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第 1 页 共 21 页 化工企业过程装备与控制工程专业生产实化工企业过程装备与控制工程专业生产实 习报告习报告 1 引言 生产实习是高等工科院校在教学过程中的一个重 要的实践环节 是理论与实际相结合的有效方式 对 于同学们接触工人 了解工厂 热爱自己的专业 热 爱未来工作 扩大视野 并为后续课程学习增加感性 认识提供了一个难得的机会 过程装备与控制工程专业很多课程比较抽象 很 多知识在没有与实践相结合的基础上是很难让人理解 的 因此在专业课学习过程中组织学生去工厂认识实 习与生产实习是非常有必要的 我们工科学生的生产 实习是理论联系实际 培养高级工程技术人才 为后 续专业课学习打下感性认识基础的非常重要的实践环 节 实习时间虽然短暂 但在带队老师和工人师傅的 细心介绍和耐心指导下 我感觉受益匪浅 2 实习目的 a 通过观察和分析化工设备各生产过程 学到 本专业的生产实践知识和了 解化工设备制造的感性认识 有利于对后续课程 第 2 页 共 21 页 的理解 b 理论联系实际 用已学的理论知识去分析实 习场所看到的实际生产技 术 使理论知识得到充实 印证 巩固 深化 既体会学习书本知识的必要性 又提高解决实际工程 技术问题的能力 c 得到一次综合能力的训练和培养 3 实习单位简介 xxxx 化肥有限公司是以生产农用化学肥料为主 的国家大型化工企业 始建于 1958 年 公司位于苏 北唯一的三级一类城市 新亚欧大陆桥横贯东西与 胶新 新长铁路交汇 京沪 连霍两条高速公路与 205 国道在境内形成双十字交叉 京杭大运河傍市而 过 直抵长江 距 xx xx xx 机场均 100 公里距离 交通区位得天独后 在半世纪拼搏与奋斗中 xx 人形成了 团结 实干 创新 奉献 为精神的企业文化 坚持 为 出资人负责 为社会负责 为员工负责 为用户负责 的企业宗旨 增强凝聚力 强化执行力 提高创新力 诚信经营 合作共赢 荣获 全国双爱双评先进企业 xx 省先进基层党组织 xx 市和谐劳动关系 模范企业 称号 第 3 页 共 21 页 经过 40 多年坚持不懈的发展 企业规模不断壮 大 具有年产 36 万吨合成氨 80 万吨尿素 30 万吨 硫酸 30 万吨甲醇 10 万吨硫酸钾复合肥 10 万吨 磷酸一铵 20 万吨高浓度复合肥料的生产能力 逐 步成为 xx 化肥行业的骨干企业 连续六年选入中国 化工 500 强 化肥 50 强 企业通过了 gb t19001 XX 质量管理体系 gb t24001 XX 环境管理体系 gb t28001 XX 职业健康安全管理体系认证 凭借雄 厚的技术力量 严格规范的质量管理 确保了产品质 量的卓越可靠 xx xx 牌系列产品荣获 国家免检 产品 xx 名牌产品 xx 省产品质量信得过 质量跟踪重点保护产品 等称号 深受广大用户 信赖 企业被评为 全国质量服务信誉 aaa 级 xx 省质量诚信企业 XX 年 5 月 公司与全国 520 家重点企业之一的 xxxx 煤业集团进行战略合作 xx 集团出资万元 成 为企业最大股东 公司股权结构进一步优化 注册资 本增至 15000 万元 企业实力 发展后劲明显增强 xx 集团的加入 确保了优质原料煤的安全有效供应 也为公司走上规模扩张之路带来了有力支持 企业在 投入 25000 万元 完成 20 万吨合成氨 30 万吨尿素 10 万吨甲醇技改项目的基础上 于 9 月底 出资并 第 4 页 共 21 页 购了 xxxx 化工有限公司 注册设立 xxxx 化工有限公 司 投资 XX 余万元改造了合成氨生产装置 成功启 动了碳铵生产 最高日产超过 600 吨 XX 年 xxxx 化肥有限公司与 xxxx 农业生产资料 连锁公司共同出资成立 xxxx 生物化工有限公司 对公 司产品的服务进行有效延伸 专注于生产经测土配方 证明适用的复合肥料 专注于网络服务的北京乐姆农 业生产资料有限公司 xx 销售处农化队伍建设等 主要产品 xx xx 好望角牌尿素 碳酸氢铵 磷复肥 复合肥料品牌还有三有 亚菲利及乐姆等 4 实习内容 准备工作 实习第一天为准备资料时间 首先 我们到学校 图书馆借阅与实习内容相关的书籍 然后 利用空余 时间熟悉实习内容 并结合辅导书籍整理实习相关资 料 记录好不懂得地方 方便到实习工厂后解决疑问 理论课 第二天正式坐车前往 xx 化肥厂 由于实习地点 离学校较远 不能每天返回学校住宿 因此学校在实 习工厂附近为我们安排了住宿 到达 xx 市区并安顿 好后 主要的任务就是熟悉实习工厂及住宿周边环境 第 5 页 共 21 页 确保接下来的实习任务顺利完成 真正到工厂实习的第一天 上午主要是理论课 首先给我讲课的是工厂负责安全生产的主任 他主要 给我们介绍了化肥厂的一些安全规章制度及措施 通 过他的讲解我们知道 在化工厂里 人生安全是放在 第一位的 工厂严格按照国家 安全法 职业病 防治法 等有关规定实施 工厂的准则是 安全第一 预防为主 综合治理 并倡导 不伤害自己 不伤 害他人 不被他人所伤害 工厂性质为 高温高压 易燃易爆 有毒 易灼伤 连续性生产的高危企业 危险性较大 但工厂里大都实行自动化控制 安全性 还是有保障的 他还教了我们一些小方法 比如 进 厂之前看风向 遇气体泄漏时往逆风方向逃跑 此外 进入工厂还要注意穿着 不能穿短裤 尽量穿长袖衣 服 以防被灼伤 进厂之后 也要注意观察厂里的设 备 如管道高度 地沟面 空中和地面的一些其他事 物 接着 工厂工艺流程的负责人给我讲解了该厂主 要的工艺流程 并对工艺操作条件做扼要分析 弄清 主线流程中机器设备的作用 方便我们接下来的实习 过程 工艺流程图 第 6 页 共 21 页 实习参观 合成氨概述 氨是重要的无机化工产品之一 在国民经济中占 有重要地位 农业上使用的氮肥 除氨水外 诸如尿 素 硝酸铵 磷酸铵 氯化铵以及各种含氮复合肥都 是以氨为原料生产的 合成氨是大宗化工产品之一 世界每年合成氨产量已达到 1 亿吨以上 其中约有 80 的氨用来生产化学肥料 20 作为其它化工产品的 原料 合成氨主要用于制造氮肥和复合肥料 氨作为工 业原料和氨化饲料 用量约占世界产量的 12 硝 酸 各种含氮的无机盐及有机中间体 磺胺药 聚氨 酯 聚酰胺纤维和丁腈橡胶等都需直接以氨为原料生 产 液氨常用作制冷剂 德国化学家哈伯 19XX 年提出了工业氨合成方法 即 循环法 这是目前工业普遍采用的直接合成法 反应过程中为解决氢气和氮气合成转化率低的问题 将氨产品从合成反应后的气体中分离出来 未反应气 和新鲜氢氮气混合重新参与合成反应 合成氨反应式 如下 n2 3h2 2nh3 合成氨的主要原料可分为固体原料 液体原料和 第 7 页 共 21 页 气体原料 经过近百年的发展 合成氨技术趋于成熟 形成了一大批各有特色的工艺流程 但都是由三个基 本部分组成 即原料气制备过程 净化过程以及氨合 成过程 xx 化肥厂地处苏北平原 天然气主要靠西气东 输 价格昂贵 但周围煤炭资源较丰富 因此采用煤 炭进行造气 生产过程中 煤炭经脱硫 脱 c 转化 等工序 制得合成氨的原料气 半水煤气 它的主 要成分为 h2 n2 co h2 n2 混合气体经压缩后送入 合成工序合成制得氨 后由冷冻工序提供冷源值得分 离产品氨 上述工艺过程大致可分为制气 净化和合 成三个部分 此外还有一套完整的蒸汽动力系统穿插 于各个工序内 其基本流程图如下 原料气的制备 原料气制造 氨的合成以氮 氢两种气体为原料 原料气制造 工序的主要任务是制造生产合成氨所用的粗原料气 即氢气和氮气的混合物 要生产合成氨 首先要制造 含有氢 氮混合气的原料气 氢气于水蒸气和含有碳 氢化合物的各种染料 xx 化肥厂采用 xx 来制原料气 将煤放入半水煤气发生炉里 交替通入空气和水蒸气 第 8 页 共 21 页 或连续通入富氧空气与水蒸气 就可以得到半水煤气 半水煤气的有效成分是 和 还含有 co co2 和 等 杂质 半水煤气净化后 可做合成氨的原料气 原料气净化 脱硫工段 脱硫的最好方法是在过量氢气存在的情况下 将 这硫化物催化转化成硫化氢然后再使硫化氢与氧化锌 反应达到脱除的目的 以焦炉煤气为原料 压缩至 mpa 后进入精脱硫装置 将气体中的总硫脱至 ppm 以 下 焦炉气中甲烷含量达 采用纯氧催化部分氧化转 化工艺 将气体中甲烷及少量多碳烃转化为合成甲醇 用的一氧化碳和氢 经压缩进入甲醇合成装置 甲醇合 成采用 mpa 低压合成技术 精馏采用 3 塔流程 变换 利用一氧化碳与水蒸气作用 生成氢气和二氧化 碳的变换反应 去除原料气中的大部分一氧化碳 并 生成等体积的氢气 变换时用铁铬系或铜锌系或钴钼系作为催化剂 铁铬系中变催化剂的活性温度为 320 550 但对 等抗中毒能力差 铜锌系低变催化剂的活性温度为 200 280 对 的抗毒能力差 钴钼系全低变催化剂 的活性温度为 180 500 但对 等抗毒能力强 第 9 页 共 21 页 脱碳工段 原料气经一氧化碳变换后 含有较多的二氧化碳 既有在原料气制造过程中生成的 也有变换反应过程 中产生的 脱碳工序就是采用物理或化学方法脱除去 原料气中的大部分二氧化碳 并回收二氧化碳作为工 业原料 精炼工段 合成氨原料气经变换和脱碳后仍含有少量的 co 和 co2 它们的存在将构成对氨合成催化剂的影响 精炼工段的任务就是脱除少量的 co 和 co2 以及微 量的 等 此外 还有一些气体 如 虽然对催 化剂无毒 但会影响合成氨的反应速率和转化率 在 可能的条件下 也要除去 得到符合氨合成要求的洁 净氨 氮混合气 清除杂质的方法常用的有三种 铜氨液吸收法吸收 co co2 和 等气体 转化法使 co co2 在较低温下转化为 液氮洗涤法让气体在低温下 使杂质气体逐一液 化 最后用液氮洗涤 这可以比较彻底地清除有害气 体 以煤为原料的合成氨工艺流程 我国以煤为原料的中型合成氨厂多数采用 20 世 纪 60 年代开发的三催化剂净化流程 即采用脱硫 第 10 页 共 21 页 变换和甲醇化三中催化剂气体 以代替传统的铜氨液 洗涤工艺 以煤为原料的小型氨厂则采用碳化工艺 用农氨水吸收二氧化碳 得到碳酸氢铵产品 将脱碳 过程与产品生产过程结合起来 以无烟煤为原料的中型合成氨厂 将粒度为 25 100mm 的无烟煤加到固定床煤气发生炉中 交替 地想炉内通入空气和水蒸气 气化所产生的半水煤气 经燃烧室 废热钢炉回收热量后 送到气柜储存 半 水煤气经典除尘去除其中固体小颗粒后 通过风机送 到半水煤气脱硫塔中 用栲胶脱硫 以出去气体中的 硫化氢 一滴进入原料气压缩机的前三段 加压到 然后气体进入饱和塔 用热水使气体变成饱和水 蒸气 经热交换器被由变换炉来的变换气加热后 进 入变换炉 用蒸汽式气体中一氧化碳变成氢气 变换 后的气体返回换热器与半水煤气换热后 再经热水塔 使气体冷却 进入变换气脱硫塔 用栲胶溶液脱硫 以脱除变换时有机硫转换而成的硫化氢 伺候 气体 进入原料气压缩机的后两段 加压到 12 13mpa 一 次进入铜洗塔和碱洗塔中 最后一段 压缩到 30 32mpa 进入油分离器 再次与循环气压缩机来的 循环气混合并除去其中油雾后 进入冷凝塔和氨冷器 的管内 再进入冷凝塔上部的管间 与管内的气体换 第 11 页 共 21 页 热后 进入氨合成塔 在高温高压和催化剂存在的条 件下 氢 氮气合成为氨 出塔气中含氨 10 16 经水冷器与氨分离器分离出液氨后 进入循环气压缩 机循环使用 分离出来的液氨进入液氨储槽 氨的合成 氨合成工艺条件 温度 合成塔壁 150 进塔主气流 175 185 分流气出塔 150 160 零米 360 380 一段热点 460 470 二段进口 400 430 废锅进口 310 340 废锅出口 190 200 水冷进口 75 水冷出口 30 氨冷出口 0 5 压力 系统压力 mpa 输氨压力 mpa 放氨压力 mpa 第 12 页 共 21 页 氨蒸发压力 mpa 废锅蒸汽压力 mpa 总回收压力 mpa 气体成分 补充气 co co2 20ppm 进塔 h2 进塔 ch4 ar20 进塔 nh3 将符合要求的氢 氮混合气压缩到一定压力下 在高温 高压及催化剂存在的条件下 将氢氮气合成 为氨 一般由压缩 合成 冷冻等岗位组成 氨的合 成氨是一个体积小的 有催化剂参与的可逆放热反应 工艺条件的择优是以最大的经济效益为目标的 实践证明 用以铁为主的催化剂 在 32mpa 450 催化剂粒度为 原料气的氢氮比为 3 循环气的氢 氮比为时 出口气体中的氨的浓度较高 压力越大 反应速率也越快 氨合成催化剂采用以铁为主的催化剂 它有多种 型号 我国生产使用的 a10 型催化剂 起燃温度为 370 耐热温度为 500 活性最高的温度为 450 左右 第 13 页 共 21 页 1 分流进塔 反应气分成两部分进塔 一部分 经塔外换热器预热 依次进入塔内换热管 中心管 送到催化剂第一床层 另一部分经环隙直接进入冷管 束 两部分气体在菱形分布器内汇合 继续反应 这 样使低温未反应气直接竟如冷管束 稍加热后 作为 一 二段间的冷激气 从而减少冷管面积和占用空间 提高了催化剂筐的有效容积 并强化了床层温度的可 调性 同时仅有 65 70 的冷气进入塔内换热器和中 心管 减轻了换热器负荷 因而减少了换热面积 相 对增加了有效的高压容积 也使出塔反应气温度提高 即回收热品位提高 气体分流进塔使塔阻力和系统阻 力比传流程小 2 进塔外换热器的冷气不经环隙 这样温度更 低 使进水冷器的合成气温度更低 提高了合成反应 热的利用率 降低了水冷器的负荷和冷却水的消耗 3 水冷后的合成气直接进入冷交管间 由上而 下边冷凝边分离 液氨在重力和离心力的作用下分离 既提高了分离效果 又减小了阻力 4 塔后放空置于水冷 冷交后 气体经连续冷 却 冷凝量多 因此气体中氨含量低 惰气含量高 故放空量少 降低了原料气消耗 5 塔前补压 循环机设于冷交之后 气体直接 第 14 页 共 21 页 进塔 使合成反应处于系统压力最高点 有利于反应 同时循环机压缩的温升不消耗冷量 降低了冷冻能耗 6 设备选用结构合理 使消耗低 运行平稳 检修量减少 工艺趋于完善 7 选用先进的自控手段 如两级放氨 氨冷加 氨 废锅加水 系统近路的控制 均用了 dcs 计算机 集散系统自动化控制 冷交 氨分用液位检测采用国 内近几年问世的电容式液位传感器等新技术使操作更 加灵活 平稳 可靠 降低了操作强度 氨的净化和输送 由合成车间液氨仓库经液氨升压泵加压后的原料 液氨 压力大于 温度约 20 直接送入尿素生产车间 27 米楼面的液氨过滤器 进入液氨缓冲槽原料室 来自一段循环系统冷凝器回收的液氨 自氨冷凝 器 a b 流入液氨缓冲槽的回流室 其中一部分液氨 正常为 60 作为一段吸收塔回流液氨用 而其余液 氨经过液氨缓冲槽的中部溢流隔板 进入原料室与新 鲜原料液氨混合后一起至高压氨泵 这样可使液氨保 持较低的温度以减少高压氨泵进口氨气化 氨缓冲槽 压力维持在左右 设置在高为 23 米平面上 是为了 具有足够的压头 使液氨回流进入一段吸收塔 同时 第 15 页 共 21 页 也为了保证高压氨泵所需要的吸入压头 氨缓冲槽原 料室的液氨 进入高压氨泵将液氨加压 尿素的合成 尿素的基本性质 尿素的化学命名为碳酸铵 分子式是 尿素是无 色 无嗅 无味的针状或棱柱状结晶 工业产品为白 色 含氮量为 分子量为 熔点 重度 20 40 1 335 比重变化量 每 1 假比重 溶解度 易溶于水和液氨中 稍溶于甲醇 苯中 不溶于三氯甲烷 醚类中 温度在 30 以上 尿素在液氨中溶解度较水中 的溶解度大 尿素合成的基本原理 用氨和合成尿素的反应 通常认为是按以下两个 步骤 在合成塔内连续进行 第一步 氨与作用生成氨基甲酸铵 第二步 氨基甲酸铵脱水生成尿素 这两个反应都是可逆反应 反应是放热反应 在 常温下实际上可以进行到底 在 100 150 时 反 第 16 页 共 21 页 应进行的很快 很完全 为瞬时反应 而反应是吸热 反应 进行的比较缓慢 且不完全 这就使其成为合 成尿素的控制反应 实验证明 尿素不能在气相中直接形成 固体的 氨基甲酸铵加热时尿素的生成速度比较慢 而在液相 中反应才较快 所以 尿素的生产过程要求在液相中 进行 即氨基甲酸铵必须呈液态存在 温度要高于熔 点 145 155 因此 决定了尿素的合成要在高温下 进行 氨基甲酸铵是个不稳定化合物 加热时很容易分 解 在常温下 60 就可以完全分解 制取尿素时为了 使氨基甲酸铵呈液态 采用了较高温度 所以必需采 用高压 由上可知 合成尿素的反应的基本特点是高 温 高压下的液相反应 并且是可逆放热反应 尿素合成工艺条件的选择 过剩氨 过剩氨是比较化学反应量所多的氨 常以百分率 表示 或表示 过剩氨可以使反应的平衡趋向生成尿 素的一方 使产率提高 过剩氨也可以合成速度加快 提高尿素产率 过剩氨的存在 可与系统中的水结合 从而降低了水的浓度 抑制了副反应的发生 过剩氨的存在 带走了一部分氨基甲酸铵的生成 第 17 页 共 21 页 热 不仅有利于反应平衡趋向生成尿素的方向 提高 尿素产率 而且有利于维持塔内反应的自热平衡 简 化了合成塔的结构 过剩氨的存在 抑制了氢酸和氢 酸氨的生成 降低了对合成塔的腐蚀 但过剩氨的存 在也带来一些不利影响 过剩氨的增加过大 二氧化碳转化率增加率也逐 渐增加 并且提高了合成塔内反应系的平衡压力 过剩氨的增加 会破坏反应物的自然平衡 为维 持合成塔内顶定温度 就必须提高浓氨预热温度 过剩氨的增加 会是反应混合物的比重下降 所 需反应釜的容积加大 处理未生成尿素的反应物的设 备也更大 动力消耗增加 因此 在尿素水溶液全循环法中比一般在 水份 水是尿素合成过程中的产物 水存在可以降低氨 基甲酸铵的熔点 有利于尿素的合成 氨基甲酸铵可 以溶解在水中 故可以消除氨基甲酸铵的堵塞现象 但是从化学反应平衡考虑 过量水的存在阻止合 成反应向着生成尿素的方向移动 促进氨基甲酸铵水 解等付反应的进行 造成 co2 转化率的下降 甚至引 起合成与分解的操作条件恶性循环 水的存在也使合 成塔腐蚀加剧 因此在水溶液全循环中 正常生产时 第 18 页 共 21 页 避免向合成塔内送水 在过剩氨回收和液相循环中 也应力求减少水分进入合成塔 在工业生产中进行合 成塔物料为 1 的纯度 的纯度低 不仅会降低的转化率 而且会造成合 成塔的腐蚀 生产实践证明 在 86 100 时 纯度每 下降 1 的转化率下降 左右 因此生产中过顶二氧化 碳的纯度要在 98 以上 温度和压力 温度越高尿素达最大产率的时间越短 即反应速 度越快 合成塔的生产强度也就提高 但温度越高 尿素产率的提高逐渐减慢 同时反应温度的提高也必 须使合成系统的平衡压力提高 腐蚀速度增加 为保 证尿素在液相中生成和一定的反应速度 对设备制造 和防腐问题 合成塔的操作温度控制在 185 190 为 宜 合成塔的操作压力 必须大于操作条件下的平衡 压力 否则会使氨基甲酸铵离解 溶液中氨气化 转 化率下降 但操作压力过高 会使动力消耗增加 设 备制造强度加大 因此合成塔的操作压力高于其操作 条件下平衡压力 10 30 气压较好 未反应成尿素物质的分离和回收 第 19 页 共 21 页 在合成塔中比为 4 时 约有 65 的 和 33 的氨转 变成尿素 其余的氨和二氧化碳则以氨基甲酸铵 游 离二氧化碳和游离氨的形式存在于合成后尿素熔融物 种 这部分物质必须同尿素分离 以便循环利用 为了把未反应生成尿素的从尿水熔融物分离出来 一般采用逐段降压和提温的方法 有利于 的溜出 但压力的选择 还必须考虑到 的回收 为年度的控 制还必须考虑到高温对设备的腐蚀 温

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