杂质 称取该试样0 9875g 溶于水后 以酚酞作指示剂 用0 2802mol L 1HCl滴定到终点 用去HCl17 86ml 再加甲基橙指示剂 继续用0 2802mol L 11HCl滴定到终点 又用去HCl20 12ml 求试样中Na3PO4和Na2HPO4的百分含量 解滴定过程为 称取纯碱试样 含NaHCO3及惰性杂质 1 000g溶于水后 以酚酞为指示剂滴至终点 需0 2500mol L 1HCl20 40ml 再以甲基橙作指示剂继续以HCl滴定 到终点时消耗同浓度HCl28 46ml 求试样中Na2CO3和NaHCO3的质量分数 解 称取含NaH2PO4和Na2HPO4及其他惰性杂质的试样1 000g 溶于适量水后 以百里酚酞作指示剂 用0 1000mol L 1NaOH标准溶液滴至溶液刚好变蓝 消耗NaOH标准溶液20 00ml 而后加入溴甲酚绿指示剂 改用0 1000mol L 1HCl标准溶液滴至终点时 消耗HCl溶液30 00ml 试计算 1 w NaH2PO4 2 w Na2HPO4 3 该NaOH标准溶液在甲醛法中对氮的滴定度 解 含有H3PO4和H2SO4的混合液51 00ml两份 用0 1000mol L 1NaOH滴定 第一份用甲基橙作指示剂 需26 15mlNaOH到达终点 第二份用酚酞作指示剂需36 03mlNaOH到达终点 计算试样中两种酸的浓度 解 称取土样1 000g溶解后 将其中的磷沉淀为磷钼酸铵 用20 00ml0 1000mol L 1NaOH溶解沉淀 过量的NaOH用0 2000mol L 1HNO37 50