实验三-氯离子选择性电极的测试和应用

实验三实验三 氯离子选择性电极的测试和应用氯离子选择性电极的测试和应用 一 一 实验目的实验目的 1 了解氯离子选择性电极的基本性能及其测定方法 2 掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理 3 了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法 二 实验仪器和药品二 实验仪器和药品 酸度计 电磁搅拌器 217 型饱和甘汞电极 氯离子选择性电极 100ml 容 量瓶 50mL 10mL 移液管 KCl AR KNO3 AR 0 1 Ca AC 2溶液 风干土壤样品 三 三 实验原理实验原理 1 电极电势与离子浓度的关系 以氯离子选择性电极为指示电极 双液接甘汞电极为参比 电极 插入试液中组成工作电池 图 3 11 当氯离子浓 度在 10 1 10 5mol L 范围内 在一定的条件下 电池电 动势与氯离子活度的对数成线性关系 lnlnln ClClCl RTRTRT EEaEcEc FFF 在测定中 只要固定离子强度 则可视为定值 只要 测出不同值时的电动势 E 做图 标准曲线 Cl c ln Cl Ec 就可用了解电极的性能 并可从图中求出待测溶液的 Cl 浓度 2 电极的选择性和选择性系数 离子选择性电极常会受到溶液中其它离子的影响 也就是说 在同一电极膜 上 往往可以有多种离子进行不同程度地交换 离选择性电极的特点就在于对 特定离子具有较好的选择性 受其它离子的干扰较小 电极选择性的好环 常 用选择性系数来表示 但是 选择性系数与测定方法 测定条件以及电极的制 作工艺有关 同时也与计算时所用的公式有关 一般离子选择性电极的选择性 系数 kij可表示为 ln i j Z Z iijj RT EEak a nF 式中 i 和 j 分别代表待测离子和干扰离子 Zi及 Zj分别代表 i 和 j 离子的电荷 数 为该电极对 j 离子的选择系数 式中 及 分别适用于阴 阳离子选 ij k 择性电极 越小 表示 j 离子对被测离子的干扰越小 当 Zi Zj时 测定 ij k 最简单的方法是分别溶液法 分别测定在具有相同活度的离子 i 和 j 这两个 ij k 溶液中该离子选择性电极的电动势 E1和 E2 12 ln ij EE nF k RT 四 四 实验步骤实验步骤 1 标准溶液配制 配 100mL0 1mol L 1 KCl 标准溶液 用 0 1 mol L 1 KNO3溶液逐级稀释配 5 10 2 1 10 2 5 10 3 1 10 3 5 10 4 1 10 4 mol L 1 KCl 标准溶液 2 安装仪器 3 标准曲线测量 校正仪器后 用蒸馏水洗净电极 用滤纸吸干 将电极依次从稀到浓插入标 准溶液中测定电动势 4 选择系数测定 配制 0 01 mol L 1的 KCl 和 KNO3溶液各 100mL 分别测定电动势值 5 自来水中氯离子含量的测定 称 0 1011g KNO3于 100mL 容量瓶中 目的 保持相同的离子强度 用自来水 稀释至刻度 测定其电动势值 从标准曲线上求得相应的氯离子浓度 6 土壤中 NaCl 含量的测定 1 用台秤称风干土壤样品约 10g 加入 0 1 Ca AC 2溶液约 100mL 搅动 几分钟 静置澄清 2 用干燥洁净的吸管吸澄清液 30 40mL 放人干燥洁净的 50mL 烧杯中 测 定其电动势值 五 五 数据处理数据处理 1 以标准溶液的 E 对 lgC 作图绘制标准曲线 2 计算 kCl NO3 3 从标准曲线上查出被测自来水中氯离子的浓度 4 计算风干土壤中 NaCl 的含量 NaCl 100 1000 CxVM W 式中 Cx 为从标准曲线上查得的样品中 Cl 浓度 V mL 为 0 1 Ca AC 2溶 液的体积 M 为 NaCl 的摩尔质量 W 为土壤质量 单位 g 六 六 注意事项注意事项 1 氯离子选择性电极在使用前应在 10 3 mol L 1 KCl 溶液中浸泡活化 1h 然后在 蒸馏水中充分浸泡方可使用 这样可缩短电极响应时间并改善线性关系 电极响应 膜切勿用手指或尖硬的东西碰划 以免沾上油污或损坏 影响测定 使用后立即用 蒸馏水反复冲洗 以延长电极使用寿命 2 双液接甘汞电极在使用前应拔去加在 KCl 溶液小孔处的橡皮塞 以保持足够 的液压差 并检查 KCl 溶液是否足够 由于测定的是 Cl 为防止电极中 Cl 的渗入 被测液而影响测定 需要加饱和 KNO3溶液作为外盐桥 由于 Cl 不断渗入外盐桥 所以外盐桥内的 KNO3溶液不能长期使用 应在每次实验后将其倒掉洗净 放干 在下次使用时重新加入饱和 KNO3溶液 3 氯离子选择性电极宜浸在蒸馏水中 长期不用可洗净干放