年产5万吨邻苯二甲酸二辛酯(DOP)生产初步设计

1摘要邻苯二甲酸二辛酯,简称DOP。分 子 式：C 24H38O4 是重要的通用型增塑剂，是目前国内外用量最大的增塑剂之一，广泛用于橡胶、塑料和医药工业用途广泛，在国民经济中占有十分重要的地位。经过分析比较各种生产原料、合成工艺后，本设计工艺流程是采用串联多釜反应器连续酯化技术，催化剂是采用氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂年产5万吨邻苯二甲酸二辛酯，以满足国内需求。本设计遵循“技术成熟，工艺先进、设备配置科学、环保安全、经济效益”等原则，在比较国内外各种先进生产方法、工艺流程和设备配置基础上，选用是从苯酐和异辛醇出发经过酯化反应、脱醇、精制得到产品的工艺路线生产邻苯二甲酸二辛酯。设计的重点是生产工艺设计论证、工艺计算及设备设计选型，附有带控制点的工艺流程图，主要生产设备结构尺寸图，生产车间的设备配置图。最后部分考虑环境保护和劳动安全，以达到减少“三废”排放，加强“三废”治理，确保安全生产，消除并尽可能减少工厂生产对职工的伤害。关键词：DOP 异辛醇 苯酐 工艺设计 工艺计算 设备选型 2AbstractDioctyl phthalate ,referred to as DOP, Molecular Formula: C24H38O4 .It is important to general-purpose plasticizer and has become the largest amount used of plasticizerthe at home and abroad, now it is widely used in rubber, plastics and pharmaceutical industry, plays an important role in the national economy. After analysis and comparison of various raw materials, synthesis, the design process is the use of multi-tank reactors in series continuous esterification technology, the catalyst is alumina with a 1:1 ratio of Sn catalyst compound annual output of 100,000 tons Dioctyl phthalate, to meet domestic demand. The design follows the mature technology, advanced technology, equipment configuration scientific, environmental safety, economic efficiency, the principle of reciprocity. After comparing domestic and foreign advanced production methods, process and equipment configuration , the choices are starting from phthalic anhydride and iso-octanol after esterification, de alcohol, refined by product line production process octyl phthalate. Design for production process design argument, the design 3of facilities and process selection, with a flow chart with control points, the main production equipment and size chart, workshop equipment configuration diagram. The last part is about environmental protection and labor safety, in order to achieve reduction of the three wastes emissions, strengthen the three wastes treatment, to ensure safe production purposes. Key word: DOP Ethylhexanol Phthalic Process DesignProcess Calculation Equipment Selection4目录一总论 .71概述 .71.1 增塑剂 DOP 的性质 .71.2 产品用途 .71.3DOP 在国民经济中的重要性 .71.4 DOP 的市场需求 .82设计的目的和意义 .83设计依据和原则 .83.1 设计依据 .83.2 设计原则 .84设计范围 .95DOP 生产能力及产品质量标准 .95.1 生产能力 .95.2 产品质量标准 .9二生产工艺流程设计与论证 101生产工艺选择与论证102工艺参数的确定 112.1 酯化工序 .112.2 中和、洗涤工序 .112.3 脱醇工序 .122.4 干燥、过滤工序 .123产工艺流程图及其说明 133.1 DOP 生产工艺流程图 13 3.2 生产工艺流程说明135三工艺计算141.物料衡算141.1 设计生产能力 141.2 二级酯化段釜 1 物料计算 15 1.3 酯化工段物料衡结果 162热量衡算 174主要设备设计与选型181反应釜的设计与选型191.1 反应釜体积确定 191.2 反应釜高度与底面直径 201.3 反应釜温度与压力 201.4 反应釜壁厚度计算 211.5 搅拌器的设计及选型 221.5.1 搅拌器型式适用条件表 231.5.2 搅拌器的选用及尺寸 231.5.3 搅拌功率的计算 231.6 夹套传热面积的计算与核算 231.6.1 被搅拌液体侧的对流传热系数 231.6.2 夹套冷却水对流传热系数 241.6.3 夹套传热面积251.7 反应釜的主要技术特性汇总 262冷凝器的设计与选型 272.1 选择换热器的类型 282.2 流动空间及流速的确定 282.3 传热面积的确定 2862.4 冷凝器工艺尺寸的计算 292.4.1 管子数 n 的确定 292.4.2 管子的排列方式，管间距的确定 30 2.4.3 壳体直径的确定 302.4.4 折流板 302.4.5 接管 302.5.壳体厚度 312.6 换热器封头的确定 312.7 容器法兰的选择 312.8 开孔补强 312.9 支座 312.10 冷凝器设计汇总 31五环境保护与 劳动安 全 . 321DOP 三废 处理. 322.DOP 安全生产. 33六设计结果评析与总结. 34致谢. 35参考文献.35附图1带控制点的工艺流程图2主要生产设备结构尺寸图3换热器结构示意图4生产车间的设备配置布置图7一总论1概述1.1 增塑剂 DOP 的性质DOP 化学名为邻苯二甲酸二异辛酯，是一个带有支链的侧链醇酯，无色油状液体，有特殊气味。比重 0.9861(20/20 )，熔点 -55，沸点 370 （常压） ，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。与二丁酯（DBP）相比，DOP 的挥发度只有 DBP 的 1/20；与水的互溶性低，并有良好的电性能，但也有其不足点，其在热稳定性、耐迁移性、耐寒性和卫生性方面稍差。1.2 产品用途邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS 树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。通用级 DOP，广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。用其增塑的PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。电气级 DOP，具有通用级 DOP 的全部性能外，还具有很好的电绝缘性能，主要用于生产电线。品级 DOP，主要用于生产食品包装材料。医用级 DOP，主要用于生产医疗卫生制品，如一次性医疗器具及医用包装材料等。主要用途：DOP 是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树脂、醋酸树脂、ABS 树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等、DOP 增塑的 PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。1.3 DOP 在国民经济中的重要性邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是目前使用最广泛的增塑剂，约占我国增塑剂总量45%，是重要的通用型增塑剂，任何增塑剂都是以它为基准来加以比较的，技术经济上占有绝对优势。据有关资料报道，近年来国外增塑剂生产能力超过了86400kta，国内增塑剂需求增长率为8左右，产品具有质量高、品种多、环境污染少的特点。在石油化学工业、医药工业、轻纺工业、生物化工以及能源、交通运输行业均有广泛用途，在国民经济中占有十分重要的地位。1.4 DOP 的市场需求随着我国国民经济快速增长，增塑剂作为基础化工合成材料助剂的市场需求量将大幅提高。在用量大的新领域，国内市场需求将强劲增长。但由于邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在某些应用领域的性能超过了 DOP，预计未来几年内，全球 DOP 市场将面临 DINP 的挑战。在市场上，DOP 一直占有价格优势，而未来时间估计 DOP 的低价优势会有所削弱。2设计的目的和意义通过本课程设计力求达到以下目的和意义：（1）在学习掌握所学的化学工艺学、化工机械设备基础、化工原理等课程的基本理论和基础知识的基础上，通过这次课程设计，培养我们综合运用这些知识分析和解决实际问题的能力以及协作攻关的能力，训练我们使用文献资料和进行技术设计、运算的能力，提高文字和语言表达能力，为以后的学习和毕业论文（设计）打下基础。（2）通过完成设计，可以知道 DOP 的用途；基本掌握苯酐和异辛醇制 DOP 的生产工艺；了解国内外 DOP 工业的发展现状；以及 DOP 工业的发展趋势。3项目设计依据和原则3.1 设计依据本化工课程设计，以设计任务书为基础，综合文献检索、资料收集，综合分析，以最新科研成果和实际经验为依据，搏众家之长，选择合适设计方案。3.2 设计原则本课题遵循的设计原则和指导思想：（1）按技术先进、成熟可靠、经济合理的原则对技术方案进行论证，以确定最佳方案；（2）尽可能采用节能工艺和高效设备，充分发挥规模效应，降低能耗、物9耗和生产成本，提高项目的经济效益和社会效益；（3）考虑“三废” 治理和综合利用副产物，充分重视环保防污、科学生产、生产安全和提高社会效益为原则主体。4设计范围本设计范围包括：（1）工艺生产方法确定、生产流程设计与论证（2）工艺计算（包括物料衡算，热量衡算）（3）酯化合成工艺主要生产设备设计与选型（4）安全生产与环保治理措施（5）设计绘图设计重点：生产工艺设计与论证，工艺计算，设备设计与选型。5DOP 生产能力及质量标准5.1 生产能力该项目年产 5 万吨 DOP，年开工日为 330 天（全天候） ，日产 DOP151.52吨。5.2 产品质量标准本产品质量规格为一级品，执行产品质量国标GBl14068标准，见表1 所示。表1 DOP 质量指标指 标项 目优 级 品 一 级 品 合 格 品外 观 透 明 液 体 ， 无 悬 浮 物酯 含 量 ， % 99.0 99.50 99.50密 度 （ 20 ） ， g/cm3 0.981 0.986酸 度 （ 以 对 苯 二 甲 酯 计 ） % 0.015 0.020闪 点 ， 210 205色 度 （ 铂 -钴 ） 号 50 100 200加 热 减 量 ， % 0.1 0.2 0.25体 积 电 阻 率 ， 1011?.m 2 1 0.510二、生产工艺流程设计1生产工艺选择与论证生产过程操作分为间歇式和连续操作。间歇式生产的优点是设备简单改变生产品种容量；缺点是原料消耗定额高，能量消耗大，劳动生产效率低，产品质量不稳定。间歇式生产方式适用于多品种、小批量的生产。而连续法生产能力大，适合于大吨位的 DOP 的生产。由于本设计产品生产量较大，故采用连续法生产。酯化反应设备分塔式反应器和串联多釜反应器两类。前者结构复杂，但紧凑，投资较低，操作控制要求高，动力消耗少。而反应釜，流动形式接近返混，釜内各部分组成和温度完全一致， ，多釜串连后，可使停留时间分布特性向平推流转化。并且 DOP 等主增塑剂的需要量很大，且全连续化生产的产品质量稳定，原料及能量消耗低，劳动生产率高，比较经济。因此本设计采用串联多釜反应器全连续化生产工艺。催化剂分为酸性催化剂和非酸性催化剂，由于采用非酸性催化剂可以免去中和和水洗两道工序，且通过过滤即可除去，跟酸性催化剂相比，优越性在于能生产出高质量的增塑剂产品和减少污染。因此本设计采用的是非酸性催化剂。非酸性催化剂又分为单催化剂和复配型催化剂，由于单催化剂催化反应时间长，不适合做酯化反应催化剂，相反，复配型催化剂催化反应时间短，转化率高，酸值降低幅度大，比较适合做酯化反应催化剂。氧化铝与辛酸亚锡以1：1 比例复配非酸性催化剂合成 DOP 效果最佳，力求达到流程简单，设备少，热能利用合理，产品质量高。根据国内在引进装置上成功使用国产催化剂的经验，选用国产催化剂，既满足了工艺和产品质量的要求，又节约了外汇，可以收到良好的经济效果。连续非酸性催化酯化工艺，是上世纪80年代初开始成功应用于工业化生产的先进技术，其典型的工艺流程有两种：1、酯化脱醇一中和水洗一汽提干燥一过滤；2、酯化一中和水洗一脱醇-汽提-干燥一过滤。11二者比较，第1种技术用采用氧化铝与辛酸亚锡1：1比例复配催化剂酯化反应具有反应时间短、酯收率高、产品质量好(酸值低、色度低、热稳定性好、体积电阻率大) 、处理条件简单等优点。并且公用工程消耗低，热能利用合理，可以生产多牌号的DOP产品，结合国内条件和生产操作经验，故拟采用第1类典型工艺流程，设计国产化新的工艺流程。综上分析，本设计选用酯化脱醇一中和水洗一汽提干燥一过滤工艺流程，采用串联多釜反应器连续酯化技术，催化剂采用氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂。2工艺参数的确定2.1 酯化工序苯酐和辛醇按比例在5个串联阶梯形的酯化釜中，在氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂作用下酯化反应生成粗酯，主要工艺参数确定如下：(1)进料温度及5釜的反应温度见表2。(2)投料比：PA：2-EH=1：2.30 (wt)(3)催化剂量：003 (wt)(4)酯化压力：常压(带氮封)表2 进料温度及与釜反应温度PA 2一EH 催化剂 釜1 釜2 釜3 釜4 釜5170 175 20 190 200 210 220 230(5)停留时间：约7h，酯化釜体积18m 3(6)酯化釜搅拌器转速：72rmin(6)总转化率：约 9952.2 脱醇工序由于酯化反应是在过量醇的条件下进行的，必须将粗酯中的醇脱除，回收重复利用。本设计采用真空降膜脱醇工艺，热能利用合理，脱醇效率高，可脱醇至1左右。脱醇工艺参数确定如下：(1)进料粗酯温度：23012(2)进料粗酯含醇量：1617(3)降膜脱醇真空度：30 mbar(4)加热蒸汽压力：20ba2.3 中和、水洗工序由于在酯化过程中会生成一些酸性杂质，如单酸酯等，本设计采用加入Na0H水溶液进行中和，生成可溶于水的钠盐与酯分离。中和水洗工艺参数确定如下：(1)Na0H水溶液浓度：03(wt)(2)水洗温度：95(3)粗酯：碱=6：1(vo1)(4)中和搅拌转速：180rmin(5)水洗搅拌转速：50rmin(6)NaOH单耗：04kgtDOP(7)中和水洗后酸值：001002KOH mgDOP2.4 汽提工序汽提是通过直接蒸汽减压蒸馏，除去粗酯中的醇和有气味的低沸物，本设计采用过热蒸汽直接减压汽提工艺。汽提干燥工艺参数确定如下：(1)粗酯人塔温度：140160 0C(2)汽提塔顶部真空度：40mbar(3)干燥塔顶部真空度：99mbar(4)粗酯量：汽提蒸汽量：10：1(wt)(5)干燥塔出口酯中含水量：001 005 (wt)2.5 过滤工序在粗酯中加入活性炭，脱除粗酯中含色素的有机物和吸附脱除残存的催化剂和其它机械杂质，以保证DOP产品外观的透明度和纯度。本设计采用二级过滤工艺，粗滤采用时间程控的芬达过滤器，精滤采用多层滤纸。过滤工序工艺参数确定如下：(1)粗酯温度：90(2)活性炭加入量：005 (wt)13(3)芬达过滤器粗滤周期：48h(4)精滤后DOP色值：1015(HAzEN)3. 生产工艺流程图及其说明3.1DOP 生产工艺流程简图（见图 1）图 1 DOP 工艺流程方块图 3.2 生产工艺流程说明（参考 CAD 图纸：工艺流程图）熔融苯酐和辛醇以一定的摩尔比(1:2.21:2.5)在 130-150先制成单酯,再经预热后进入四个串联的阶梯式酯化釜的第一级.非酸化催化剂也在此加入.第二级酯化釜温度控制不低 180,最后一级酯化温度为 220230,酯化部分用 3.9MPa 的蒸汽加热.邻苯二甲酸单酯的转化率为 99.8%99.9%。为了防止反应混合物在高温下长期停留而着色，并强化酯化过程，在各级酯化釜的底部都通入高纯度的氮气（氧含量10mg/kg） 。中和，水洗是在一个带搅拌的容器中同时进行的。碱的用量为反应混合物酸值的 35 倍。使用 20%的 NaOH 水溶液，当加入无离子水后碱液浓度仅为 0.3%左右。因此无需在进行一次单独的水洗。非酸性催化剂也在中和、水洗工序被洗去。然后物料经脱醇（1.322.67 kPa,5080） 、干燥（1.32 kPa,5080）后送至过滤工序。过滤工序不用一般的活性炭，而用特殊的吸一级酯化 二级酯化 中和水洗 汽提脱醇废水NaOH 无离子水干燥 过滤产品助滤剂滤液苯酐、异辛醇催化剂、N214附剂和助滤剂。吸附剂成分为 SiO2、AL 2O3、Fe 2O3 、MgO 等，助滤剂（硅藻土）成分为 SiO2、AL 2O3、Fe 2O3 、CaO、MgO 等。该工序的主要目的是通过吸附剂和助滤剂的吸附，脱色作用，保证产品 DOP 的色泽和体积电阻率两项指标，同时除去 DOP 中残存的微量催化剂和其他机械杂质。最后得到高质量的 DOP。DOP 的收率以苯酐或以辛醇为 99.3%。回收的辛醇一部分直接循环到酯化部分使用，另一部分需进行分馏和催化加氢处理。生产废水（COD 值 7001500mg 氧 /L）用活性污泥进行生化处理后再排放。本工艺流程特点：原料简单，工艺流程短，物料循环使用，生产效率高。三、工艺计算1、物料衡算1.1 设计生产能力 DOP 年生产能力根据设计任务规定为年生产 50000 吨/年，取工作日为 330天，此规模采用连续操作比较合理。DOP 50000 吨 年生产日 330 天 日产 DOP 50000330=151.52 吨 每小时生产 151.5224=6.31 吨 要求达到最后产品达规格产品规格：一等品 DOP 含量 99.5%故每小时要得纯 DOP 为：6.3199.5%=6.28 吨设整个过程之中 DOP 损失量为 4%则实际每小时产纯 DOP 为 6.28（14%）=6.54 吨分子量：苯酐 148.12 异辛醇 130.0 DOP 390.3 H2O 18 151.2 一级酯化段物料计算根据一级酯化反应式：二级酯化反应式：第一步转化率为 100%，第二步转化率为 99.5%.一小时一级酯化反应釜 进釜 苯酐的量为：6.541000390.30.995=16.84kmol根据投料比 苯酐：异辛醇=1 : 2.2异辛醇投入量为 16.842.2=37.05 kmol回流 异辛醇量 13.47 kmol总辛醇量 37.05 +13.47 =50.52kmol出釜 异辛醇量为 37.0516.84 + 13.47 =33.68kmol邻苯二甲酸一辛酯的量 16.84kmol1.2 二级酯化段釜 1 物料计算 进釜 异辛醇 33.68 kmol邻苯二甲酸一辛酯的量 16.84 kmol氧化铝与辛酸亚锡复配催化剂量 0.2kmolN2 5m3/h+ H2O16出釜 第一釜的转化率 XA=0.523DOP 的物质的量 hkmolnD/81.523.08416异辛醇量为 B 74.3邻苯二甲酸一辛酯的量 16.84 8.81=8.03 kl/氧化铝与辛酸亚锡复配催化剂量 0.2 kmol产生的水的物质的量 n 水 = hkmol/81.523.08416异辛醇一部分作为带水剂与水一起出釜，异辛醇经冷凝器冷却再回流至反应釜中，经测定 nB:n 水 =2.5:1。所以 nB=8.81 2.5=22.02kmol/h N2 5m3/h,转化为摩尔流量：kmolol2014.5.301.314.85每一小时将有： 3排mpnRTV 1200155.473.8)2.8.( 出反应釜。1.3 酯化工段物料衡结果表 4一级酯化段物料衡算表入塔 苯酐 异辛醇 邻苯二甲酸一辛酯出塔 苯酐 异辛醇 邻苯甲酸辛酯量（kmol/h）16.84 50.52 0 量（kmol/h）0 33.68 16.84 摩尔含量（ %）25.0 75.0 0 摩尔含量（%）0 66.67 33.3317表 5 二级酯化段釜 1 物料衡算表入釜 异辛醇 邻苯二甲酸一辛酯氧化铝与辛酸亚锡N2 水 DOP 量（kmol/h）33.68 16.84 0.2 0.2014 0 0出釜 异辛醇 邻苯二甲酸一辛酯氧化铝与辛酸亚锡N2 水 DOP 量（kmol/h）24.87 8.03 0.2 0.2014 8.81 8.812.热量衡算表 6 各物质比热容物质 Cp,m/kJ/(mol.k)(303K）Cp,m/kJ/(mol.k)(423K）mol.K/kJCp, /k298HmfJ/mol异辛醇 0.2856 0.3454 0.3155 -373.2苯酐 0.2559 0.2829 0.2694 -672.6邻苯二甲酸一辛酯0.4523 0.5347 0.4935 -978.7注：A-苯酐；B-异辛醇;C-邻苯二甲酸一辛酯1.预热器显热计算：预热器采用 3.9MPa 蒸汽将原料先预热到 1500CQA =nA = 6kJmp,CT14.5)31(4.269.81QB= 6kJ2.0530,n182.反应釜热量的衡算以一级酯化反应釜为例：连续釜式反应器可看成为一敞开物系，根据热力学第一定律，其热力学衡算式可表达为：qH式中： 物系焓变及反应焓变， kJ;q物系与环境交换的热。由于反应是在恒温下进行，所以物系焓变为零。反应焓变的计算如下：A(l，423.15K)+ B(l,423.15K) C(l,423.5K)7H1H4A(l，404.75K) 2 6A(s，404.75K)3H5HA(s，298.15K)+ B(l,298.15K) C(l,298.5K) 6kJ/h108.)6.130(4.2698.1,1 TCnmpA由于在恒温恒压下进行，所以 =06kJ/h4.)25.(.,3HpA6kJ/h107.910.32.50,4 TCnmB6kJ/102.).32(846)(5 mBfAfHfh6kJ/h10.)510(.9384.16,6 TCnHmp所以： 6kJ/h7.2427 H故反应物系将放出 6kJ/h，为保持反应在恒温下进行，需在夹套中冲一.定流量的冷却水。19四、主要设备设计与选型1、反应釜的设计与选型1.1 反应釜体积确定为方便起见，以下用 A 表示苯酐，用 B 表示异辛醇。物料在反应过程中的体积基本不变。由于搅拌速度较大，反应物料在反应器内的流动状况可视为呈全混流，在定态时，在等温等容条件下对整个反应器作 A 的物料衡算：反应釜容积按下式计算：V R=Q0t(1+ ) (8)Q 0=QA+QB (9)式中：Q A和 QB，分别为苯酐和异辛醇的体积流量; 为搅拌容器的备用系数，一般取 0.10.15，本设计取 0.1。QA=nAMA/ At (10)式中：n A单位时间内（1 小时）处理的苯酐摩尔数；M A苯酐的式量； A 苯酐密度 1.527g/cm 3; t 单位时间（1 h）Q A=nAMA/t=16.841000148.12 (1.527 3600)=453.7 cm 3 / S同理异辛醇体积流量 QB B 异辛醇密度 0.8176g/cm 3QB=nBMB/ Bt=50.521000130.0 (0.8176 3600)=2231.3cm3 / SQ0=QA+QB=453.7+2231.3=2685cm3 / S单级酯化反应釜中，物料的平均停留时间为 1.37 hVR=Q0t（1+ ）=26851.3736001.1=14.6m320装料系数 ，根据实际生产条件或实验结果而定，通常取 0.60.85。若搅拌时产生泡沫或呈沸腾状态， 应取低值，约为 0.60.7；若搅拌状态平稳或物料的粘度较高 可取 0.80.85。本设计物料搅拌状态较平稳， 取 0.85。故搅拌釜的有效体积为： V=V R/0.85=14.6/0.85=17.2m31.2 反应釜高度与底面直径反应釜的高度与底面直径关系：H=1.3Di底面直径： mVDi 56.214.37.143故液面深度 h=4VR/ Di2=417.2/3.142.5623.34m反应釜高：H=1.3h=3.341.3=4.35m当 ，查表 16-6 得各参数如表 6 所示0m562Di表 7 所查得的各参数曲面高度 h1 直边高度 h2700mm 40mm1.3 反应釜温度与压力查表 45 设计温度：150+20170混合液平均密度=n AMA/(nAMA+nBMB) A+ nBMB/(nAMA+nBMB) B=0.27531.527 + 0.72470.8176=1.01已知：P W =0.1015MPa21则工作压力为: MPawghT135.0 105.34.81.9查表 42 设计压力为工作压力的 110%，则设计压力为：Pc=1.1PT=1.10.135MPa=0.148MPa设备选材：查课本附表 9-1设备选材：由于原料和产物对钢材的腐蚀不大，温度为 150，压力为常压，本设计从满足生产工艺需要及保证酯化釜使用寿命的角度出发，酯化釜的材质选用 0Cr18Nil2M-o2Ti。1.4 厚度计算Pc=0.148MPa，T=170，D i=2560mm， t=99MPa，=1.0(双面焊对接，100%探伤)，腐蚀裕量 C2=2mm计算厚度 S 如下：mMPaMPamctic9.1148.0.2256480设计厚度 Sd如下：mCd9.321Sd=3.9，查表 4-9则负偏差 C1=0.25mmSd+C1=4.15mm 圆整后为 5mm，即名义厚度 Sn=5mm 复验 Sn6%=0.3mm C1=0.25mm 故最后取 C1=0.25mm所以该反应釜可以用 5mm 的 0Cr18Nil2M-o2Ti 高合金钢板制作。水压校验：根据 有：siCTSeDP9.02)(5.122MPammSeDiCT75.96 )5.025(2 )5.026148.02.)(5MPas 180.10由此得： =180 故其强度满足要求。ST9.1.5 搅拌器的设计及选型表 8 搅拌器型式适用条件表流动状态 搅拌目的搅拌器型式对流循环湍流扩散剪切流低粘度混合高粘度液混合传热反应分散溶解固体悬浮气体吸收结晶传热液相反应搅拌容器容积 (m3)转速范围(r/min)最高粘度(P)涡轮式 1100 10300 500桨式 120010300 20推进式 11000 10500 500折叶开启涡轮式 11000 10300 500布尔马金式 1100 10300 500锚式 1100 11001000螺杆 150 0.550 100023注：有者为合用，空白者不详或不合用。1.5.1 搅拌器的选用及尺寸搅拌器的选型要根据搅拌目的，物料粘度，搅拌容器容积的大小来综合考虑。 参照上表，为了实现物料的均相混合，达到返混，所以本设计选用六片平直叶圆盘涡轮式搅拌器。由化工原理上册教材中表 4-1，选取叶轮直径d/Di=0.33,即 d=0.85m,叶宽 b=0.2m 转速取 n=1.2r/s，叶轮距槽底高度 C 为D/3=1.1m。为了消除可能的打旋现象，强化传热和传质，安装 nb=6 块宽度 W 为 0.1Di即 0.256m 的挡板。全档板判断如下：1.2 。 N= 1.26=0.49，由于 0.490.35,因此，符合全档板条件。)(DW)56.230(1.5.2 搅拌功率的计算采用永田进治公式法计算。Re=(d2n)/ 式中：d=0.85m,n=1.2r/s,混合液平均密度 =1.01g/cm 3, =3.510-4Pa.s故 Re=2.5106104为湍流， =Np, 为功率因数，N p为功率数查图 Rushton 算图，当 Re=2.5106时 =Np=6.1故 搅拌功率 N=Npn 3d5=4801W1.6 夹套传热面积的计算与核算选用螺旋板夹套，环隙 E=100mm，螺距 P=50mm。1.6.1 被搅拌液体侧的对流传热系数 j采用佐野雄二推荐的关联式计算:式螺带式 150 0.550 100024Nuj=0.512( D4/ 3)0.227Pr0.33(d/Di)0.52(b/Di)0.08=4N/( Di2H),式中 N=4801W,Di=2.56m,=1010kg/m 3,H=4.35m故 =0.21W/kg= /=3.510 -4/1010=3.4610-7m2/s( Di4/ 3)0.227=7.0810471.01.03592PrpcDi/ =0.512( D4/ 3)0.227Pr0.33(d/D)0.52(b/D)0.08j=0.5127.11040.710.330.330.520.180.08=1.47104故 =0.111.47104/2.56=631.6W/(m2.oC)j1.6.2 夹套冷却水对流传热系数 采用下式计算： De/ =0.027Re0.8Pr0.33V0.14(1+3.5(De/Dc)即 =0.027Re0.8Pr0.33V0.14(1+3.5(De/Dc) /De冷却水进入夹套温度 25oC,冷却水出夹套温度 55oC，则其定性温度t=40oC，在此温度下，水的相关物性如下：比热容 cp=4.174kJ/(kg.oC)导热系数 =63.38密度 =992.2kg/m 3黏度 =0.000656Pa.s。Pr=4.32由于反应物系放出热量 Q1= 6kJ/h=766.7kW，搅拌功率 N=4801W07.2故搅拌槽需移出热 Q=Q1+N=771.5kW。所以冷却水质量流量 m=Q/cp(t2-t1)=771.5/(4.17430)=6.2kg/s。夹套中水流速 u=m/(PE)=6.2/(992.20.050.1)=1.25m/s，De=4E=0.4mDc=2.9mRe=Deu/ =0.41.25992.2/0.000656=0.761062510-532.48.6305174.Pr pcDe/ =0.027Re0.8 Pr0.33 (1+3.5(De/Dc) =0.027(0.76106)0.8(4.3210-5)0.33(1+3.50.4/2.9)=73.45=73.4563.38/0.4=11638.5W/(m2.oC)所以总传热系数：1/K=1/ +1/ =1/631.6+1/11638.5=0.00167jK=599W/(m2.oC)1.6.3 夹套传热面积由 Q=KF mt= oC5.109)95/12ln(0)/ln(21 t得 F=Q/K =1562.9103/(534.8109.5)=26.7m2mt需要核算一下夹套可能传热面积是否满足传热要求。由于搅拌槽能提供的最小传热面积： DiH=3.142.564.34=34.9m2。该面积大于所需传热面积F=26.7m2，因此夹套设计符合要求。26图 2 反应釜基本构造1.7 反应釜的主要技术特性汇总表 9 反应釜的主要技术特性项目 符号 设计计算数据及选型搅拌形式 六片平直叶圆盘涡轮式搅拌器叶轮直径 d 0.85m叶轮宽度 b 0.2m搅 搅拌转速 n 1.2r/s27桨叶数 z 6搅拌功率 N 4801W拌器挡板数 nb 6挡板宽度 w 0.256m搅拌附件 搅拌釜全容积（不包括封头部分）V 17.2m3液面深度 h 3.34m搅拌釜实际高度 H 4.35m搅拌釜内径 Di 2.56m工作压力 PT 0.135MPa搅拌釜厚度 Sn 5mm反应釜夹套形式 螺旋板夹套螺旋板螺距 P 0.05m夹套环隙 E 0.10m夹套内冷却水流速 u 1.25m冷却水移出热量 Q 771.5kW被搅拌液体侧的对流传热系数 j631.6W/(m2.oC)夹套夹套侧冷却水对流传热系数 11638.5W/(m2.oC)28搅拌槽总传热系数 K 599W/(m2.oC)所需夹套面积 F 26.7m2由于釜内介质具有一定的腐蚀性, 要求对釜体及釜盖内表面进行搪铅处理(铅层厚 68 )并衬耐酸瓷板二层。考虑到搪铅工艺的实施和搪铅时的铅中毒， 釜体和釜盖须采用法兰连接。此外 ，还考虑到釜内介质的反应速度难以控制以及介质的腐蚀性， 设备不宜采用安全阀作超压泄放装置， 故设置了一泄放口径为 200mm 的爆破片 （厚 3mm 的铅制平板型爆破片内衬厚 2mm 的耐酸橡胶板）作为设备的超压泄放装置。2.冷凝器的设计与选型对于二级酯化反应，由于是可逆反应，过程中有水生成，从而会影响反应的进行程度。所以需要将水带出反应釜，促进反应向产物方向进行。反应液中，异辛醇将作为带水剂把水从反应釜中带出，而这样必将浪费原料，因此在反应釜上安装一个换热器加一个分离器，用于排水和回流异辛醇。这里将以二级反应第一个釜为例进行换热器的计算与选型。工作条件：（1）.进入冷凝器的气体温度 200；（2）.壳程工作压力为 1MPa;(3).管程工作压力 0.74MPa.(4).冷却水温度 25。2.1 选择换热器的类型由于反应温度在 2000C 以下进行，两流体温度变为：热流体进入换热器的温度为 1900C，出口温度定为 600C；冷流体（循环水）进口温度为 250C，出口温度为 550C。该换热器用循环冷却水冷却，冬季操作时进口温度会降低，考虑29到这一因素，估计该换热器的管壁温和壳体壁温之差较大，因此初步确定选用带膨胀节的固定管板式式换热器。2.2 流动空间及流速的确定由于循环冷却水较易结垢，为便于水垢清洗，因使循环冷却水走管路，热流体走壳程。选用 的碳钢管，管内流速取 0.5m/s。5.22.3 传热面积的确定两股流体的进出口温度为：热流体（出换热器气） 20060冷流体 （水） 55 25 故传热推动力：Tm = =77.46)2560(ln表 10 入冷凝器的气体的比热容Q1=mcp T, T=1400CQ 1=789236.2+96331.8+635.4=886203.4kJ/h表 11 冷凝液组分气化热和液体热容组分 异辛醇 水气化热 wr KJ/mol 61.99 40.69组分 异辛醇 水 N22000C 600C 2000C 600C 2000C 600C比热容 KJ/(kg.)2.225 1.715 4.505 4.178 0.796 0.745组成 kmol 29.125 8.81 0.2014产生热 Q1 kJ/h 789236.2 96331.8 635.430液体比热容 KJ/(kg.) 2.294 4.178组成 kmol/h 22.012 8.805冷凝放热 kJ/h 1364554.9 358275.5冷凝放出总热 Q2=1364554.9 + 358275.5 =1722730.4kJ/hQ 总 =Q1 + Q2 =886203.4 + 1722730.4 =2608933.75kJ/h =724.7kw故冷却水用量：w 水 = hkgc/85.20143178.42609t水 总总传热系数 K=599W/(m2.oC)管程流体的定性温度 t=(55+25)/2=40oC,循环冷却水相关物性数据密度 =992.2kg/m 3定压比热容 cp=4.174KJ/(kg.)导热系数 0.6338W/(m 2.oC)粘度 0.000656Pa.s由公式 Q=AK Tm 可得 A =Q/（KTm）=724700/（77.46599）=15.62m 2 考虑 15%的裕度，则 A=1.15A =17.96m22.4 工艺尺寸的计算2.4.1 管子数 n 的确定选用 的碳钢管，管内流速取 0.5m/s。按单管程计算管子数：5.2根321.7.925.02.1436084 udVi每小时流入冷凝器的总物质的量 n=41.1777kmol，冷凝器的工作压力为 1MPa,5.72.14391sonAL采用