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1 考点考点 2424 实验化学实验化学 一 选择题一 选择题 1 2012 浙江高考 8 下列说法正确的是 A 在 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 实验中 将镀锌铁皮放入稀硫酸 待产生氢气的速率突然 减小 可以判断锌镀层已反应完全 B 在 火柴头中氯元素的检验 实验中 摘下几根未燃过的火柴头 将其浸于水中 稍后取少 量溶液于试管中 滴加硝酸银溶液和稀硝酸后 即可判断氯元素的存在 C 在 硫酸亚铁铵的制备 实验中 为了得到硫酸亚铁铵晶体 应小火加热蒸发皿 直到有大 量晶体析出时停止加热 D 受强酸或强碱腐蚀致伤时 应先用大量水冲洗 再用 2 醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗 最后用 水冲洗 并视情况作进一步处理 解题指南 解答本题时应注意以下两点 1 火柴头若不燃烧则其中的氯元素以氯酸根离子的形式存在 2 熟悉实验安全问题的处理方法 解析 选 A 在 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 实验中 若产生氢气的速率突然减小 则说 明已经不再形成原电池 则说明锌镀层已经完全反应 A 正确 未燃过的火柴头中主要含有氯酸 根离子而非氯离子 所以这种方式不能检验火柴头中的氯元素的存在 B 不正确 硫酸亚铁铵的 制备过程中应该用水浴加热 而非直接加热 C 不正确 受到强碱腐蚀时应该用 2 的醋酸溶液 或饱和硼酸溶液洗涤 但是酸灼伤时应该用稀的小苏打溶液洗涤后再用水冲洗 D 不正确 二 非选择题二 非选择题 2 2012 浙江高考 28 实验室制备苯乙酮的化学方程式为 CH3CO 2O CH3COOH 制备过程中还有 CH3COOH AlCl3CH3COOAlCl2 HCl 等副反应 主要实验装置和步骤如下 合成 在三颈瓶中加入 20 g 无水三氯化铝和 30 mL 无水苯 为避免反应液升温过快 边 搅拌边慢慢滴加 6 mL 乙酸酐和 10 mL 无水苯的混合液 控制滴加速率 使反应液缓缓回流 滴加完毕后加热回流 1 小时 2 分离与提纯 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液 分离得到有机层 水层用苯萃取 分液 将 所得有机层合并 洗涤 干燥 蒸去苯 得到苯乙酮粗产品 蒸馏粗产品得到苯乙酮 回答下列问题 1 仪器 a 的名称 装置 b 的作用 2 合成过程中要求无水操作 理由是 3 若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶 可能导致 A 反应太剧烈 B 液体太多搅不动 C 反应变缓慢 D 副产物增多 4 分离与提纯操作 的目的是 该操作中是否可改用乙醇萃取 填 是 或 否 原因是 5 分液漏斗使用前须 并洗净备用 萃取时 先后加入待萃取液和萃取剂 经振摇并 后 将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻 分层 分离上下层液体时 应先 然后 打开活塞放出下层液体 上层液体从上口倒出 6 粗产品蒸馏提纯时 下列装置中温度计位置正确的是 可能会导致收集到的产品 中混有低沸点杂质的装置是 解题指南 解答本题时应注意以下两点 1 乙酸酐和 AlCl3均可水解 2 蒸馏操作时温度计水银球的位置 解析 1 仪器 a 的名称是干燥管 由题目所给的信息可知 制备过程中会发生 CH3COOH AlCl3CH3COOAlCl2 HCl 等副反应 而该副反应会产生大量的有毒气体 HCl 所以 装置 b 的主要作用是吸收 HCl 气体 2 由于乙酸酐和三氯化铝均可发生水解 所以若有水存在 二者会发生水解 3 若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶 则由于二者大量混合 浓度都很大 所以反应 速率会加快 副产物随之增加 4 由于在水层中会溶解一部分苯乙酮 所以再加入苯的主要目的是提取水中溶解的苯乙酮 以减少损失 由于乙醇会和水互溶 所以不能用乙醇提纯水层中的苯乙酮 5 分液漏斗使用前需进行检漏 在使用分液漏斗进行萃取操作时 先后加入待萃取液和萃取 3 剂 经振摇并放气后 将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻 分层 分离上下层液体时 应 先打开上口的玻璃塞 或是塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔 以平衡压强 保证下层液体顺利 流下 6 在进行蒸馏操作时 温度计水银球的位置必须在蒸馏烧瓶的支管口附近 否则会导致不同 沸点的馏分蒸出从而导致分馏物质不纯 若水银球位置过低则距离酒精灯太近 导致温度计 所测馏分的温度高于所需馏分的温度 导致错误判断而使一些低沸点物质蒸发 答案 1 干燥管 吸收 HCl 气体 2 防止三氯化铝与乙酸酐水解 只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可 3 A D 4 把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 否 乙醇与水混溶 5 检漏 放气 打开上口玻璃塞 或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔 6 C A B 3 2012 江苏高考 21B 次硫酸氢钠甲醛 NaHSO2 HCHO 2H2O 在印染 医药以及原子能 工业中应用广泛 以 Na2SO3 SO2 HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下 步骤 1 在烧瓶中 装置如图所示 加入一定量 Na2SO3和水 搅拌溶解 缓慢通入 SO2 至溶液 pH 约为 4 制得 NaHSO3溶液 步骤 2 将装置 A 中导气管换成橡皮塞 向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液 在 80 90 下 反应约 3 h 冷却至室温 抽滤 步骤 3 将滤液真空蒸发浓缩 冷却结晶 1 装置 B 的烧杯中应加入的溶液是 2 步骤 2 中 反应生成的 Zn OH 2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行 防止该现象发生的措 施是 冷凝管中回流的主要物质除 H2O 外还有 填化学式 3 抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 填仪器名称 滤渣的主要成分有 填化学式 4 次硫酸氢钠甲醛具有强还原性 且在 120 以上发生分解 步骤 3 中不在敞口容器中蒸 发浓缩的原因是 解题指南 解答本题时应明确实验目的 依据实验原理和相关物质的性质来回答具体问题 注意题目提供的信息 题目要求和表达的科学性 解析 1 根据步骤 1 可知 挥发出的气体为二氧化硫 应用氢氧化钠溶液吸收 4 2 搅拌可以阻止氢氧化锌覆盖在锌粉的表面 甲醛和水易挥发 冷凝回流的物质为甲醛和水 3 根据问题 2 反应生成的 Zn OH 2会覆
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