03滴定分析基本操作练习

吕梁高等专科学校教案 1 一 授课计划 授课章节名称授课章节名称滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习 授课授课 时数时数 3 教教 学学 目目 的的 要要 求求 1 掌握滴定管的洗涤和使用方法 2 熟练掌握滴定操作 3 掌握酸碱标准溶液的配制方法 酸碱溶液相互滴定比较 4 熟悉甲基橙 酚酞指示剂的使用和终点的正确判断 初步掌握酸碱指 示剂的选择方法 教教 学学 重重 点点 1 滴定管的洗涤 调零 滴定管体积读数及滴定管的正确使用 2 滴定管的正确操作 教教 学学 难难 点点 指示终点的判别 1 强调近终点时逐滴加入 并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下 尽量控制 1 2 滴或更小液滴加入 2 颜色一定是突变 教学教学 方法与方法与 手段手段 讲授 讨论 示教 指导 作业与作业与 思考题思考题 课后题及补充题 阅读阅读 书目或书目或 参考参考 资料资料 教教 学学 后后 记记 吕梁高等专科学校教案 2 二 课时教学内容 教 学 内 容小结 实验三实验三 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习 预习提要 预习提要 P29 P37 第三节 滴定分析的仪器和基本操作 1 量器分为哪几类 2 滴定管 容量瓶 移液管如何洗涤 3 滴定管在使用前应检查什么 4 如何涂凡士林 5 如何正确地读滴定管的读数 6 如何正确地进行滴定操作 7 容量瓶在使用前应检查什么 8 如何用移液管正确移取溶液 10 常用哪些洗液 各适用于洗涤哪些污垢 各如何配制 列成表格 11 酸碱标准溶液常用哪些试剂配制 用什么方法配制 12 滴定远离终点 接近终点 到达终点的标志是什么 13 回答 P62 思考题 14 在每次滴定完成后 为什么要把溶液加至滴定管零点 然后进行第 二次滴定 15 以下情况对实验结果有无影响 为什么 1 烧杯只用自来水冲洗干净 2 滴定过程中活塞漏水 3 滴定管下端起泡未赶尽 4 滴定过程中 往烧杯内加少量蒸馏水 5 滴定管内壁挂有液滴 16 下列操作是否准确 1 每次洗涤的操作液从吸管的上口倒出 2 为了加速溶液的流出 用洗耳球把吸管内溶液吹出 3 吸取溶液时 吸管末端伸入溶液太多 转移溶液时 任其临 吕梁高等专科学校教案 3 教 学 内 容小结 空流下 一 实验目的与要求 1 掌握滴定管的洗涤和使用方法 2 熟练掌握滴定操作 3 掌握酸碱标准溶液的配制方法 酸碱溶液相互滴定比较 4 熟悉甲基橙 酚酞指示剂的使用和终点的正确判断 初步掌握 酸碱指示剂的选择方法 二 实验原理 滴定分析法是将滴定剂 已知准确浓度的标准溶液 滴加到含有被 测组分的试液中 直到化学反应完全时为止 然后根据滴定剂的浓度和 消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法 因此 在滴定分析实验中 必须学会标准溶液的配制 标定 滴定管的正确使用和滴定终点的正确 判断 浓 HCl 浓度不确定 易挥发 NaOH 不易制纯 在空气中易吸收 CO2和水份 因此 酸碱标准溶液要采用间接配制法配制 即先配制近 似浓度的溶液 再用基准物质标定 0 1mol L 1NaOH 溶液滴定等浓度的 HCl 溶液 滴定的突跃范围约 为 pH4 3 9 7 可选用酚酞 变色范围 pH8 0 9 6 和甲基橙 变色范 围 pH3 1 4 4 作指示剂 甲基橙和酚酞变色的可逆性好 当浓度一定 的 NaOH 和 HCl 相互滴定时 所消耗的体积比 VHCl VNaOH应该是固定的 在使用同一指示剂的情况 下 改变被滴溶液的体积 此体积比应基本 不变 借此 可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力 通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近 临近终 点时 要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入 至最后一滴或半 滴引起溶液颜色的明显变化 立即停止滴定 即为滴定终点 要做到这 些 必须反复练习 三 试剂与仪器 NaOH S 浓盐酸 1 18g mL 1 酚酞指示剂 0 2 乙醇溶液 甲基橙指示剂 0 2 台秤 量筒 10mL 烧杯 试剂瓶 酸式滴定管 50mL 碱式滴定管 50mL 锥形瓶 250mL 移液管 吕梁高等专科学校教案 4 教 学 内 容小结 四 实验步骤 1 酸碱标准溶液的配制 酸碱标准溶液的配制 1 0 1mol L 1NaOH 溶液的配制 用台秤迅速称取 2g NaOH 固体 为什么 于 100mL 小烧杯中 加约 50mL 无 CO2的去离子水溶解 然后转移至试剂瓶中 用去离子水稀释 至 500mL 摇匀后 用橡皮塞塞紧 贴好标签 写好试剂名称 浓度 空一格 留待填写准确浓度 配制日期 班级 姓名等项 2 0 1mol L 1HCl 溶液的配制 用洁净量筒量取浓 HCl 约 4 5mL 为什么 预习中应计算 倒入 500mL 试剂瓶中 用去离子水稀释至 500mL 盖上玻璃塞 充分摇匀 贴好标 签 备用 说明 说明 各组本次配制的标准溶液要够实验 3 4 5 6 用 2 滴定操作练习 滴定操作练习 1 酸式和碱式滴定管的准备 按第二章第三节一中所述方法准备好酸式和碱式滴定管各一支 分 别用 5 10mLHCl 和 NaOH 溶液润洗酸式和碱式滴定管 2 3 次 再分 别装入 HCl 和 NaOH 溶液 排除气泡 调节液面至零刻度或稍下一点的 位置 静止 1 分钟后 记下初读数 2 以酚酞作指示剂用 NaOH 溶液滴定 HCl 从酸式滴定管中放出约 10mLHCl 于锥形瓶中 加 10mL 纯水 加 入 1 2 滴酚酞 在不断摇动下 用 NaOH 溶液滴定 注意控制滴定速 度 当滴加的 NaOH 落点处周围红色褪去较慢时 表明临近终点 用洗 瓶洗涤锥形瓶内壁 控制 NaOH 溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出 至 溶液呈微红色 且半分钟不褪色即为终点 记下读数 又由酸式滴定管 放入 1 2mLHCl 再用 NaOH 溶液滴定至终点 如此反复练习滴定 终点判断及读数若干次 3 以甲基橙作指示剂用 HCl 溶液滴定 NaOH 从碱式滴定管中放出约 10mL NaOH 于锥形瓶中 加 10mL 纯水 加入 1 2 滴甲基橙 在不断摇动下 用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色恰 呈橙色为终点 再由碱式滴定管中放入 1 2mL NaOH 继续用 HCl 溶 吕梁高等专科学校教案 5 教 学 内 容小结 液滴定至终点 如此反复练习滴定 终点判断及读数若干次 3 HCl 和 NaOH 溶液体积比 VHCl VNaOH的测定 从酸式滴定管以每分钟 10mL 的流速放出 20mLHCl 于锥形瓶中 加 1 2 滴酚酞 用 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色 且半分钟不褪色 即为终点 读取并准确记录 HCl 和 NaOH 的体积 平行测定三次 计 算 VHCl VNaOH 要求相对平均偏差不大于 0 3 体积比的测定也可以采用甲基橙作指示剂 以 HCl 溶液滴定 NaOH 平行测定三次 如果时间允许 这两各相互滴定均可进行 将 所得结果进行比较 并讨论之 四 数据记录与实验报告示例 123 VHCl终读数 mL VHCl初读数 mL VHCl mL VNaOH终读数 mL VNaOH初读数 mL VNaOH mL VHCl VNaOH VHCl VNaOH的平均值 i d 相对平均偏差 思考题 思考题 1 HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制 为什么 答 由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2和水分 浓 HCl 的浓度 不确定 都不符合基准物质的条件 所以配制 HCl 和 NaOH 标准溶液时 不能用直接法 序 号 数 据 项 目 吕梁高等专科学校教案 6 教 学 内 容小结 2 配制酸碱标准溶液时 为什么用量筒量取 HCl 用台秤称取 NaOH S 而不用吸量管和分析天平 答 因为吸量管用于准确量取不同体积的量器 分析天平是用于准 确称取一定质量的精密衡量仪器 而酸碱标准溶液是采用间接法配制 即先配近似浓度 然后再标定 所以只需要用量筒量取 HCl 用台秤称 取 NaOH 即可 3 标准溶液装入滴定管之前 为什么要用该溶液润洗滴定管 2 3 次 而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干 为什么 答 为了