有机肥评价指标

一 速效钾的测定一 速效钾的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料速效钾的测定方法 本标准适用于泥质有机肥料中速效钾含量的测定 2 引用标准 GB T 6682 分析实验室用水规格及试验方法 3 方法原理 用稀硝酸提取植物茎叶及粪肥中的钾素和泥土中可转化为作物利 用的缓效钾 含速效钾 用火焰光度法进行测定 4 试剂 所用试剂除注明者外 均为分析纯 实验用水应符合 GB T 6682第 5章中三级水的规格 4 1 硝酸 1mol L 溶液 量取62 5mL 硝酸 GB T 626 化学纯 用水稀释至1L 4 2 钾标准溶液 0 1mg mL 称取0 1907g 经110 烘干2h 的氯化钾 GB 646 优级纯 溶于水中 定容至1L 此溶液1mL 含钾 K 0 1mg 贮于塑料瓶中 5 仪器 设备 通常用实验室仪器和 5 1 火焰光度计 5 2 调压电炉 1000W 5 3 高型烧杯 250mL 或三角瓶 150mL 5 4 容量瓶 250mL 6 试样的制备 取风干的试验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g 粉碎 全部通过1mm 孔径筛 装入样品瓶中 备用 7 分析步骤 7 1 试样溶液制备 称取试样5 00g 置于高型烧杯或三角瓶 5 3 中 加入50 0mL 硝 酸溶液 4 1 样液比为1 10 盖上表面皿或插上小漏斗 在电炉上 微煮沸10min 趁热过滤入250mL 容量瓶中 用热水洗涤4 5次 冷却 后用水定容 此溶液直接用火焰光度计测定 同一试样做两个平行测定 7 2 空白溶液制备 除不加试样外 应用的试剂和操作步骤同7 1 7 3 标准曲线绘制 吸取钾标准溶液 4 2 0 5 00 10 00 15 00 20 00mL 分别置于 5个50mL 容量瓶中 加10 0mL 硝酸溶液 4 1 用水定容 此溶液为 1mL 含钾 K 0 10 00 20 00 30 00 40 00 g 的标准溶液系列 在火焰光度计上用空白溶液调节仪器零点 以标准溶液系列中最高浓 度的标准溶液调节仪器满度至80分度处 测量其他标准溶液 记录仪 器示值 根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程 7 4 测定 将制备的试样溶液 7 1 与标准溶液系列同条件上机测定 每测量 5个样品后须用标准溶液校正仪器 8 分析结果的表述 速效钾 K 含量以 mg kg 表示 按下式计算 速效钾 K c V m 式中 c 由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度 g mL V 测定体积 250mL m 称取试样质量 g 所得结果保留整数 9 允许差 9 1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果 9 2 两平行测定结果的差不得超过平均值的5 二 速效磷的测定二 速效磷的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定有机肥料速效磷的柠檬酸浸提 钒钼黄比色法 本标准适用于含泥质有机肥料中速效磷含量的测定 2 引用标准 GB T 6682 分析实验室用水规格及试验方法 3 测定原理 柠檬酸是一种弱酸 它提取的磷被认为对作物有效 在一定酸度 下 溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用 形成黄色三元杂多酸 在 一定范围内其黄色深浅与磷的浓度正相关 4 试剂 所用试剂除注明者外 均为分析纯 实验用水应符合 GB T 6682 第五章中三级水的规格 4 1 硫酸 GB 625 4 2 柠檬酸 2 m V 溶液 称取20g 柠檬酸 HG 3 1108 溶于水并稀释至1L 此液使用前配制 4 3 硫酸 5 V V 溶液 吸取5mL 硫酸 4 1 缓缓加入到90mL 水中 冷却后加水至100mL 4 4 氢氧化钠 10 m V 溶液 称取10g 氢氧化钠 GB 629 溶于100mL 水中 4 5 钒钼酸铵试剂 A 液 称取25g 钼酸铵 GB 657 溶于400mL 水中 B 液 称取1 25g 偏钒酸铵 HG 3 941 溶于300mL 沸水中 冷却后 加250mL 硝酸 GB 626 冷却 在搅拌下将 A 液缓缓倾入 B 液中 用水稀释至1L 混匀 贮于棕 色瓶中 4 6 二硝基酚指示剂 0 2 m V 溶液 称取0 2g2 4或2 6 二硝基酚溶于100mL 水中 4 7 磷标准贮备溶液 0 1mg mL 称取0 4390g 经105 烘干2h 的磷酸二氢钾 GB 1274 用水溶解 后 转入1L 容量瓶中 加入5mL 硫酸 4 1 冷却后加水定容 此溶液 1mL 含磷 P 0 1mg 4 8 磷标准溶液 50 g mL 吸取50 0mL 磷标准贮备溶液 4 7 放入100mL 容量瓶中 加水定容 此溶液1mL 含磷 P 50 g 5 仪器 设备 通常用实验室仪器和 5 1 天平 感量0 01g 5 2 振荡机 往返式 160 170r min 或其他相同效果的振荡机 5 3 分光光度计 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后 按四分法缩减至约100g 粉碎 全部通过1mm 孔径筛 装入样品瓶中 备用 7 分析步骤 7 1 试样溶液制备 称取试样5 00g 置于200mL 塑料瓶或250mL 三角瓶内 加入 100 0mL25 1 的柠檬酸溶液 4 2 加塞 在25 1 下振荡30min 用无磷滤纸干过滤入干燥的三角瓶中 弃去最初少量滤液 同一试样做两个平行测定 7 2 空白溶液制备 除不加试样外 应用的试剂和操作步骤同7 1 7 3 校准曲线绘制 吸取磷标准溶液 4 8 0 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00 6 00mL 于7个50mL 容量瓶中 加 入与吸取试验溶液等体积的空白溶液 加水至30mL 左右 加入2滴2 4 或2 6 二硝基酚指示剂溶液 4 6 用氢氧化钠溶液 4 4 和硫酸 溶液 4 3 调节溶液至刚呈微黄色 加入10 0mL 钒钼酸铵试剂 4 5 摇匀 加水定容 此溶液为1mL 含磷 P 0 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00 6 00 g 的标准溶液系列 在室 温15 以上条件下 放置20min 后 最长不超过4h 在分光光度计上波 长440nm 处用2cm 光径比色皿 以空白溶液调节仪器零点 进行比色 读取吸光度 根据磷浓度和吸光度绘制校准曲线或求出直线回归方程 7 4 测定 吸取5 00mL 试样溶液 7 1 放入50mL 容量瓶中 加水至30mL 左右 与标准溶液系列同条件显色 比色 读取吸光度 8 分析结果的表述 速效磷 P 含量以 mg kg 表示 按下式计算 速效磷 P c V D m 式中 c 由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度 g mL V 显色液体积 50mL D 分取倍数 试样提取液体积 分取体积 100 5 m 称取试样质量 g 所得结果保留整数 9 允许差 9 1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果 9 2 两平行测定结果的差不得超过平均值的5 三 有机肥料有机物总量的测定三 有机肥料有机物总量的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了灼烧法测定有机物总量的方法 本标准适用于有机肥料中有机物总量的测定 2 方法提要 试料经525 灼烧 除去有机质 灼烧前后的烧失质量差 即为有 机物总量 3 仪器 设备 通常实验室用仪器和 3 1 分析天平 感量0 0001g 3 2 粗天平 感量0 01g 3 3 电热恒温干燥箱 能控制温度105 2 3 4 高温电炉 有高温计且可控制炉温525 10 3 5 电炉 800W 温度可调控 3 6 水浴锅 3 7 干燥器 内盛变色硅胶干燥剂 3 8 瓷坩埚 容积50mL 具盖 4 样品的制备 4 1 一般固体试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g 粉碎 全部通过1mm 孔径筛 装入样品瓶中备用 4 2 粪尿类 尿类样品的制备 取充分混匀的实验室样品约300mL 装入样品瓶中备用 5 分析步骤 5 1 将瓷坩埚 3 8 放入高温电炉 3 4 瓷坩埚盖斜放 在 525 10 下灼烧30min 取出 稍冷约1min 移入干燥器 3 7 中平衡 30min 取出称量 再放入高温电炉 3 4 在525 10 灼烧10min 取 出 同上条件冷却 称量 直至两次质量之差小于0 5mg 即为恒重 5 2 称取试样 4 1 2 3g 精确至0 001g 平铺于已知质量的瓷 坩埚 5 1 中 于105 2 电热恒温干燥箱 3 3 内 坩埚应置于烘箱温 度计球部近水平位置 且不靠近烘箱内壁 烘8h 取出放入干燥器 3 7 中平衡30min 取出称量 5 3 称取试样 4 2 粪尿类10g 或尿类50g 精确至0 01g 置于 已知恒重的瓷坩埚 5 1 中 先在水浴锅上蒸干 再放入105 2 电热 恒温干燥箱 3 3 内烘4h 取出放入干燥器中平衡30min 取出称量 5 4 将装有试料的瓷坩埚 5 2 或 5 3 放在电炉 3 5 上 瓷坩埚 盖斜放 让试料小心缓慢炭化 在炭化过程中应在较低温度状态下灼 烧至无烟 然后升高温度灼烧至试料呈灰白色 再放入高温电炉 3 4 内 瓷坩埚盖斜放 于525 10 灼烧6h 取出稍冷1min 移入干燥器 3 7 中平衡30min 取出称量 6 分析结果的表述 有机物总量含量以质量百分数 表示 按下式计算 有机物总量 烘干基 m1 m2 m1 m0 100 1 有机物总量 风干基 m1 m2 m 100 2 有机物总量 湿基 液肥 m2 m0 m 100 3 式中 m 称取试样的质量 g m0 瓷坩埚质量 g m1 灼烧前瓷坩埚及内容物质量 g m2 灼烧后瓷坩埚及内容物质量 g 所得结果应表示至一位小数 7 允许差 7 1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 7 2 平行测定结果的绝对差值应符合下表要求 有机物总量 绝对差值 50 0 5 50 1 4 种子发芽率实验种子发芽率实验 一般种子发芽率在 50 以上则表示有机肥基本腐熟 以小青菜种子 作为实验对象 实验步骤如下 准备两个培养皿 分别放入一张滤纸 编号 1 号 2 号 在 1 号培养皿中倒入有机肥浸提液 30ml 2 号培养皿中倒入 30ml 的清水 每个培养皿中撒入 20 粒种子 21 下恒温培养 2 天 记录 1 2 号中发芽种子数分别为 a b 记录 1 2 号种子平 均根长分别为 c d 种子发芽率 a 20 c b 20 d 100 种子发芽率 G1 是最具说服力的堆肥腐熟度指标 以 GI 85 时为 基准 通过对比确惫僦腐熟度的快速测定指标闽值及临界值 WSC 含量 下降到 O 3 O 6 时 或水溶性 NH4 N 下降为 200 300mg kg 时 或 E4 E6 下降到 1 5 1 9 之间时 可以认为堆肥已经完全腐 熟 5 5 C NC N 6 6 PhPh 值值 7 7 水溶性有机碳 酸浴重铬酸钾氧化法测定 水溶性有机碳 酸浴重铬酸钾氧化法测定 8 8 腐殖质腐殖质 E4 E6 751E4 E6 751 型紫外分光光度计测型紫外分光光度计测 E4 E6E4 E6 9 9 水溶性水溶性 NH4NH4 N N 钠氏试剂比色法测定 钠氏试剂比色法测定 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物 其 色度与氨氮含量成正比 通常可在波长410 425nm 范围内测其吸光度 计 算其含量 本法最低检出浓度为0 025mg L 光度法 测定上限为2mg L 采用 目视比色法 最低检出浓度为0 02mg L 水样做适当的预处理后 本法可 用于地面水 地下水 工业废水和生活污水中氨氮的测定 2 仪器 2 1 带氮球的定氮蒸馏装置 500mL 凯氏烧瓶 氮球 直形冷凝管和 导管 2 2 分光光度计 2 3 pH 计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 3 1 无氨水可选用下列方法之一进行制备 3 1 1 蒸馏法 每升蒸馏水中加0 1mL 硫酸 在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏 弃去50mL 初馏液 按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中 密塞保存 3 1 2 离子交换法 使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱 3 2 1mol L 盐酸溶液 3 3 1mol L 氢氧化纳溶液 3 4 轻质氧化镁 MgO 将氧化镁在500 下加热 以出去碳酸盐 3 5 0 05 溴百里酚蓝指示液 pH60 7 6 3 6 防沫剂 如石蜡碎片 3 7 吸收液 3 7 1 硼酸溶液 称取20g 硼酸溶于水 稀释至1L 3 7 2 0 01mol L 硫酸溶液 3 8 纳氏试剂 可选择下列方法之一制备 3 8 1 称取20g 碘化钾溶于约100mL 水中 边搅拌边分次少量加入 二氯化汞 HgCl2 结晶粉末 约10g 至出现朱红色沉淀不易溶解时 改 写滴加饱和二氯化汞溶液 并充分搅拌 当出现微量朱红色沉淀不再溶 解时 停止滴加二氯化汞溶液 另称取60g 氢氧化钾溶于水 并稀释至250mL 冷却至室温后 将上述 溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中 用水稀释至400mL 混匀 静置过夜将上 清液移入聚乙烯瓶中 密塞保存 3 8 2 称取16g 氢氧化纳 溶于50mL 水中 充分冷却至室温 另称取7g 碘化钾和碘化汞 HgI2 溶于水 然后将此溶液在搅拌下徐 徐注入氢氧化纳溶液中 用水稀释至100mL 贮于聚乙烯瓶中 密塞保存 3 9 酒石酸钾纳溶液 称取50g 酒石酸钾纳 KNaC4H4O6 4H2O 溶于 100mL 水中 加热煮沸以除去氨 放冷 定容至100Ml 3 10 铵标准贮备溶液 称取3 819g 经100 干燥过的优级纯氯化铵 NH4Cl 溶于水中 移入1000mL 容量瓶中 稀释至标线 此溶液每毫升含 1 00mg 氨氮 3 11 铵标准使用溶液 移取5 00mL 铵标准贮备液于500mL 容量瓶 中 用水稀释至标线 此溶液每毫升含0 010mg 氨氮 4 测定步骤 4 1 水样预处理 取250mL 水样 如氨氮含量较高 可取适量并加水 至250mL 使氨氮含量不超过2 5mg 移入凯氏烧瓶中 加数滴溴百里酚 蓝指示液 用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至 pH7左右 加入0 25g 轻质 氧化镁和数粒玻璃珠 立即连接氮球和冷凝管 导管下端插入吸收液液 面下 加热蒸馏 至馏出液达200mL 时 停止蒸馏 定容至250mL 采用酸滴定法或纳氏比色法时 以50mL 硼酸溶液为吸收液 采用水 杨酸 次氯酸盐比色法时 改用50mL0 01mol L 硫酸溶液为吸收液 4 2 标准曲线的绘制 吸取0 0 50 1 00 3 00 7 00和10 0mL 铵标 准使用液分别于50mL 比色管中 加水至标线 家1 0mL 酒石酸钾溶液 混 匀 加1 5mL 纳氏试剂 混匀 放置10min 后 在波长420nm 处 用光程20mm 比色皿 以水为参比 测定吸光度 由测得的吸光度 减去零浓度空白管 的吸光度后 得到校正吸光度 绘制以氨氮含量 mg 对校正吸光度的标 准曲线 4 3 水样的测定 4 3 1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样 使氨氮含量不超过 0 1mg 加入50mL 比色管中 稀释至标线 家0 1mL 酒石酸钾纳溶液 以 下同标准曲线的绘制 4 3 2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液 加入50mL 比色管中 加 一定量1mol L 氢氧化纳溶液 以中和硼酸 稀释至标线 加1