实验二-滴定分析基本操作练习

实验二实验二 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习 一 实验目的一 实验目的 1 初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法 2 练习酸碱标准溶液的配制 3 初步掌握酸碱指示剂的选择方法 二 实验原理二 实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中 直 到化学反应完全为止 然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含 量的一种方法 NaOH HCl NaCl H2O 计量点 pH 7 0 突跃范围 pH 4 3 9 7 甲基橙 MO 变色范围 3 1 橙色 4 4 黄色 酚 酞 pp 变色范围 8 0 无色 9 6 红色 计算 C1V1 C2V2 C1 C2 V2 V1 强酸 HCl 强碱 NaOH 溶液的滴定反应 突跃范围的 pH 约为 4 3 9 7 在 这一范围中可采用甲基橙 变色范围 pH3 1 4 4 酚酞 变色范围 pH8 0 9 6 等指示剂来指示终点 间接配制法 酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂 由于浓盐酸易 挥发 氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳 故此滴定剂无法直接配制 只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度 本实验分别选取甲基 橙和酚酞作为指示剂 通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定 在 HCl 0 1mol L 溶液与 NaOH 0 1mol L 溶液进行相互滴定的过程中 若采 用同一种指示剂指示终点 不断改变被滴定溶液的体积 则滴定剂的用量也随 之变化 但它们相互反应的体积之比应基本不变 因此在不知道 HCl 和 NaOH 溶液准确浓度的情况下 通过计算 VHCl VNaOH 体积比的精确度 可以检查实 验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况 三 试剂和仪器三 试剂和仪器 仪器 滴定管 锥形瓶 试剂瓶 台秤 试剂 6mol L 1 HCl 溶液 NaOH 固体 A R 级 甲基橙指示剂 酚酞指示剂 四 实验步骤四 实验步骤 1 溶液的配制 粗称 0 1mol L 的 NaOH 溶液 在台秤上取约 2g 固体 NaOH 于烧杯中 加约 50 mL 的蒸馏水 溶解 转入橡皮塞试剂瓶中 加水至 500 mL 盖好胶塞塞 摇匀 贴好标签备用 0 1mol L 的 HCl 溶液 在通风厨内用量筒量取浓 HCl 4 5 mL 倒入 500mL 试剂瓶中 加水稀至 500mL 置于试剂瓶中 2 滴定操作练习 重点讲解滴定管使用前的准备 主要讲解如何排空气泡 酸式滴定管可快重点讲解滴定管使用前的准备 主要讲解如何排空气泡 酸式滴定管可快 速的旋转活塞 让溶液将气泡带走 碱式滴定管 用右手拿住滴定管上端并使速的旋转活塞 让溶液将气泡带走 碱式滴定管 用右手拿住滴定管上端并使 之倾斜 左手挤压乳胶管内的玻璃珠使尖端向上翘 让溶液从尖嘴处喷出 可之倾斜 左手挤压乳胶管内的玻璃珠使尖端向上翘 让溶液从尖嘴处喷出 可 以将气泡排出 以将气泡排出 1 滴定管的使用滴定管的使用 滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管 滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管 酸式滴定管用玻璃活塞控制流速 用于酸或氧化剂溶液 酸式滴定管用玻璃活塞控制流速 用于酸或氧化剂溶液 碱式滴定管用玻璃珠控制流速 用于碱或还原剂溶液 碱式滴定管用玻璃珠控制流速 用于碱或还原剂溶液 1 涂油涂油 取下活塞上的橡皮圈 取出活塞 用吸水纸将活塞和活塞套擦干 将酸管取下活塞上的橡皮圈 取出活塞 用吸水纸将活塞和活塞套擦干 将酸管 放平 以防管内水再次进入活塞套 用食指蘸取少许凡士林 在活塞的两端各放平 以防管内水再次进入活塞套 用食指蘸取少许凡士林 在活塞的两端各 涂一薄层凡士林 也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上 将活塞插入活塞套内 涂一薄层凡士林 也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上 将活塞插入活塞套内 按紧并向同一方向转动活塞 直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止 套按紧并向同一方向转动活塞 直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止 套 上橡皮圈 以防活塞脱落打碎 上橡皮圈 以防活塞脱落打碎 检查乳胶管和玻璃球是否完好 若乳胶管已老化 玻璃球过大检查乳胶管和玻璃球是否完好 若乳胶管已老化 玻璃球过大 不易操作不易操作 或过小或过小 漏水漏水 应予更换 应予更换 2 检漏检漏 用自来水充满滴定管 夹在滴定管夹上直立用自来水充满滴定管 夹在滴定管夹上直立 2 min 仔细观察有无水滴滴 仔细观察有无水滴滴 下或从缝隙渗出 然后将活塞转动下或从缝隙渗出 然后将活塞转动 180 再如前法检查 如有漏水现象 必须 再如前法检查 如有漏水现象 必须 重新涂油 重新涂油 3 涂油合格后 用蒸馏水洗滴定管涂油合格后 用蒸馏水洗滴定管 3 次每次用量分别为次每次用量分别为 10mL 5mL 5mL 洗时 双手持滴定管两端无刻度处 边转动边倾斜 使 洗时 双手持滴定管两端无刻度处 边转动边倾斜 使 水布满全管并轻轻振荡 然后直立 打开活塞 将水放掉 同时冲洗出口管 水布满全管并轻轻振荡 然后直立 打开活塞 将水放掉 同时冲洗出口管 4 洗涤 洗涤 若无明显油污 可用洗涤剂溶液荡洗 若有明显油污 可用铬酸溶液洗 若无明显油污 可用洗涤剂溶液荡洗 若有明显油污 可用铬酸溶液洗 加入加入 5 10mL 洗液 边转动边将滴定管放平 并将滴定管口对着洗液瓶口 洗液 边转动边将滴定管放平 并将滴定管口对着洗液瓶口 以防洗液洒出 洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶 最后打开活塞 将剩余以防洗液洒出 洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶 最后打开活塞 将剩余 的洗液放回原瓶 必要时可加满洗液浸泡一段时间 用各种洗涤剂清洗后 都的洗液放回原瓶 必要时可加满洗液浸泡一段时间 用各种洗涤剂清洗后 都 必须用自来水充分洗净 并将管外壁擦干 以便观察内壁是否挂水珠 若挂水必须用自来水充分洗净 并将管外壁擦干 以便观察内壁是否挂水珠 若挂水 珠说明未洗干净珠说明未洗干净 必须重洗 必须重洗 5 操作溶液的装入 操作溶液的装入 用 0 1mol L HCl 溶液润洗酸式滴定管 2 3 次 每次 5 10mL 然后将 HCl 溶 液装入酸式滴定管中 排气泡 管中液面调至 0 00mL 附近 记下初读数 用 0 1mol L NaOH 溶液润洗碱式滴定管 2 3 次 每次 5 10mL 然后将 NaOH 溶液 装入碱式滴定管中 排气泡 管中液面调至 0 00mL 附近 记下初读数 注意重点注意重点 1 用欲装溶液将滴定管漂洗用欲装溶液将滴定管漂洗 3 次次 洗法与用蒸馏水漂洗相同洗法与用蒸馏水漂洗相同 2 将溶液直接倒入滴定管中 使之在将溶液直接倒入滴定管中 使之在 0 刻度上刻度上 以便调节以便调节 3 赶气泡赶气泡 调调 0 静止静止 1min 才记录读数才记录读数 1 酸式滴定管赶气泡的方法是 酸式滴定管赶气泡的方法是 右手拿住上部 使滴定管倾斜右手拿住上部 使滴定管倾斜 30 左手迅速打开活塞左手迅速打开活塞 让溶液冲出让溶液冲出 将气泡带走 将气泡带走 2 碱式滴定管赶气泡的方法是 碱式滴定管赶气泡的方法是 左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位 并将乳胶管向上弯曲 出口管左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位 并将乳胶管向上弯曲 出口管 斜向上 同时向一旁压挤玻璃珠 使溶液从管口喷出随之将气泡带走 再一边斜向上 同时向一旁压挤玻璃珠 使溶液从管口喷出随之将气泡带走 再一边 捏乳胶管一边将其放直 当乳胶管放直后再松开拇指和食指 否则出口管仍会捏乳胶管一边将其放直 当乳胶管放直后再松开拇指和食指 否则出口管仍会 有气泡 最后将滴定管外壁擦干 有气泡 最后将滴定管外壁擦干 6 无论使用哪种滴定管 都必须掌握下面 无论使用哪种滴定管 都必须掌握下面 3 种加液方法 种加液方法 逐滴连续滴加 逐滴连续滴加 只加一滴 只加一滴 半滴半滴 2 碱滴定酸 酚酞作指示剂 从酸式滴定管放出约 10mL 0 1 mol L 1HCl 于 250 mL 锥形瓶中 加 10mL 蒸馏水 加 1 2 滴酚酞指示剂 用 0 1 mol L 1NaOH 进行滴定 在滴定过程中 应不断摇动锥形瓶 在前一个阶段滴定速度可以较快 当滴加的 NaOH 落点处 周围红色褪去较慢时 表明已临近终点 用洗甁淋洗锥形甁内壁 NaOH 溶液 一滴一滴或半滴半滴的滴出 直至溶液呈微红色并保持 30 秒不褪色 即达终点 记录终读数 然后再从酸色滴定管中放出 1 2mL HCl 溶液 再用 NaOH 滴定 至终点 如此反复练习滴定 终点判断及读数若干次 3 酸滴定碱 甲基橙作指示剂 从碱式滴定管放出约 10mL0 1 mol L 1NaOH 于 250 mL 锥形瓶中 加 10mL 蒸馏水 加 1 2 滴甲基橙指示剂 不断摇动下用 0 1 mol L 1HCl 进行滴 定 溶液由黄色变为橙色即达终点 记录终读数 再从碱色滴定管中放出 1 2mLNaOH 溶液 再用 HCl 滴定至终点 如此反复练习 掌握甲基橙作指示 剂时 滴定及终点判断若干次 3 HCl 和 NaOH 溶液体积比的测定 由酸式滴定管放出约 20mL 0 1 mol L 1HCl 于锥形甁中 加 1 2 滴酚酞 用 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色 半分钟内不褪色即为终点 读取并准确记 录 HCl 和 NaOH 溶液的体积 平行测定三次 计算 VHCl VNaOH 要求相对平 均偏差不大于 0 3 由碱式滴定管放出约 20mL 0 1 mol L 1NaOH 于锥形甁中 加 1 2 滴甲基 橙 用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色至橙色即为终点 读取并准确记录 NaOH 和 HCl 溶液的体积 平行测定三次 计算 VNaOH VHCl 要求相对平均偏差不大 于 0 3 五 数据处理 五 数据处理 1 NaOH 滴定 HCl 酚酞指示剂 123 VHCl终读数 mL VHCl初读数 mL VHCl mL VNaOH终读数 mL VNaOH初读数 mL VNaOH mL VNaOH VHCl VNaOH VHCl的平均值 di 相对平均偏差 2 HCl 滴定 NaOH 甲基橙指示剂 123 VNaOH终读数 mL VNaOH初读数 mL VNaOH mL VHCl终读数 mL VHCl初读数 mL VHCl mL VHCl VNaOH VHCl VNaOH的平均值 di 相对平均偏差 六 注意事项六 注意事项 1 强调 HCl 和 NaOH 溶液的配制方法 间接法 计算 称量 台秤 或量取 量筒 粗配 贴标签 2 加强滴定操作及终点确定的指导 1 体积读数要读至小数点后两位 2 滴 定速度 不要成流水线 3 近终点时 半滴操作和洗瓶冲洗 4 每次滴定 都必须将酸 碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近 3 指示剂本身为弱酸或弱碱 用量过多会产生误差 且高浓度的指示剂变 色也不灵敏 不要多用 每次滴定时指示剂用量和终点颜色的判断都要相同 4 强调实验报告的书写 分析数据和结果的处理 有效数字 单位 计算式 误差分析 备注 这种配制法对于初学者较为方便 但不严格 因为市售的 NaOH 常因吸收 CO2而混 有少量 Na2CO3 以致在分析结果中导致误差 如果要求严格 必须设法除去 CO3 离子 详 细内容参考酸碱滴定实验 NaOH 溶液腐蚀玻璃 不能使用玻璃塞 否则长久放置 瓶子 打不开 且浪费试剂 一定要使用橡皮塞 长期久置的 NaOH 标准溶液 应装入广口瓶中 瓶塞上部装有一碱石灰装置 以防止吸收 CO2和水分 七 思考七 思考题题 1 配制 NaOH 溶液时 应选用何种天平称取试剂 为什么 要点 用普通天平即可 NaOH 易吸潮 且与空气中的 CO2反应 不能配制准 确浓度的溶液 只需配制大致浓度的溶液再标定其浓度 故不需准确称量 2 HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗 为什么 要点 不能 HCl 易挥发 NaOH 易吸潮 并与空气中的 CO2反应 3 在滴定分析实验中 滴定管 移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液 润洗几次 滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗 为什么 要点 滴定管 移液管的润洗是为了防止溶液浓度被稀释 锥形瓶不用 因 为瓶内溶液物质的量不可以发生变化 标准溶液是指已经准确知道质量浓度 或物质的量浓度 的用来进行滴定的溶 液 一般有两种配制方法 即直接法和间接法 3 2 1 直接法 根据所需要的质量浓度 或物质的量浓度 准确称取一定量的物质 经溶 解后 定量转移至容量瓶中并稀释至刻度 通过计算即得出标准溶液准确的质 量浓度 或物质的量浓度 这种溶液也称基准溶液 Standard Solution 用来 配制这种溶液的物质称为基准物质 Stan