工业锅炉水质标准GB1576

1 工业锅炉水质 标准工业锅炉水质 标准 GB1576 2008 测定方法 测定方法 1 1 水样的采集水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节 采样 的基本要求是 样品要有代表性 在采出后不被污染 在分析之前 不发生变化 取样装置 对取样装置一般有以下要求 1 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型 参数 水质监督的要求 或试验要求 进行设计 制造 安装和布置 以保证 采集的水样有充分代表性 2 除氧水 给水的取样管 应尽量采用不锈钢的制造 3 除氧水 给水 锅炉水和疏水的取样装置 必须安装冷却器 取 样 冷却器应有足够的冷却面积 并接在连续供给冷却水量的水 源上 以保证水样流量为 500 700ml min 水样温度为 30 40 4 取样冷却器应定期检修和清除水垢 锅炉大修时 应同时 检修取样器和所属阀门 5 取样管应定期冲洗 至少每周一次 作系统检查定取样 前要冲洗有关取样管道 并适当延长冲洗时间 冲洗后应隔 1 2 小时方可取样 以确保水样有充分的代表性 水样的采集方法水样的采集方法 2 1 采集有取样冷却器的水样时 应调节取样阀门 使水样 流量控制在 500 700ml min 温度为 30 40 的范围内 且流速 稳定 2 采集给水 锅炉水样时 原则上是连续流动之水 采集其 它水样时 应先将管道中的积水放尽 3 盛水样的容器 采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品 测定 微量或分析的样品必须使用塑料容器 采前 应先将采样容器彻 底清洗干净 采样时再用水样冲洗三次 方法中另有规定的除外 才能采集水样 采集后应尽快加盖封存 Mu 4 采样现场 监督控制试样的水样 一般应用固定的水瓶 采集供全分析用的水 样应粘贴标签 并注明水样名称 采样人姓名 采样地点 时间 温 度 1 2 氯化物的测定 硝酸银容量法 氯化物的测定 硝酸银容量法 一 试剂 1 硝酸银标准溶液 1ml 相当于 1mgCl 称 5g 硝酸银溶 于 1000ml 蒸馏水 以氯化钠标准溶液标定 2 10 铬酸钾指示剂 3 1 酚酞指示剂 4 0 1mol LNaOH 溶液 5 0 01mol L 1 2H2SO4 溶液 二 测定方法 1 量取 100ml 水样于锥形瓶中 加 2 3 滴 1 酚酞指示剂 3 若显红色 即用硫酸溶液中和至无色 若不显红色 则用氢氧 化钠溶液中和至微红色 然后以硫酸溶液回滴至无色 再 1 0ml10 铬酸钾指示剂 2 用硝酸银标准溶液滴定至橙色 记录硝酸银标准溶液的 耗量 V1 同时 作空白试验 方法同上 记录硝酸银标准溶液的 耗量 V0 三 计算公式 氯化物 CL 含量 CL 含量 V1 V0 1 0 Vs 1000 mg L 式中 V1 滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量 V0 空白实验时硝酸银标准溶液的耗量 1 0 硝酸银标准溶液滴 定度 1ml 相当于 1mgCl Vs 水样的体积 四 测定水样时的注意事项 当水样中 Cl 含量大于 100mg L 时 须按下表规定的体积取样 并用蒸馏水稀释至 100ml 后测定 样中 Cl 含量 mg L 101 200 201 400 401 1000 取水样的体积 ml 100 50 25 1 3 溶解固形物的测定 溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干所 得的残渣 一 仪器 1 水浴锅或 400ml 烧杯 2 100 200ml 瓷蒸发皿 二 测定方法 4 1 取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样 水样的体积应 使蒸发残留物的质量在 100mg 左右 边逐次注入经烘干至恒 重的蒸发皿中 边在水浴锅上蒸干 为防止蒸干 烘干过程中 落入杂物而影响试验结果时 必须在蒸发皿上放置玻璃三角架 并盖 表面皿 2 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入 105 110 的烘箱中烘 2 小时 3 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温 迅速称重 4 在相同条件下再烘 0 5 小时 冷却后称量 如此反复操 作直到恒重 5 溶解固形物含量 RG 计算 RG G1 G2 V 1000 mg L 式中 G1 蒸发残留物与蒸发皿的总质量 G2 蒸发皿的质 量 V 水样的体积 1 4 硬度的测定 EDTA 滴定法 一 所需试剂 1 0 020mol L 1 2EDTA 标准溶液 称取 4g 乙二胺四乙酸 二钠于 1000ml 高纯水中 摇匀 2 氨 氯化铵缓冲液 称取 20g 氯化铵于 500ml 除盐水中 加入 150ml 浓氨水 密度 0 90g ml 以及 5 0g 乙二胺四乙酸镁 5 二钠盐 用除盐水稀释至 1000ml 并摇匀 3 0 5 铬黑 T 指示剂 称取 0 5g 铬黑 T 与 4 5g 盐酸羟胺 100ml 乙醇定溶 二 测定方法 1 量取 100ml 水样于 250ml 锥形瓶 2 加 5ml 氨 氯化铵缓冲液和 2 3 滴 0 5 铬黑 T 指示剂 3 用 0 020mol L 1 2EDTA 标准溶液滴定 由酒红色变为蓝 色即为 终点 记录 EDTA 标准溶液所消耗的体积 V 三 计算公式 硬度的计算 YD CV Vs 1000 mmol L C EDTA 标准溶液的浓度 V 滴定时所耗 EDTA 标准溶液的 体积 Vs 水样的体积 四 工业锅炉水质标准之测定水样时的注意事项 1 若水样的酸性或碱性较高时 应先用 0 1mol L 的 NaOH 或 0 1mol LHCL 中和 然后再加缓冲液 水样才能维持 PH 0 1 2 冬季水温较低时 络合反应速度较慢 易造成滴定过量 而产生误差 因此 当温度较低时应将水样预先加温至 30 40 后进行测定 3 氨 氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度 易保存 在 6 塑料瓶中 4 如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜 色呈灰紫色 可能是铁 铝 铜或锰等离子的干扰 遇此情况 可在加指示剂前用 S K1G 2ml 1 的 L 半胱氨酸和 2ml 三 乙醇胺 1 4 进行联合掩蔽 或先加入所需 EDTA 标准液 80 90 记录在所消耗的体积内 即可消除干扰 1 5 磷酸盐的测定 目视比色法 磷酸盐的测定 目视比色法 一 目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未 知 试样的含量 常用的目视比色法是系列比色法 二 磷酸盐的测定 1 概要 在 0 6mol LH 的酸度下 磷酸盐与钼酸铵生成磷 钼黄 用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比 色测定 2 仪器 具有磨口塞的 25ml 比色管 3 试剂及其配制 1 磷酸盐标准液 1ml 含 1mg 磷酸根 称取 105 干燥过的磷酸 二氢钾 KH2PO4 1 433g 溶于 少量除盐水中 稀释至 1000ml 2 磷酸盐工作液 1ml 含 0 1mg 磷酸根 取上述标准液用除盐水准确稀 释 10 倍 3 钼酸铵 硫酸混合液 于 600ml 蒸馏水中徐 徐加入 167ml 浓硫酸 1 84g cm3 冷却至室温 称取 7 20g 钼酸铵 NH4 6Mo7O244H2O 溶于上述硫酸溶液 中 用蒸馏水稀释至 1000ml 4 测定方法 1 量取 0 0 05 0 1ml 磷酸盐工作液以 及 5ml 检测水样 分别注入一组比色管中 用蒸馏水稀释至约 20ml 摇匀 2 于上述比色管中各加入 2 5ml 钼酸铵 硫酸混 合溶液 然后用蒸馏水 稀释至刻度摇匀 3 于每支比色管 中加入 2 3 滴氯化亚锡甘油溶液 摇匀 待 2 分钟后进行比色 水样中磷酸盐的含量按下式计算 PO43 0 1V1 1000 Vs V1 Vs 102 mg L 式中 V1 与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的 体积 Vs 水样的体积 0 1 磷酸盐 mg ml 三 测定时注意点事项 三 测定时注意点事项 水样与标准色应同时配制显色 为加快水样显色速度 显色时水样的酸度应维持在 0 6mol L H M22b3 水样中混浊时应过滤后测定 磷酸盐的 含量不在 2 50mg L 内时 应适当增加或减少水样量 1 6 锅炉排污率量的监控及计算锅炉排污率量的监控及计算 一 锅炉排污量的大小常以排污率来表示 排污率就是排污 水量占锅炉蒸发量的质量分数 可用下式表示 P Dp D 100 式中 P 排污率 Dp 排污水量 D 锅炉蒸发量 8 二 在实际运行中 由于排污水量难以测定 因此排污率不 以上式计算 而是由水质监测分析来计算 对于工业锅炉来 讲 一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便 因此工业 锅炉通常以测定氯离子含量来计算排污率 并指导锅炉排污 Cl 给水 Cl 锅水 Cl 给水 100 式中 Cl 给 水 给水中氯离子含量 mg L kCl 锅水 锅水中氯离子含量 mg L 1 7 碱度的测定 碱度中和滴定法 碱度的测定 碱度中和滴定法 一 概念 水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量 因此 选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定 便可测出水碱 度的含量 碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种 酚酞碱度是指 以酚酞作指示剂所测出的量 其终点的 PH 值为 8 3 全碱度以 甲基红 亚甲基蓝作指示剂所测出的值 终点 PH 值为 5 0 变色时的 主要中和反应 酚酞作指示剂 H OH H O H CO 2 HCO 甲基红 亚甲基蓝作指示剂 HCO CO H O 二 试剂及其配置 酚酞作指示剂 以乙醇为溶剂 甲基红 亚甲基蓝作指示剂 准确称取 0 125 克甲基红和 0 085 克亚甲基蓝溶于 100 毫升 95 乙醇中 9 0 05mol L H SO 0 1mol L 硫酸标准溶液 三 测定方法 1 取 100 毫升水样 加 滴 酚酞指示剂 若显红色 则用硫酸标准溶液滴定至无色 记录耗酸体积 V 然后再加 入 滴甲基红 亚甲基蓝指示剂 用上述硫酸标准溶液滴定 溶液由绿色变为紫色 记录耗酸体积 若加酚酞指示剂不显色 可直接加甲基红 亚甲基蓝指示 剂 用硫酸标准溶液滴定 记录耗酸体积 四 碱度的计算 测定水样的酚酞碱度 JD 酚和 JD 全按式计算 JD 酚 CV V 103 mmol L JD 全 C V V 103 式中 硫酸标准溶液的浓度 V V 两次滴 定时所耗硫酸标准溶液的体积 V 水样体积 1 8 常用试剂的配制 1 0 1mol L 1 2H2SO4 硫酸标准溶液的配制与 标定 1 配制 量取 3ml 浓硫酸 密度 1 84g cm3 缓缓注入 1000ml 蒸馏水 或除盐水 中 冷却摇匀 标定 方法一 方法一 称取 0 2g 于 270 300 灼烧至恒重 精确到 0 0002g 的基准无水碳酸钠 溶于 50ml 除盐水中 加 2 滴甲基红 亚甲 10 基蓝指示剂 用 待标定的 0 1mol L 1 2H2SO4 硫酸标准溶液滴 定至溶液由绿色变为紫色然后煮沸 2 3 分钟 冷却后继续滴定 至紫色 同时应做空白试验 硫酸标准溶液的浓度按下式计算 C m V1 V2 52 99 式中 C 硫酸标准溶液的浓度 mol L 1 2H2SO4 m 基准物质 的质量 V1 滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积 V2 空白试验消耗硫酸标准溶液的体积 52 99 1 2Na2CO3的摩尔质量 方法二 方法二 量取 20 00ml 待标定的 0 1mol L 1 2H2SO4 硫酸标准溶 液 加 60ml 不含二氧化碳的蒸馏水 或除盐水 加 2 滴 1 酚 酞指示剂 用 0 1mol L NaOH 氢氧化钠标准溶液滴定 至溶液 呈 粉红色 硫酸标准溶液的浓度按下式计算 C V1C1 V 式中 C 硫酸标准溶液的浓度 V 硫酸标准溶液的体积 C1 氢氧化钠标准溶液的浓度 V1 消耗氢氧化钠标准溶液的体积 2 0 1mol L NaOH 氢氧化钠标准溶液的配制 氢氧化钠标准溶液的配制 取 5 毫升氢氧化钠饱和溶液 注入 1000 毫升除盐水中 摇匀即 可 3 乙二胺四乙酸二钠 乙二胺四乙酸二钠 1 2EDTA 标准溶液的配制与标定 标准溶液的配制与标定 11 一 试剂及其配制 1 乙二胺四乙酸二钠 2 氧化锌 基准试剂 3 盐酸溶液 1 1 4 10 氨水 5 氨 氯化铵缓冲液 0 5 铬黑 T 指示剂 以乙醇为溶剂配制 二 标准溶液的配制方法 1 0 1mol L 1 2EDTA 0 02mol L 1 2EDTA 乙二胺四 乙酸二钠 标准溶液的配制与标定 配制 0 1mol L 1 2EDTA 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 称取 20g 乙二胺四乙酸二钠溶于 1000ml 高纯水中 摇匀 0 02mol L 1 2EDTA 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 称取 乙二胺四乙酸二钠溶于 1000ml 高纯水中 摇匀 标定 称取 灼烧至恒重的基准氧化锌 2g 精确到 0 0002g 用少许水湿润 加盐酸溶液 1 1 使氧化锌溶解 移入 500ml 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 取 20 00ml 加 80ml 除 盐水 用 10 氨水中和至 pH 为 7 8 加 5ml 氨 氯化铵缓冲液 pH 10 加 5 滴 0 5 铬黑 T 指示剂 用已配制的乙二胺四 乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色 乙二胺四乙酸二 12 钠标准溶液的浓度按下式计算 cn C 1 2EDTA m 1000 V 40 6897 20 500 式中 C 1 2EDTA 标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度 m 氧化锌的质量 40 6897 1 2ZnO 的摩尔质量 20 500 500ml 氧化锌溶液中取 20ml 滴定 V 滴定时所消耗的 EDTA 标准溶液的体积 2 0 0100m ol L 1 2EDTA 乙二胺四乙酸二钠