活性炭碘值测量

活性炭碘活性炭碘值测值测量量 溶液配制溶液配制 1 Na2S2O3标准溶液配制 标准溶液配制 0 1 mol L Na2S2O3 1 1 配制 称取 26g Na2S2O3 5H2O 五水硫代硫酸钠 或者 16 0g Na2S2O3 硫代硫酸钠 再加 0 2g NaCO3 无水碳酸钠 溶于 1000 ml 煮沸并冷却的蒸馏水中 待全部溶解 后 缓慢煮沸 10 min 放置冷却到室温 于暗处静置 2 周后 过滤备用 用棕色细 口瓶盛放 1 2 标定 准确称取 0 1800 g 即公式中 m 于 120 2 干燥至恒重的工作基准试剂 K2Gr2O7 重铬酸钾 置于 250 ml 碘量瓶中 加入 25 ml 蒸馏水溶解 再加入 2 g KI 碘化钾 以及 20 ml 20 硫酸 20 即 1 8 为 1 份 98 浓硫酸加 8 份蒸馏水 粗配而成 而且注意配制时要将浓硫酸注入蒸馏水中 水倒入酸中会剧烈沸腾 导致 酸溅出 造成所加酸的损失 甚至会溅到皮肤上造成烫伤 摇匀 放于暗处静置 10 min 然后加入 150 ml 15 20 的蒸馏水 并用刚配制好的 Na2S2O3溶液滴定 接 近终点时 即溶液呈现金黄或淡黄色时 加 0 5 淀粉指示剂 2 3 ml 摇匀 继续缓 慢滴定至溶液变成亮绿色为止 加 1 滴 摇几下 到溶液颜色变为黑绿色时 每次加 半滴 即挤出半滴 沾于瓶壁上 抖落或用少量蒸馏水冲入溶液中 读取消耗的 Na2S2O3溶液的体积 V1 同时做空白试验 读取消耗的 Na2S2O3溶液的体积 V2 只 是不加重铬酸钾 也不静置 10 min 其它步骤都一样 1 3 计算 MVV m OSNac 21 322 1000 m 所加 K2Gr2O7 重铬酸钾 的质量 g 1 滴定所用 Na2S2O3 溶液的体积 ml 2 空白实验时所用 Na2S2O3 溶液的体积 ml K2Gr2O7 重铬酸钾 的摩尔质量 此处为当量摩尔质量 即 1 6 K2Gr2O7 49 031 g mol 2 碘标准溶液配制 碘标准溶液配制 0 1mol L 1 2I2溶液 溶液 2 1 配制 称取 40 g KI 碘化钾 和 12 7g I2 碘 放入小烧杯中 加少量蒸馏水溶解后 稀释至 1000 ml 用 1000 ml 容量瓶来配制 加三滴盐酸 摇匀 贮存于棕色细口瓶 中 于暗处保存 每月标定一次 用 Na2S2O3标准溶液标定 2 2 标定 吸取配制好的碘液 V 25 00 ml 用 c标 0 1mol L 的 Na2S2O3标准溶液滴定至接 近终点时 即溶液呈现金黄色或淡黄色时 加 0 5 淀粉指示剂 2 3 ml 摇匀 继续 缓慢滴定至溶液变为无色为止 加 1 滴 摇几下 到溶液颜色变为紫色时 每次加半 滴 读取消耗的 Na2S2O3标准溶液的体积 V标 2 3 计算 VVcIc 2 1 2标标 c 1 2I2 1 2 I2的当量浓度 3 淀粉指示剂配制 淀粉指示剂配制 0 5 淀粉溶液 淀粉溶液 称取 0 5g 的可溶性淀粉 放于 50 ml 烧杯中 用少量蒸馏水 大约 20 ml 调成 糊状 缓慢加热并搅拌 直至溶液变为透明澄清 转移如 100 ml 的容量瓶中 用少 量蒸馏水洗烧杯 3 遍 一并转入容量瓶中 定容到 100 ml 摇匀备用 要现用现配 4 稀盐酸配制 稀盐酸配制 5 HCl 溶液 溶液 粗配可为 1 6 即 1 份体积的浓盐酸加 6 份蒸馏水 准确配制时 为 1 7 5 即 1 份体积的浓盐酸加 7 5 份蒸馏水 或者所取浓盐酸的体积为总的待配盐 酸溶液体积的 1 8 5 浓酸浓酸需取浓酸溶液溶液溶液 mVm V V溶液 指待配溶液体积 V需取浓酸 为所取浓酸的体积 溶液 为所配溶液的密度 稀溶液密度接近于水 一般用水的密度代替 浓酸 为浓酸的密度 市售浓硫酸浓 度约为 98 密度为 1 84 g m3 市售浓盐酸浓度约 35 38 可按 36 计算 其密度 为 1 19 g m3 m溶液 为待配溶液的百分比浓度 m浓酸 为浓酸的百分比浓度 二 活性炭吸碘二 活性炭吸碘值值分析分析 1 准备 准备 对于每个待分析样品 根据其形态 按照合理的采样方法采集 5 g 左右 裁剪 5 20 mm 的细条 然后平行称取质量 m 约 1 g 的样品 准确到 0 001 g 称之前 吹掉表面沾附的活性炭碎渣 放于称量瓶中 要防止样品损失 于 100 干燥至恒 重 或者 150 干燥 2 h 注意 干燥时要半开盖 后 盖好盖取出入于干燥器中冷 却至室温 称量求得活性炭的净质量 备用 2 预处理 预处理 将预处理好的 1 g 活性炭样品放入 250 ml 碘量瓶中 吸取 10 ml V3 的 5 盐 酸溶液加入碘量瓶中 盖好塞子摇碘量瓶 或者用玻璃棒按压 搅动 让活性炭全部 润湿后 静置 1 min 打开塞子加热至微沸 持续 30 s 将瓶上部的酸雾吹掉 冷 却至室温 3 吸附 吸附 用移液管移入 1000 ml V1 配制并标定好的碘溶液 塞紧塞子 用遮光材料 多层布或黑色材料 包起来 碘见光会分解 为减少误差 需遮光进行 振摇 15 min 用细钢丝网 100 目左右 太粗不起过滤作用 太细滤不下去 过滤出清液用 滴定 4 滴定 滴定 移取 50 ml V 清液放入 250 ml 锥形瓶中 应尽量不使溶液沾附在瓶壁上部 用 Na2S2O3标准溶液滴定到溶液转为金黄色或淡黄色 加入 2 3 ml 0 5 的淀粉指示 剂溶液 充分摇匀 溶液变为黑蓝色 再用硫代硫酸钠标液细心缓慢滴定 一般只 需加几滴了 而且要加一滴 摇几下 当滴定到溶液颜色变为蓝紫色 溶液已较透 明 时 即快要到滴定终点了 这时应每次加入半滴 挤出半滴沾于瓶壁上 让其流 入溶液中 或者用少量蒸馏水冲洗下去 然后振荡 观察颜色变化 一般到红色时 只需加入小半滴即可 或将瓶壁上的残余滴定液用水冲下去 直至变为蓝紫色为止 读取消耗的 Na2S2O3标准溶液的体积 V2 然后通过硫代硫酸钠标液用量来计算活性 炭吸附的碘量 进而计算活性炭碘值 5 计算 计算 m Vc V VV Vc E 22 31 11 90 126 E 活性炭的吸碘值 mg g