原子力显微镜的原理和应用

原子力显微镜对薄膜样品的测量原子力显微镜对薄膜样品的测量 向超宇 复旦大学光科学与工程系 摘要摘要 实验应用原子力显微镜 AFM 测量了标准样品和 RF 磁控溅射制备的 Fe 掺杂 SiO2薄膜 得到了样品的表面图样 从范德华力的作用原理解释了标准样品百分差 产生的原因 从溅射工艺的角度解释了两片溅射薄膜的表面形态的不同 并比较了 AFM 测定与椭圆偏振仪测定的粗糙层厚度不同的原因 关键词关键词 AFM 表面形态 范德华力 溅射工艺 引言引言 AFM 是研究材料表面的重要手段 它 通过将一尖锐针尖装在一个对微弱力非常 敏感的微悬臂上 并使之与待测样品表面 有 种形式的力接触 通过压电陶瓷三维扫描 控制器驱动针尖或样品进行相对扫描 从 而获得样品表面图样 这种力接触 在轻 敲模式中主要是范德华力 由于范德华力 与材料有关 因此能够揭示样品表面的化 学不均匀性 通过AFM 能够检测样品表 面硬度 表面厚度以及断裂化学键或粘附 所需要力的大小 1 溅射是一种物理沉积过程 通过高能 粒子 包括高能电子 离子 中子等 轰 击靶面 使靶面上的原子分子溅射出靶面 并在待镀膜的基体上沉积成膜的过程 通 过对溅射工艺的各种条件有效控制 可以 获得不同浓度掺杂的样品 2 选取有着广泛研究基础的 SiO2介质材 料为基体 掺杂磁性金属材料 Fe 颗粒 以 磁控溅射法制备了掺杂 Fe 含量分别为 5 和 20 的样品薄膜 并用 AFM 测量了样品 的表面形态 测量了表面厚度 并与椭圆 偏振仪测量数据进行了比较 实验实验 应用 Easyscan 公司生产的 AFM 测量 仪测试了 X 和 Y 方向周期为 10 m Z 方 向为 98nm 的标准样品 用 XED 公司生产 的 AFM 测量仪测试了用 RF 磁控溅射方法 制备的 Fe 掺杂 SiO2的薄膜 掺 Fe 分别为 5 和 20 的到了各自表面的平面图和 立体图 测量了相应的几何参数 数据和分析数据和分析 图 1 是标准样品表面的平面图 X Y 和 Z 方向的数据有软件直接测定 X 方向的周期为 10 1 m 与标准差的百分 比为 0 1 Y 方向的周期为 10 0 m 与 标准差的百分比为 0 Z 方向的高度为 11 1nm 与标准差的百分比为 88 7 图 1 标准样品 AFM 表面图 图中的黑色部分使由于震动造成的 噪音 这也说明了实验对环境的要求是 很高的 显然 Z 方向的误差是很大的 这主 要是考虑到 在小尺度范围内 范德华力 的叠加所致 3 由于范德华力是长程弱作 用力 下凹部分的力使有多个突起力的叠 加 如图 2 所示 因此下凹部分 Z 方向 测量值小于真实值 A 力未叠加的示意图 B 力叠加后的示意图 图 2 范德华力的叠加示意图 图 3 是掺 Fe 为 20 的样品的表面图和 立体图 由软件测量的粗糙层平均厚度为 7 053nm 再用椭圆偏振仪测量并拟合的粗 糙层厚度为 11 38nm 两者百分差为 38 0 数据显示 Z 方向的粗糙度 R 1 082nm 从图上直观的看 样品表面没 有明显的凹凸变化 从厚度分布的柱状图 上看 在 7 0nm 附近有一个明显的峰值 说明样品大多数厚度分布在 6 5nm 7 5nm 附近 A 平面图 B 三维图 图 3 掺 Fe 为 20 的样品的表面图和立体图 和柱状图 但是在图中有一个明显亮斑 说明有 一块明显高出其他地方的平台 这可以 从三维图中清晰地看出 从溅射的工艺上 来说 没有这么大的颗粒 以为我们的样 品没有退火 其宽度约在 100nm 这可能 使空气中的微小分成 直径约在 0 1 m 10 m 虽然在测量样品前用吹气球吹过 样品表面 但是这样的小颗粒由于表面的 力作用而吸附在样品表面 图 4 是掺 Fe 为 5 的样品表面图和立 体图 由软件测量的粗糙层平均厚度为 7 164nm 再用椭圆偏振仪测量并拟合的粗 糙层厚度为 7 987nm 两者百分差为 10 3 数据显示 Z 方向的粗糙度 R 2 494nm 从图像上直接观察 的确发现 样品表面有明显的起伏 从厚度分布的柱 状图上看 虽然峰值也出现在 7 0nm 附近 但是峰的宽度明显增加 这也说明厚度的 不均匀性增加了 A 平面图 B 立体图 图 4 掺 Fe 为 5 样品表面图和立体图柱状图 由于两片样品都是没有退火的 因此 厚度和粗糙度的不同主要受溅射过程的影 响 掺 Fe 量5 20 本底真空 10 5Pa 8 67 8 溅射真空 Pa 1 01 0 溅射高压 V 520 470519 480 溅射功率 W 100100 溅射时间2h10min2h30min 表 1 两片样品的溅射条件 表 1 是两片样品的溅射条件 在溅射工艺 中 薄膜的总厚度是由溅射时间决定的 薄膜的颗粒大小是由溅射功率决定的 2 由于两片样品都没退火 且溅射功率相同 所以颗粒的大小是基本相同的 但是为什 么粗糙度有很大差别呢 这是因为两片薄 膜生长达到的程度不同 薄膜生长中 随 着厚度的增加 薄膜要经过一个从岛状到 层状的生长过程 如图 5 所示 2 当然 这个过程与基底的温度相关 4 但是在相 同的溅射功率下 基底没有特殊的加热或 冷却 温度是基本一致的 因此 厚度大 的膜要比厚度小的膜均匀性好 由于掺铁 5 的 溅射时间小于掺铁 20 的薄膜 所以掺铁 5 的厚度应该比掺铁 20 的薄膜小 通过 椭偏仪的测量掺铁 5 的厚度为 81 8nm 掺铁 20 的厚度为 116 6nm 这就导致了 掺铁 20 的薄膜均匀性优于掺铁 5 的 而 掺铁 5 的薄膜的岛状结构从图 4 的平面图 中可以看到 图 5 薄膜生长过程 对于粗糙层的厚度而言 用椭偏仪的 数据进行拟合时 模型要求一个占空比 即介质在粗糙层中占的体积比 而在掺铁 5 的 薄膜和掺铁 20 的薄膜是不同的 如图 6 所示 分别为 51 2 和 27 3 而 AFM 只是对粗糙层的厚度分布做了平均 这就 是用椭偏仪数据模拟和 AFM 测量的厚度不 同的原因 对于掺铁 5 的薄膜 粗糙层选 择较密 拟合结果接近平均值 对于掺铁 20 的薄膜 粗糙层选择较疏 拟合结果 接近最大值 图 6 占空比示意图 结论结论 通过使用 AFM 对样品的测量 理解了 AFM 的原理和操作过程 对标准样品的测 量结果分析得到 AFM 测量是表面力叠加的 综合结果 溅射的厚度 溅射时间 影响 着样品的表面形态 粗糙层的厚度与占空 比的选择直接相关 致谢致谢 感谢实验室的白老师悉心指导 感谢 提供