GBT 6684-2002 化学试剂 30过氧化氢(1)

I C S 7 1 0 4 0 3 0 G 6 2 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B T 6 6 8 4 2 0 0 2 化学试剂3 0 过氧化氢 C h e mi c a l r e a g e n t H y d r o g e n p e r o x i d e 3 0 2 0 0 2 一 0 5 一 2 9发布2 0 0 2 一 1 2 一 0 1实施 中华人民共和匡 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 肩 GB T 6 6 8 4 2 0 0 2 前言 本标准给出优级纯 分析纯 化学纯三个级别 其中分析纯非等 效采用I S O 6 3 5 3 2 1 9 8 3 化学分析 试剂第 2 部分 规格第一批 中R1 4 过氧化氢 差异如下 规格 本标准优级纯与 I S O标准比较增加了镍和砷二项 分析纯与 I S O标准比较增加了砷一 项 分析纯的酸度 氯化物 硫酸盐 总氮量和磷酸盐五项指标严于I S O标准 其他各项指标与I S O标准 相同 试验 本标准铜 铅二项指标采用火焰原子吸收光谱法 I S O标准用阳极溶出伏安法 本标准铁 采用 1 1 0 一 菲呷琳比色法 I S O标准用单程扫描极谱法 以上试验方法 实验表明无显著差异 其他项目 引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准 本标准是在 G B T 6 6 8 4 1 9 8 6 化学试剂3 0 过氧化氢 的基础上修订的 与前版本相比 酸度 由 以H M S O 计 改为 以H m m o l 八0 0 g 计 指标进行了 相应的换算 不挥发物 氮化合物的项目 名 称改为蒸发残渣 总氮量 铜和铅的测定方法由阳极溶出伏安法改为火焰原子吸收光谱法 本标准自 实施之日 起 同时代替G B T 6 6 8 4 1 9 8 6 0 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口 本标准由北京北化精细化学品有限责任公司负责起草 本标准主要起草人 闺菊萍 关兰文 本标准于 1 9 8 6 年首次发布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化学试剂3 0 过氧化氢 GB r 6 6 8 4 2 0 0 2 n e q I s o 6 3 5 3 2 1 9 8 3 代 替 G B T 6 6 8 4 1 9 8 6 C h e m i c a l r e a g e n t H y d r o g e n p e r o x i d e 3 0 分子式 H 必 相对分子质量 3 4 0 1 根据 1 9 9 7年国际相对原子质量 范 围 本标准规定了化学试剂3 0 过氧化氢的技术要求 试验方法 检验规则和包装及标志 2引用标 准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 所示版本均 为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B T 6 0 1 1 9 8 8 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的 制备 G B T 6 0 2 1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B T 6 0 3 1 9 8 8 化 学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 G B T 6 0 9 1 9 8 8 化学试剂总氮量测定通用方法 i d t I S O 6 3 5 3 1 1 9 8 2 G B T 6 1 0 1 1 9 8 8 化学试剂砷测定通用方法 砷斑法 G B T 6 1 9 1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B T 6 6 8 2 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 e q v I S O 3 6 9 6 1 9 8 7 G B T 9 7 2 3 1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B T 9 7 2 7 1 9 8 8 化学试剂磷酸盐测定通用方法 e q v I S O 6 3 5 3 1 1 9 8 2 G B T 9 7 2 8 1 9 8 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 e q v I S O 6 3 5 3 1 1 9 8 2 G B T 9 7 2 9 1 9 8 8 化学试剂氯化物测定通用方法 e q v I S O 6 3 5 3 1 1 9 8 2 G B T 9 7 3 6 1 9 8 8 化学试剂酸度和碱度测定通用方法 e q v I S O 6 3 5 3 1 1 9 8 2 G B T 9 7 3 9 1 9 8 8 化学试剂铁测定通用方法 e q v I S O 6 3 5 3 1 1 9 8 2 G B T 9 7 4 0 1 9 8 8 化学试剂蒸发残渣测定通用方法 e q v I S O 6 3 5 3 1 1 9 8 2 GB 1 5 3 4 6 1 9 9 4化学试齐 1l 句装 及标 志 3性状 本试剂为无色透明液体 是氧化剂 溶于水 醇和醚 密度 1 1 1 g c mz有腐蚀性 放置时渐渐分解 为氧和水 贮存时不能盛满 中华人民共和国 国家质 且监督检验检疫 总局 2 0 0 2 一 0 5 一 2 9批准2 0 0 2一 1 2一 0 1实施 GB r 6 6 8 4 2 0 0 2 4规格 见表 1 表 1 3 0 过氧化氢的规格 名称优 级 纯分 析 纯化 学 纯 3 0 过氧化氢的质量分数 H O 3 0 0姿 3 0 0 3 0 0 蒸发残值的质量分数 镇 0 0 0 2 5落 0 0 0 5 毛 0 0 1 酸度 以H 计 m mo 1 1 0 0 g 0 0 6 0 1 0 2 氯化物 c1 的质量分数 写 镇 0 0 0 0 0 5蕊 0 0 0 0 1镇 0 0 0 0 5 硫酸盐 S O 的质量分数 簇 0 0 0 0 2成 0 0 0 0 3成 0 0 0 1 5 总氮量 N 的质量分数 成 0 0 0 0 4镇 0 0 0 1 0 0 0 2 5 磷酸盐 P O 的质量分数 0 0 0 0 2墓 0 0 0 0 3簇 0 0 0 1 5 砷 As 的质量分数 毛 0 0 0 0 0 5毛 0 0 0 0 0 5 铁 F e 的质量分数 肠 落 0 0 0 0 0 1 O 0 0 0 0 2镇 0 0 0 0 5 镍 Ni 的质量分数 镇 0 0 0 0 0 0 2 铜 C u 的质量分数 写 簇 0 0 0 0 0 0 2 O 0 0 0 0 1镇 0 0 0 0 1 铅 P b 的质量分数 成 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 2镇 0 0 0 0 1 5试验 本章 中除另有规定外 所用标准滴定溶液 标准溶液 制剂及制品 均按 G B T 6 0 1 GB T 6 0 2 GB 丁6 0 3 的规定制备 实验用水应符合G B T 6 6 8 2 1 9 9 2中三级水规格 样品均按精确至 1 MI 量取 5 1含量 称 取 2 g 0 1 8 m 工 一 样品 精确至 0 0 0 1 g 加 2 5 mL水 加 1 0 mL硫酸溶液 质量分数为 2 0 用高锰酸钾标准滴定溶液 c 1 5 K Mn O 一 1 mo l L 滴定至溶液呈粉红色 保持 3 0 s o 过氧化氢的质量分数按式 1 计算 V 只 1 7 0 1 m X 1 0 0 0 X 1 00 1 式中 X 过氧化氢的质量分数 V一 高锰酸钾标准滴定溶液的体积 m L 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度 mo l L 1 7 0 1 过氧化氢的摩尔质量 M 1 2 H2 0 2 g mo l m 样品的质量 9 5 2 蒸发残渣 量取 3 6 m 1 4 0 g 样品 按 G B T 9 7 4 0的规定测定 5 3 酸度 量取9 m L 1 0 g 样品 注人9 0 m l无二氧化 碳的水中 加5 滴澳甲酚绿一 甲基红指示液 用氢氧化 钠标准滴定溶液 c N a O H 0 0 1 m o l I 滴定至溶液呈绿色 并保持3 0 s 结果按G B T 9 7 3 6 1 9 8 8 中第 7 章 水溶性样品 的规定计算 5 4 氯化物 量取 1 8 mL 2 0 g 分析纯 化学纯取 9 mL 1 0 g 样品 稀释至 2 0 mL 按 G B T 9 7 2 9的规定测 定 溶液所呈浊度不 得大于标 准比对溶液 GB T 6 6 8 4 2 0 0 2 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液 优级纯 分析纯 o f m g C l 化学纯 0 0 5 mg C I a 与样品同时同样处理 5 5 硫酸盐 量取9 m L 1 0 g 化学纯取3 6 m L 4 g 样品 稀释至2 0 m L 加0 5 m L 盐酸溶液 质量分数为 2 0 0 0 酸化后 按G B T 9 7 2 8 的规定测定 溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶液 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液 优级纯 0 2 m g S 0 4 分析纯 0 3 m g S 0 4 化学纯 0 6 m g S 0 4 与样品同时同样处理 5 6 总氮量 量取4 5 m L 5 g 分析纯 化学纯取1 8 m L 2 g 样品 置于铂皿中 待样品分解完全后 加 1 0 mL硫酸溶液 质量分数为 5 于水浴上蒸发至 5 mL 将此溶液转移至支管蒸馏瓶中 稀释至 1 4 0 mL 后 按 G B T 6 0 9的规定测定 溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液 优级纯 分析纯 0 2 m g N 化学纯 0 5 m g N 加1 0 mL硫酸溶液 质量分数为 5 稀释至 1 4 0 m L 与同体积试液同时同样处理 5 7 磷酸盐 量取1 8 m L 2 g 化学纯取 9 m L 1 g 样品 置于铂皿中 待样品分 解完全后 稀释至1 0 m L 加 1 0 mL硝酸溶液 质量分数为 1 3 0 o 后 按G B T 9 7 2 7 的规定测定 溶液所呈蓝色不得深于标准比对 溶液 标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液 优级纯 0 0 4 m g P 0 4 分析纯 0 0 0 6 m g P 0 4 化学纯 刃1 5 mg P 0 4 e 稀释至 1 0 m L 与同体积试液同时同样处理 5 8砷 量取1 8 m L 2 g 样品 加 5 m L 氢氧化钠溶液 1 0 0 g L 在水浴上蒸干 加5 m L水 再蒸干 残 渣溶于水 稀释至7 0 m L后 按G B T 6 1 0 1的规定测定 澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准 标准是取含 0 0 0 1 m g 的砷 A s 标准溶液 稀释至7 0 m L 与同体积试液同 时同 样处理 5 9铁 量取1 8 m L 2 0 g 化学纯取1 8 m L 2 g 样品 缓缓注人铂皿中 待样品分解完全后 在水浴上蒸 干 加1 M L盐酸及2 m I 水 再蒸干 残渣溶于1 m l盐酸及1 0 m l 一 热水中 稀释至1 5 m L 用氨水溶液 质量分数为 1 0 将溶液 p H值调至 2 后 按GB T 9 7 3 9的规定测定 溶液所呈红色不得深于标准比 对溶液 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液 优级纯 0 0 2 mg F e 分析纯 0 0 0 4 mg F e 化学纯 0 0 1 0 mg F e 与分解完全后 的试液同时 同样 处理 GB T 6 6 8 4 2 0 0 2 5 1 0 镍 量取9 0 M I 00 0 g 样品 缓缓注人铂皿中 待样品 分解完全后 在 水浴上蒸干 加 5 m L盐酸溶液 质量分数为 2 0 溶解残渣 稀释至 2 5 ml 加 2 mI 一 丁二酮厉 镍试剂 乙醇溶液 1 0g 压 2 m L氢氧 化钠溶液 3 0 0 g L 1 m l过硫酸 钾溶液 5 0 g 压 摇匀 溶液所呈红色不得深于 标准比对溶液 标准比对溶液的制备是取含 0 0 2 m g的镍 N i 标准溶液 加0 5 m l盐酸溶液 质量分数为 2 0 0 o 稀释至2 5 m 工 与同体积试液同时同样处理 5 1 1 铜 按 G B T 9 7 2 3 的规定测定 5 1 1 1 仪器条件 光源铜空心 阴极灯 波长 3 2 4 7 n m 火焰 乙炔一 空气 5 1 1 2测定方法 优级纯量取 2 2 5 ml 2 5 0 g 分析纯取 4 5 m L 5 0 g 化学纯取9 M LQ0 g 样品 缓缓注人铂皿中 待样品分解完全后 在水浴上蒸干 加 5 mL盐酸溶液 质量分数为 1 0 溶解残渣 稀释至 1 0 m L 按 G B T 9